AZ31表面混合碳源制备DLC薄膜的结构和性能

为了提高镁合金的耐蚀性和耐磨性,扩大镁合金的应用,节能减排,保护环境,采用绿色环保的磁控溅射技术在AZ31表面制备了强保护性的DLC薄膜。采用X射线小角掠入射研究薄膜的物相结构,借助扫描电镜观察薄膜表面形貌、横截面形貌和腐蚀形貌,采用纳米压痕仪测试薄膜的力学性能,分别采用电化学工作站和摩擦磨损试验机研究薄膜的耐蚀性和耐磨性,膜基的结合性能采用划痕试验评估。结果表明,薄膜为无定形碳结构,随着活性气体流量的增加,薄膜结构由非晶向纳米晶转变。薄膜与基体结合良好,结合力19~25 N。薄膜表面具有弥散分布的不规则颗粒,且表面粗糙度受活性气体流量影响明显。薄膜厚度1.15~1.18μm,活性气体流量对薄膜厚度影响很小。随着活性气体流量的增加,DLC薄膜的硬度和杨氏模量增大,其最大值分别为17.35 GPa和94 GPa;摩擦系数和磨损率降低,其最小值分别为0.103和6.45×10^(-10)mm^(3)/(N·m)。活性乙炔流量5 mL/min时,薄膜的耐蚀性能最好,活性乙炔流量10 mL/min时,薄膜的耐磨性能最好。     

脉冲偏压电弧离子镀C-N-Cr薄膜的成分、结构与性能

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持偏压一致和工作气压恒定的条件下,控制不同氮(N)流量,在硬质合金基体上制备了不同成分的C-N-Cr薄膜.用SEM,XPS,GIXRD,激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能.结果表明,随着N流量增加,薄膜中N含量先是线性增加然后趋于平缓,Cr含量先是基本保持不变然后线性减少.在N流量不超过20 mL/min时,薄膜保持较高的硬度(＞30 GPa)与弹性模量(＞500 GPa);当N流量超过20 mL/min时,薄膜硬度与弹性模量急剧下降,在N流量为100 mL/min时硬度与弹性模量仅为13.6与190.8 GPa.     

COMPOSITION, MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF C–N–Cr FILMS DEPOSITED BY PULSED BIAS ARC ION PLATING

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持偏压一致和工作气压恒定的条件下, 控制不同氮(N)流量,在硬质合金基体上制备了不同成分的C--N--Cr薄膜. 用SEM, XPS, GIXRD, 激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能. 结果表明, 随着N流量增加, 薄膜中N含量先是线性增加然后趋于平缓, Cr含量先是基本保持不变然后线性减少. 在N流量不超过20 mL/min时,薄膜保持较高的硬度(>30 GPa)与弹性模量(>500 GPa); 当N流量超过20 mL/min时, 薄膜硬度与弹性模量急剧下降, 在N流量为100 mL/min时硬度与弹性模量仅为13.6与190.8 GPa.     

AZ31镁合金沉积类金刚石薄膜的表面形貌和腐蚀行为

为了改善镁合金的耐蚀性,扩展其应用范围,采用等离子全方位离子镀膜技术在AZ31镁合金表面沉积了含有Si-N和Si-O的2种类金刚石(Diamond-like carbon,DLC)薄膜,研究了其表面形貌及其在3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为,探究了DLC薄膜对AZ31镁合金腐蚀行为的影响。利用SEM和AFM观察了AZ31镁合金表面沉积DLC薄膜的表面形貌,采用电化学法测试表面沉积DLC薄膜的AZ31镁合金在3.5%NaCl溶液中的极化曲线和开路电位,通过拉伸试验测试其在空气和3.5%NaCl溶液中的应力应变。结果表明:镁合金试样表面的DLC薄膜光滑致密,在3.5%NaCl溶液中表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金的极化行为与表面未沉积DLC薄膜AZ31镁合金相似,表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金电位正向移动,耐蚀性提高;与表面未沉积DLC薄膜AZ31镁合金相比,在空气中,表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金极限抗拉强度与其接近,延伸率略低;在3.5%NaCl溶液中,表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金极限抗拉强度略有降低,延伸率略高。     

