AZ31表面混合碳源制备DLC薄膜的结构和性能

为了提高镁合金的耐蚀性和耐磨性,扩大镁合金的应用,节能减排,保护环境,采用绿色环保的磁控溅射技术在AZ31表面制备了强保护性的DLC薄膜。采用X射线小角掠入射研究薄膜的物相结构,借助扫描电镜观察薄膜表面形貌、横截面形貌和腐蚀形貌,采用纳米压痕仪测试薄膜的力学性能,分别采用电化学工作站和摩擦磨损试验机研究薄膜的耐蚀性和耐磨性,膜基的结合性能采用划痕试验评估。结果表明,薄膜为无定形碳结构,随着活性气体流量的增加,薄膜结构由非晶向纳米晶转变。薄膜与基体结合良好,结合力19~25 N。薄膜表面具有弥散分布的不规则颗粒,且表面粗糙度受活性气体流量影响明显。薄膜厚度1.15~1.18μm,活性气体流量对薄膜厚度影响很小。随着活性气体流量的增加,DLC薄膜的硬度和杨氏模量增大,其最大值分别为17.35 GPa和94 GPa;摩擦系数和磨损率降低,其最小值分别为0.103和6.45×10^-10mm³/(N·m)。活性乙炔流量5 mL/min时,薄膜的耐蚀性能最好,活性乙炔流量10 mL/min时,薄膜的耐磨性能最好。     

AZ31镁合金沉积类金刚石薄膜的表面形貌和腐蚀行为

为了改善镁合金的耐蚀性,扩展其应用范围,采用等离子全方位离子镀膜技术在AZ31镁合金表面沉积了含有Si-N和Si-O的2种类金刚石(Diamond-like carbon,DLC)薄膜,研究了其表面形貌及其在3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为,探究了DLC薄膜对AZ31镁合金腐蚀行为的影响。利用SEM和AFM观察了AZ31镁合金表面沉积DLC薄膜的表面形貌,采用电化学法测试表面沉积DLC薄膜的AZ31镁合金在3.5%NaCl溶液中的极化曲线和开路电位,通过拉伸试验测试其在空气和3.5%NaCl溶液中的应力应变。结果表明:镁合金试样表面的DLC薄膜光滑致密,在3.5%NaCl溶液中表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金的极化行为与表面未沉积DLC薄膜AZ31镁合金相似,表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金电位正向移动,耐蚀性提高;与表面未沉积DLC薄膜AZ31镁合金相比,在空气中,表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金极限抗拉强度与其接近,延伸率略低;在3.5%NaCl溶液中,表面沉积DLC薄膜AZ31镁合金极限抗拉强度略有降低,延伸率略高。     

脉冲偏压电弧离子镀C-N-Cr薄膜的成分、结构与性能

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持偏压一致和工作气压恒定的条件下,控制不同氮(N)流量,在硬质合金基体上制备了不同成分的C-N-Cr薄膜.用SEM,XPS,GIXRD,激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能.结果表明,随着N流量增加,薄膜中N含量先是线性增加然后趋于平缓,Cr含量先是基本保持不变然后线性减少.在N流量不超过20 mL/min时,薄膜保持较高的硬度(＞30 GPa)与弹性模量(＞500 GPa);当N流量超过20 mL/min时,薄膜硬度与弹性模量急剧下降,在N流量为100 mL/min时硬度与弹性模量仅为13.6与190.8 GPa.     

COMPOSITION, MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF C–N–Cr FILMS DEPOSITED BY PULSED BIAS ARC ION PLATING

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持偏压一致和工作气压恒定的条件下, 控制不同氮(N)流量,在硬质合金基体上制备了不同成分的C--N--Cr薄膜. 用SEM, XPS, GIXRD, 激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能. 结果表明, 随着N流量增加, 薄膜中N含量先是线性增加然后趋于平缓, Cr含量先是基本保持不变然后线性减少. 在N流量不超过20 mL/min时,薄膜保持较高的硬度(>30 GPa)与弹性模量(>500 GPa); 当N流量超过20 mL/min时, 薄膜硬度与弹性模量急剧下降, 在N流量为100 mL/min时硬度与弹性模量仅为13.6与190.8 GPa.     

