新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究

合成了２－［３－羧基－２,４,５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ）,并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明,在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中,ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于５４２ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为５．３７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,配合物的组成为ｎ（ＣＴＺＡＭＢ）： ｎ（Ｎｉ）＝１： １,Ｎｉ２＋浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律,在氟化铵和硫脲存在下,可直接用于测定镁和铝合金中的镍,所拟方法已用于标样分析,验证结果与标准样相符,６次平行测定的相对标准偏差为０．８９％～１．２６％。     

新显色剂甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新显色剂６－甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ｐＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１∶２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。汞含量在０～８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律。用于废水中汞的测定,得到满意的结果     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

蒸汽冷凝液中微量PO4^3—的测定

探索了用氯化亚锡还原光度法代替原用分光光度法测定锅沪蒸汽冷凝液中的微量ＰＯ４３－。实验最大吸收λ＝７００ｎｍ，表观摩尔吸收系数ε＝１．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，ＰＯ４３－含量在２．５×１０－５～６．０×１０－４ｍｇ／ｍｌ内服从比尔定律，测定回收率为９３％～１０６％，标准偏差３．９（ｎ＝７）。已应用于实际生产中，结果满意     

合成医药中间体4-甲基咪唑的研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨／草酸铵合成４ 甲基咪唑的方法,在ｎ（ 甲醛）∶ｎ（ 丙酮醛）∶ｎ（草酸铵）＝ （１－０～１－０５）∶１－０∶（１－４ ～１－６）,ｎ（ 水）∶ｎ（ 丙酮醛） ＞１７－７∶１－０,ｐＨ＝３－０～４－０,反应温度５５～６０ ℃,４ 甲基咪唑收率最高可达８３－６％ ,产品纯度＞９８－５％ 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用ＩＲ,ＮＭＲ,ＤＳＣ等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度４ 甲基咪唑,其１ＨＮＭＲ、ＩＲ谱与Ａｌｄｒｉｃｈ 标准谱吻合,产品熔点达５４ ℃。     

新显色剂甲氧基—茉并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新量色剂－６甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ＰＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１：２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。汞含量在０－８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律,用于废水中汞的测定,得到满意的结果。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

（MG）3I5络合物分光光度法间接测定碘

对用ＣＣｌ４萃取碘化物－碘－孔雀绿络合物分光光度法测定碘进行了研究。该方法回收率为９１％￣１０１％，线性范围为１．２７￣５．７０μｇ／１０ｍｌ，摩尔吸光系数ε＝１．９７×１０＾５，与碘－淀粉法比较，灵敏度提高１倍。相对标准偏差≤２．１％。用于生物试样（海带、紫菜）和药品（华素片）中碘的测定，结果满意。     

水中微量铝的直接测定──Al（Ⅲ）─CAS─CPB─TritonX─100混合胶束增溶分光光度法

在ＰＨ５．３～７．１的六次甲基四胺缓冲溶液中，Ａｌ（Ⅲ）—ＣＡＳ—ＣＰＢ—ＴｒｉｔｏｎＸ—１００络合物的最大吸收波长为６３０ｎｍ，ε＝１．１０ｘ１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），摩尔组成比Ａｌ（Ⅲ）：ＣＡＳ：ＣＰＢ＝１：３：３，铝量在０．２～８μｇ／２５ｍｏｌ范围内符合比尔定律，回收率９９～１０４％。本法以盐酸羟胺和邻菲啉作联合掩蔽剂，常见金属离子干扰少，用本法测定自来水、废水中微量铝，结果令人满意。     

氯离子选择电极测定磷酸二氢钾中氯的含量

采用氯离子选择电极，对磷酸二氢钾中氯的含量进行了分析测定，该方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝６），检测限对１．０×１０－６ｍｏｌ／１Ｃｌ－为１５ｎｍｏｌ／１，工作曲线线性范围在１．０×１０－７－５．０×１０－２ｍｏｌ／１之间，与电位滴定法对照分析结果相吻合。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

“一锅法”简便合成N-二氯乙酰基-4-乙基-1,3-噁唑烷

以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,氢氧化钠水溶液作缚酸剂,采用"一锅法"简便而高效地合成了标题化合物。通过正交试验设计获得最佳反应条件:甲苯作溶剂,反应温度-3~3℃,搅拌时间3h,2-氨基-1-丁醇与多聚甲醛的物质的量比为1∶1.4,产率为64.37%。产品经红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行结构表征。本方法原料廉价易得,反应条件温和、操作简单,为该类化合物的合成提供了一种新的便利途径。