化学气相沉积温度对AZ31镁合金表面制备DLC薄膜微观结构及机械性能的影响

目的提高镁合金表面硬度及耐磨性,给出最佳性能薄膜的制备温度。方法采用化学气相沉积(PECVD)技术在AZ31镁合金表面制备了含氢DLC薄膜,研究了沉积温度对DLC薄膜厚度、表面形貌、硬度、杨氏模量、耐磨性能、膜基结合力以及sp^3键含量的影响,并对相应的影响机制进行了讨论。结果沉积温度对AZ31镁合金表面DLC膜的组织及性能有显著影响。温度较低时,碳粒子能量较低,无法注入薄膜亚表层,只能停留在表面以sp^2杂化方式生长。随着温度的升高,碳粒子能量增加,更多的sp^3杂化键形成。沉积温度为75℃时,薄膜中sp^3杂化键含量最多,此时薄膜最厚约为7.67μm,硬度最大可达5.95 GPa,杨氏模量值最高达到43.2 GPa,并且摩擦系数最低仅为0.03。随着温度进一步升高,碳粒子能量持续增加,轰击薄膜表面时会使碳-氢键断裂,造成氢的脱附,使薄膜中sp^3杂化键减少,从而降低了薄膜的硬度及耐磨性等机械性能。结论在本研究工作温度范围内,75℃为AZ31镁合金表面制备DLC薄膜的最佳温度。     

线性离子束制备DLC薄膜的结构和性能

为研究线性离子束技术在不同基体材料上沉积DLC薄膜的结构和性能,分别在YG6硬质合金、SKD11不锈钢和T7451铝合金表面沉积DLC(类金刚石)薄膜,并采用Cr作为过渡层,缓解膜基不匹配性。通过原子力显微镜、台阶仪和Raman光谱研究薄膜的表面形貌和微观结构;利用划痕仪和摩擦磨损试验机对薄膜膜基结合强度及耐磨性进行测试。结果表明:采用该技术制备的DLC薄膜均匀光滑,表面粗糙度Ra仅为5.5nm;DLC/Cr/SKD11膜系的ID/IG值低于DLC/Cr/YG6膜系和DLC/Cr/T7451膜系,说明沉积于SKD11表面的DLC含有较多的sp3 C;DLC/Cr/SKD11和DLC/Cr/T7451膜系膜基结合强度为42.2N和23.2N,而DLC/Cr/YG6膜系在120N载荷范围内未有明显破损脱落,结合强度最好;DLC/Cr/YG6膜系摩擦因数(0.09)小于DLC/Cr/SKD11膜系(0.14)和DLC/Cr/T7451膜系(0.32),说明其具有较好耐磨性能。由此看出,不同基体上制备的DLC薄膜结构不同,结合强度和耐磨性也有所差别。     

工作压强对PECVD法制备DLC薄膜微观结构与力学性能的影响

采用脉冲等离子体增强化学气相沉积方法(Pulse-PECVD)于316L不锈钢基体上制备类金刚石(DLC)薄膜,研究不同工作气压对DLC薄膜的沉积速率、表面形貌、微观结构、纳米硬度、弹性模量以及结合强度的影响规律。结果表明:随沉积气压增大,薄膜的沉积速率随之增大,压强在3 Pa时沉积速率可高达1. 4μm/h;不同气压下沉积的DLC薄膜均体现出平整光滑的表面形貌和高于不锈钢基体3倍以上的纳米硬度;沉积气压为2 Pa时,DLC薄膜在拉曼光谱中具有最小的ID/IG值,对应最高的纳米硬度16. 1 GPa和弹性模量152. 7 GPa,以及最低的粗糙度和摩擦因数0. 206。      

射频辉光放电等离子体辅助化学气相沉积法制备类金刚石碳膜工艺与性能表征

使用射频辉光放电等离子体辅助化学气相沉积技术（简称RFGDPECVD）在玻璃载玻片表面沉积类金刚石薄膜。用原子力显微镜（AFM）、摩擦试验仪、划痕试验机测定了其表面形貌、耐磨性及附着性。采用X射线光电子能谱（XPS）、分光光度计对两种气源（C4H10、C2H2）制备的DLC薄膜微观组成和透光率进行了检测和对比。结果表明：DLC薄膜的表面光滑、平整,表面粗糙度随沉积时间的增加单调递增;耐磨性及附着性优良;与C4H10相比使用C2H2作为碳源气体可以得到较高Sp^3含量和较低Sp^1含量的DLC膜;C2H2制备DLC薄膜的透光率低于C4H10;同一种碳源气体,反应流量比例越小,则DLC薄膜的透光性越好。     