化学气相沉积温度对AZ31镁合金表面制备DLC薄膜微观结构及机械性能的影响

目的提高镁合金表面硬度及耐磨性,给出最佳性能薄膜的制备温度。方法采用化学气相沉积(PECVD)技术在AZ31镁合金表面制备了含氢DLC薄膜,研究了沉积温度对DLC薄膜厚度、表面形貌、硬度、杨氏模量、耐磨性能、膜基结合力以及sp^3键含量的影响,并对相应的影响机制进行了讨论。结果沉积温度对AZ31镁合金表面DLC膜的组织及性能有显著影响。温度较低时,碳粒子能量较低,无法注入薄膜亚表层,只能停留在表面以sp^2杂化方式生长。随着温度的升高,碳粒子能量增加,更多的sp^3杂化键形成。沉积温度为75℃时,薄膜中sp^3杂化键含量最多,此时薄膜最厚约为7.67μm,硬度最大可达5.95 GPa,杨氏模量值最高达到43.2 GPa,并且摩擦系数最低仅为0.03。随着温度进一步升高,碳粒子能量持续增加,轰击薄膜表面时会使碳-氢键断裂,造成氢的脱附,使薄膜中sp^3杂化键减少,从而降低了薄膜的硬度及耐磨性等机械性能。结论在本研究工作温度范围内,75℃为AZ31镁合金表面制备DLC薄膜的最佳温度。     

射频辉光放电等离子体辅助化学气相沉积法制备类金刚石碳膜工艺与性能表征

使用射频辉光放电等离子体辅助化学气相沉积技术（简称RFGDPECVD）在玻璃载玻片表面沉积类金刚石薄膜。用原子力显微镜（AFM）、摩擦试验仪、划痕试验机测定了其表面形貌、耐磨性及附着性。采用X射线光电子能谱（XPS）、分光光度计对两种气源（C4H10、C2H2）制备的DLC薄膜微观组成和透光率进行了检测和对比。结果表明：DLC薄膜的表面光滑、平整,表面粗糙度随沉积时间的增加单调递增;耐磨性及附着性优良;与C4H10相比使用C2H2作为碳源气体可以得到较高Sp^3含量和较低Sp^1含量的DLC膜;C2H2制备DLC薄膜的透光率低于C4H10;同一种碳源气体,反应流量比例越小,则DLC薄膜的透光性越好。     

DLC表面特性对高速钢耐磨性的影响

在高速钢基体上沉积了三种不同的DLC薄膜,厚度均为2μm。利用原位纳米力学测试系统测试了DLC薄膜表面纳米硬度,采用德国标准用洛氏硬度计及金相显微镜方法测试了DLC薄膜与基体的结合强度。在MM200摩擦磨损试验机上比较了三种DLC试样对铸铁合金的摩擦磨损性能,利用三维超景深显微镜对DLC试样的磨痕面积及形貌进行测量与分析,并以磨痕面积评判耐磨性。结果表明:稳定磨损阶段各DLC试样在不同的润滑条件下摩擦系数均比较低;硬度及结合强度对DLC的耐磨性能有较大影响,硬度和结合强度适中时摩擦性能最好,而当硬度较低时耐磨性最差。     

高功率脉冲磁控溅射制备纳米复合高熵碳化物(CuNiTiNbCr)C_(x)薄膜EI北大核心CSCD

高熵碳化物薄膜的脆性限制了其在高承载、长周期服役条件下的应用。精细设计的纳米复合结构可以在不损失薄膜强度前提下显著提高薄膜的韧性。采用高功率脉冲磁控溅射技术制备以非晶为基体连续相,以碳化物陶瓷相为分散相的非晶-晶体的高熵碳化物(CuNiTiNbCr)C_(x)薄膜,研究不同C_(2)H_(2)气体流量(F_(C))对薄膜成分、结构、力学性能和摩擦学性能的影响。采用能谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱分析薄膜的成分、形貌、结构及各元素的化学状态,进一步采用纳米压痕以及球-盘式摩擦磨损试验机对薄膜的硬度、模量和摩擦磨损性能进行表征。结果表明,随着乙炔气体流量的增加,薄膜中碳含量逐渐增加,结构从非晶转变为非晶-晶体的纳米复合结构。纳米复合结构薄膜的硬度随着乙炔流量的增加逐渐增加,这是因为薄膜中生成大量碳化物陶瓷相,薄膜硬度最高为20 GPa。纳米复合薄膜呈现优异的摩擦学性能,在F_(C)=3 mL/min时,薄膜的摩擦性能达到最优,其磨损量为2.9×10^(-6)mm^(3)/Nm。综上,采用高功率脉冲磁控溅射技术可以精细调控薄膜结构,制备出强韧一体化、耐磨减摩的纳米复合结构(CuNiTiNbCr)C_(x)薄膜。     