DLC表面特性对高速钢耐磨性的影响

在高速钢基体上沉积了三种不同的DLC薄膜,厚度均为2μm。利用原位纳米力学测试系统测试了DLC薄膜表面纳米硬度,采用德国标准用洛氏硬度计及金相显微镜方法测试了DLC薄膜与基体的结合强度。在MM200摩擦磨损试验机上比较了三种DLC试样对铸铁合金的摩擦磨损性能,利用三维超景深显微镜对DLC试样的磨痕面积及形貌进行测量与分析,并以磨痕面积评判耐磨性。结果表明:稳定磨损阶段各DLC试样在不同的润滑条件下摩擦系数均比较低;硬度及结合强度对DLC的耐磨性能有较大影响,硬度和结合强度适中时摩擦性能最好,而当硬度较低时耐磨性最差。     

使用磁过滤阴极弧法以CO_2和N_2为反应气体制备Ti(C,N,O)纳米复合薄膜的研究（英文）

使用磁过滤阴极弧法(FCVA)以CO_2和N_2为反应气体在Si(100)和304不锈钢衬底上沉积Ti(C,N,O)纳米复合薄膜,CO_2和N_2流量比为1;1。薄膜的成分、结构和性能分别采用XPS、XRD、Raman、SEM、摩擦磨损试验机和电化学实验站检测得出。当混合气体流量从10 mL/min增加到50 mL/min时,薄膜中的C和N含量有明显增加,而O和Ti含量有小幅下降;当混合气体流量从50mL/min增加到80 mL/min时,薄膜中的C和N含量下降,而Ti含量有小幅上升,O含量急剧上升。薄膜由nc-Ti(C,N,O)纳米晶结构转变为nc-Ti(C,N,O)/a-CN x,a-TiO_2/a-CN x和N-doped a-TiO_2/a-C纳米复合结构。N-doped a-TiO_2/a-C纳米复合结构薄膜具有最低的摩擦系数(0.34),nc-Ti(C,N,O)/a-CN x和N-doped a-TiO_2/a-C纳米复合结构薄膜在Hanks溶液中均表现出良好的抗腐蚀能力。     

Zr掺杂类金刚石薄膜摩擦性能及耐腐蚀性能的影响

目的改善不锈钢摩擦性能及耐腐蚀性能。方法通过线性阳极层离子源辅助非平衡磁控溅射法,制备了不同Zr含量的类金刚石(DLC)薄膜,采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、纳米硬度仪、高温销盘磨损仪、电化学工作站,对薄膜的化学成分、显微结构、纳米硬度、薄膜摩擦性能及耐腐蚀性能进行测试研究。结果随着Zr靶功率的增大,Zr含量线性增加。Zr含量从4.9%增加至16.3%时,I_D/I_G增大,薄膜硬度从12.1 GPa逐渐下降至8.4 GPa;Zr含量增大至21.2%时,I_D/I_G减小,薄膜硬度增大至11.4 GPa。涂镀类金刚石薄膜的不锈钢基体比无涂层的不锈钢基体有更低的摩擦系数,更好的耐磨损性能。Zr掺杂DLC薄膜的最小摩擦系数为0.07。Zr含量从4.9%增加至16.3%,DLC薄膜的耐腐蚀性能减弱;Zr含量继续增加,DLC薄膜的耐腐蚀性能增强。当Zr含量不大于11.9%时,沉积Zr掺杂DLC膜的不锈钢基体的耐腐蚀性能比不锈钢基体的更强。结论 Zr含量不大于11.9%时,Zr掺杂类金刚石薄膜既可以有效地改善不锈钢基体的摩擦磨损性能,又可以大幅提高耐腐蚀性能。     

钽掺杂对多层Ta-DLC薄膜摩擦及腐蚀行为的影响

目的 解决316L不锈钢在苛刻海洋环境中易磨损、易腐蚀的问题。方法 采用中频磁控溅射技术在316L不锈钢上沉积了Ta/TaN/TaCN/Ta-DLC薄膜。通过扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射、纳米压痕、往复摩擦磨损试验和电化学测试等手段,重点研究了DLC膜层中Ta元素掺杂含量对薄膜结构、组成成分、力学性能、摩擦学性能和耐腐蚀性能的影响规律。结果 随着Ta元素含量(原子数分数)从2.04%增到4.16%,薄膜中的sp³键含量呈现先升高后降低的趋势,当Ta原子数分数为3.60%时,薄膜中sp³键含量最高,且薄膜的硬度及弹性模量达到最大,分别为7.01 GPa和157.87 GPa。随着Ta元素含量的增加,薄膜的平均摩擦因数逐渐减小,在4.16%(原子数分数)时达到最小0.21。Ta元素含量对薄膜的结合力影响较小,且所有薄膜结合力总体在10 N左右。当Ta原子数分数为3.60%时,薄膜的腐蚀电流密度及钝化电流密度最小,分别为0.006 μA/cm²和0.63 μA/cm²,比其他薄膜的低1~2个数量级,并且薄膜电阻及电荷转移电阻最大,展现出最为优异的耐腐蚀性能。结论 Ta元素的掺杂提高了薄膜的耐摩擦性能,且适当的Ta元素掺杂能够提高Ta/TaN/TaCN/Ta-DLC薄膜的耐磨耐蚀性能。     