工作压强对PECVD法制备DLC薄膜微观结构与力学性能的影响

采用脉冲等离子体增强化学气相沉积方法(Pulse-PECVD)于316L不锈钢基体上制备类金刚石(DLC)薄膜,研究不同工作气压对DLC薄膜的沉积速率、表面形貌、微观结构、纳米硬度、弹性模量以及结合强度的影响规律。结果表明:随沉积气压增大,薄膜的沉积速率随之增大,压强在3 Pa时沉积速率可高达1. 4μm/h;不同气压下沉积的DLC薄膜均体现出平整光滑的表面形貌和高于不锈钢基体3倍以上的纳米硬度;沉积气压为2 Pa时,DLC薄膜在拉曼光谱中具有最小的ID/IG值,对应最高的纳米硬度16. 1 GPa和弹性模量152. 7 GPa,以及最低的粗糙度和摩擦因数0. 206。      

线性离子束制备DLC薄膜的结构和性能

为研究线性离子束技术在不同基体材料上沉积DLC薄膜的结构和性能,分别在YG6硬质合金、SKD11不锈钢和T7451铝合金表面沉积DLC(类金刚石)薄膜,并采用Cr作为过渡层,缓解膜基不匹配性。通过原子力显微镜、台阶仪和Raman光谱研究薄膜的表面形貌和微观结构;利用划痕仪和摩擦磨损试验机对薄膜膜基结合强度及耐磨性进行测试。结果表明:采用该技术制备的DLC薄膜均匀光滑,表面粗糙度Ra仅为5.5nm;DLC/Cr/SKD11膜系的ID/IG值低于DLC/Cr/YG6膜系和DLC/Cr/T7451膜系,说明沉积于SKD11表面的DLC含有较多的sp3 C;DLC/Cr/SKD11和DLC/Cr/T7451膜系膜基结合强度为42.2N和23.2N,而DLC/Cr/YG6膜系在120N载荷范围内未有明显破损脱落,结合强度最好;DLC/Cr/YG6膜系摩擦因数(0.09)小于DLC/Cr/SKD11膜系(0.14)和DLC/Cr/T7451膜系(0.32),说明其具有较好耐磨性能。由此看出,不同基体上制备的DLC薄膜结构不同,结合强度和耐磨性也有所差别。     

磁过滤阴极弧法制备CrCN薄膜结构与组分研究

目的通过磁过滤阴极弧沉积技术制备质量优异的CrCN涂层。研究乙炔/氮气混合气体流量以及基底偏压对薄膜结构和成分的影响。方法采用磁过滤真空阴极弧沉积技术,在20~100 m L/min变化的乙炔/氮气混合气体流量参数下沉积CrCN复合薄膜。通过X射线衍射、场发射电子显微镜、扫描探针显微镜、X射线光电子能谱仪、透射电镜,对薄膜的物相结构和形貌进行分析。结果随着气体流量的增加,CrCN复合薄膜的晶粒逐渐减小最终向非晶化转变。TEM结果表明,在CrCN复合薄膜中有大量几纳米到十几纳米的纳米晶浸没在非晶成分中。SPM表明,随着基底偏压由–200 V增大到–150 V,CrCN薄膜的表面粗糙度Sa由0.345 nm上升至4.38 nm。XPS、TEM和XRD数据表明,薄膜中Cr元素主要以单质Cr、Cr N以及Cr3C2的形式存在。结论采用磁过滤真空阴极弧沉积技术制备的CrCN复合薄膜具有纳米晶-非晶镶嵌结构。该方法沉积的CrCN薄膜的表面粗糙度与基底负偏压有关。混合气体的流量变化对薄膜组分的变化几乎无影响。     

使用磁过滤阴极弧法以CO_2和N_2为反应气体制备Ti(C,N,O)纳米复合薄膜的研究（英文）

使用磁过滤阴极弧法(FCVA)以CO_2和N_2为反应气体在Si(100)和304不锈钢衬底上沉积Ti(C,N,O)纳米复合薄膜,CO_2和N_2流量比为1;1。薄膜的成分、结构和性能分别采用XPS、XRD、Raman、SEM、摩擦磨损试验机和电化学实验站检测得出。当混合气体流量从10 mL/min增加到50 mL/min时,薄膜中的C和N含量有明显增加,而O和Ti含量有小幅下降;当混合气体流量从50mL/min增加到80 mL/min时,薄膜中的C和N含量下降,而Ti含量有小幅上升,O含量急剧上升。薄膜由nc-Ti(C,N,O)纳米晶结构转变为nc-Ti(C,N,O)/a-CN x,a-TiO_2/a-CN x和N-doped a-TiO_2/a-C纳米复合结构。N-doped a-TiO_2/a-C纳米复合结构薄膜具有最低的摩擦系数(0.34),nc-Ti(C,N,O)/a-CN x和N-doped a-TiO_2/a-C纳米复合结构薄膜在Hanks溶液中均表现出良好的抗腐蚀能力。     