镁合金表面超声微弧氧化载氟生物涂层耐磨性和耐蚀性

目的提高医用镁合金微弧氧化涂层的耐蚀性、耐磨性,并赋予涂层抗菌性和生物活性。方法镁合金表面采用超声微弧氧化技术,在镀液中加入0.4、1.4、2.4、3.4 g/L的Na F,制备载氟生物涂层。通过SEM观察载氟对涂层表面形貌的影响,分析涂层的主要元素变化,进行了涂层厚度、孔隙率、拉伸强度的测定,并进行了摩擦磨损实验、电化学腐蚀实验、覆膜抗菌实验,评价了不同载氟生物涂层的结合性能、耐磨性能、耐蚀性和抗菌性。结果适量载氟生物涂层表面分布了均匀的孔隙。随着NaF浓度的增加,涂层中氟元素的含量升高,涂层厚度也随之增加,且涂层的结合强度提高了3.5~10.0 MPa。氟元素可促进涂层表面氧化物反应膜的形成,有利于减轻粘着磨损,使摩擦系数降低了0.17~0.35。载氟涂层的自腐蚀电位提高了95~170 m V,而自腐蚀电流降低约两个数量级,涂层抗菌率为61%~76%。结论超声微弧氧化镀液中添加Na F,提高了涂层结合强度、耐磨性、耐腐蚀性,涂层具有一定的抗菌性,实现了生物涂层的多功能性。     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。     

钢表面离子束改性类金刚石膜层性能

离子束沉积类金刚石膜是钢表面改性的一项新技术。类金刚石改性膜层显微硬度和表面电阻率在特定轰击能量下出现峰值 ;双离子束轰击混合界面可以提高膜层显微硬度 ,并使峰值向低能量方向偏移 ,而且大大增强膜基结合强度。在大气环境中 ,改性膜层对钢的摩擦系数达到 0 0 80～ 0 1 80 ,在摩擦过程中起减摩作用。另一方面 ,类金刚石膜层显著提高钢的耐磨性 ,试验表明 ,40Cr钢表面镀膜后其磨损量是镀膜前的 1 /2 74。类金刚石膜由于使 2Cr1 3不锈钢在 3 5%NaCl溶液中的自然电位Ecorr和点蚀击穿电位Eb 增大 ,因而明显增强钢的抗点蚀能力。     

高功率脉冲磁控溅射制备纳米复合高熵碳化物(CuNiTiNbCr)C_(x)薄膜EI北大核心CSCD

高熵碳化物薄膜的脆性限制了其在高承载、长周期服役条件下的应用。精细设计的纳米复合结构可以在不损失薄膜强度前提下显著提高薄膜的韧性。采用高功率脉冲磁控溅射技术制备以非晶为基体连续相,以碳化物陶瓷相为分散相的非晶-晶体的高熵碳化物(CuNiTiNbCr)C_(x)薄膜,研究不同C_(2)H_(2)气体流量(F_(C))对薄膜成分、结构、力学性能和摩擦学性能的影响。采用能谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱分析薄膜的成分、形貌、结构及各元素的化学状态,进一步采用纳米压痕以及球-盘式摩擦磨损试验机对薄膜的硬度、模量和摩擦磨损性能进行表征。结果表明,随着乙炔气体流量的增加,薄膜中碳含量逐渐增加,结构从非晶转变为非晶-晶体的纳米复合结构。纳米复合结构薄膜的硬度随着乙炔流量的增加逐渐增加,这是因为薄膜中生成大量碳化物陶瓷相,薄膜硬度最高为20 GPa。纳米复合薄膜呈现优异的摩擦学性能,在F_(C)=3 mL/min时,薄膜的摩擦性能达到最优,其磨损量为2.9×10^(-6)mm^(3)/Nm。综上,采用高功率脉冲磁控溅射技术可以精细调控薄膜结构,制备出强韧一体化、耐磨减摩的纳米复合结构(CuNiTiNbCr)C_(x)薄膜。     

磁控溅射镀钛提高 AZ31 镁合金耐磨耐蚀性能的研究

目的提高AZ31镁合金的耐磨及耐腐蚀性能。方法采用磁控溅射技术对镁合金进行表面镀钛处理,用扫描电镜研究膜基界面形貌及界面成分,分析结合性能。通过摩擦磨损试验,对比分析镁合金基体和镀Ti膜样品的耐磨性能;通过Tafel极化曲线,对比分析镁合金基体和镀Ti膜样品的耐蚀性能。结果 Ti膜均匀致密,与镁合金基体结合良好。镁合金镀Ti膜后,摩擦系数和磨损失重率下降,腐蚀电位向正方向移动了430 m V,腐蚀电流密度从10.83 m A/cm2下降到2.62×10-7m A/cm2。结论磁控溅射镀Ti膜提高了AZ31镁合金的耐磨和耐蚀性能。     

硼掺杂DLC薄膜在海水环境中的腐蚀磨损性能

目的 研究硼（B）掺杂对类金刚石（DLC）薄膜在人工海水介质中耐腐蚀性能和摩擦磨损性能的影响。方法 利用非平衡磁控溅射的方法,通过控制碳化硼靶材和石墨靶材电流,在304不锈钢基底表面沉积了一种无掺杂DLC薄膜和两种不同B含量的DLC薄膜（B的原子数分数分别为7.23%、13.27%）。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、纳米压痕仪、划痕仪、摩擦实验机对薄膜的化学成分、显微结构、纳米硬度、结合力及摩擦性能进行研究。通过测试薄膜在人工海水介质中的静态极化曲线和交流阻抗谱以及监测薄膜在摩擦前后和摩擦过程中的开路电位变化,来研究薄膜在人工海水中的摩擦学和耐腐蚀性能。结果 与未掺杂的DLC薄膜相比,掺杂B原子数分数为7.23%的DLC薄膜的硬度和弹性模量变化不明显,但ID/IG增大,与基底的结合力增大到36 N（无掺杂DLC薄膜为20 N）,自腐蚀电位升高,自腐蚀电流密度减小,极化电阻增大,并且在人工海水介质中的摩擦系数降低了10.7%,磨损量降低了37.0%,开路电位大幅升高。掺杂B原子数分数为13.27%的DLC薄膜的摩擦学及耐蚀性能则大幅度下降。结论 在DLC薄膜中掺杂适量的B有助于提高DLC薄膜在人工海水介质中的耐腐蚀性能和磨蚀性能。     

超细晶纯钛阳极氧化表面性能研究

研究了常规纯钛和超细晶纯钛阳极氧化表面的形貌、膜-基结合力、抗腐蚀性能和微动摩擦磨损性能。结果表明:与常规纯钛氧化表面相比,超细晶纯钛氧化表面具有更多纳米尺度孔穴,更高的膜-基结合力(后者是前者的2倍),更高的抗模拟体液电化学腐蚀性能(后者的腐蚀速率是前者的2/5),更低的摩擦系数(0.12:0.34)、更高的耐磨性。分析认为,以上性能变化是纯钛组织超细化提高其晶体缺陷(内能)所致。     

DLC基纳米多层膜摩擦学性能的研究进展与展望

类金刚石（DLC）薄膜是一种良好的固体润滑剂,能够有效延长机械零件、工具的使用寿命。DLC基纳米多层薄膜的设计是耐磨薄膜领域的一项研究热点,薄膜中不同组分层具备不同的物理化学性能组合,能从多个角度（如高温、硬度、润滑）进行设计来提升薄膜力学性能、摩擦学性能以及耐腐蚀性能等。综述了DLC多层薄膜的设计目的与研究进展,以金属/DLC基纳米多层膜、金属氮化物/DLC基纳米多层膜、金属硫化物/DLC基纳米多层膜以及其他DLC基纳米多层膜为主,对早期研究成果及现在的研究方向进行了概述。介绍了以上几种DLC基纳米多层膜的现有设计思路（形成纳米晶/非晶复合结构、软/硬交替沉积,诱导转移膜形成,实现非公度接触）。随后对摩擦机理进行了分析总结：1）层与层间形成特殊过渡层,提高了结合力;2）软/硬的多层交替设计,可以抵抗应力松弛和裂纹偏转;3）高接触应力和催化作用下诱导DLC中的sp3向sp2转化,形成高度有序的转移膜,从而实现非公度接触。最后对DLC基纳米多层膜的未来发展进行了展望。