Cr基过渡层对钛合金表面类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备Cr、Cr/Cr N和Cr/Cr N/Cr NC过渡层结构的类金刚石(DLC)薄膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪与原子力显微镜分析薄膜的结构和表面形貌,利用纳米压痕仪、薄膜内应力测试仪、划痕测试仪、摩擦试验机和二维轮廓仪研究薄膜的硬度、内应力、结合力和摩擦磨损性能。结果表明:随着Cr基梯度过渡层的引入,DLC薄膜的内应力逐渐下降,结合力逐渐上升。Cr/Cr N/Cr NC/DLC薄膜具有优异减摩抗磨性能,摩擦因数和磨损率低至0.09±0.02和(1.89±0.15)×10-7 mm3/N·m。试验结果对钛合金表面高性能DLC薄膜制备及应用具有一定的参考价值和指导意义。     

厚类金刚石碳基薄膜的制备及摩擦与腐蚀性能的表征

目的设计多层掺Si交替沉积的厚DLC薄膜,改善SUS304不锈钢的耐磨性与耐蚀性,拓展其使用范围。方法使用等离子增强化学气相沉积(PECVD)技术,在C_2H_2-SiH_4气氛中,通过Si_x-DLC与Si_y-DLC交替沉积的制备方法,以SUS304不锈钢为基底,制备了厚度为20.0、34.9、41.6μm的三种不同调制比(1∶5、1∶1、4∶1)的厚类金刚石碳基薄膜。利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、纳米压痕仪、RST3划痕仪,分析了厚DLC薄膜的微观结构与力学性能。利用CSM摩擦磨损试验机评价厚DLC薄膜的摩擦学性能,并用能谱仪对磨斑成分进行分析。利用电化学工作站分析厚DLC薄膜的腐蚀行为,并用扫描电镜观察腐蚀形貌。结果厚DLC薄膜结构致密,强化效果明显,硬度最高达13.8GPa,结合力在21～29N范围内。SUS304不锈钢的摩擦系数在跑和阶段急速升高至0.5,随着滑动次数的增加,呈上升趋势,1 h后,磨损率无法用轮廓仪测量。厚DLC薄膜在低载荷与高载荷下的摩擦系数始终保持在0.05～0.2之间,磨损率低至9.4×10~(-17) mm~3/(N·m)。电化学测试表明,SUS304不锈钢的腐蚀电位为-0.49V,腐蚀电流密度为1.46×10~(-6) A/cm~2。与SUS304不锈钢相比,三种厚度的DLC薄膜腐蚀电位正移、极化电阻升高,腐蚀电流密度最大可降低3个数量级。结论厚DLC薄膜的应用可以有效降低摩擦磨损,腐蚀倾向相比于不锈钢明显降低,具有良好的耐腐蚀性。     

还原性气氛制备Zr-B-N纳米复合涂层的结构及性能分析

目的 制备高纯度、超硬、高耐磨的Zr-B-N纳米复合涂层。方法 在反应气体中掺入还原性气体H2,利用氢元素强还原性去除真空室以及反应气氛中残留的O杂质,采用脉冲直流磁控溅射技术,通过调节N2+H2混合气体流量制备高纯度Zr-B-N涂层。利用扫描电镜、纳米压痕仪、摩擦磨损试验机等设备对涂层的微观结构、力学性能和摩擦性能进行测试,并分析其变化机理。结果 随着N2+H2流量的增加,Zr-B-N涂层内N含量在N2+H2流量为10 mL/min时达到最高。从截面形貌可以看出,涂层结构由粗大的柱状晶逐步转变为玻璃状细小柱状晶结构,涂层更加致密,呈现典型的纳米复合结构。微量H元素的掺入,减少了涂层制备过程中O相关化学键的生成,制备出的Zr-B-N涂层晶粒的生长环境得到改善。在N2+H2流量为 10 mL/min时,涂层的硬度和弹性模量达到最大值40.26 GPa和532.98 GPa,临界载荷最大约为60.1 N,摩擦系数较小,为0.72,磨损率在此时最低,为1.12×10^–5mm³/(N.m)。结论 当N2+H2流量为10 mL/min时,制备出了超硬Zr-B-N纳米复合涂层。适量氢元素的掺入,充分去除真空室内氧杂质,改善了涂层中晶粒的生长环境,有效地提高涂层的硬度及摩擦磨损性能。     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。     

沉积时间对AZ91D合金表面Ni-P-SiC复合镀层性能的影响

目的提高镁合金的耐蚀性和耐磨性。方法以AZ91D镁合金为基体,采用SiC颗粒质量浓度为3 g/L的Ni-P化学镀溶液,在其表面沉积不同时间,制备Ni-P-SiC复合镀层。通过扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度测试、粗糙度仪、电化学腐蚀和磨损等试验来分析和评价Ni-P-SiC复合镀层的厚度、表面粗糙度、显微硬度、耐腐蚀性能和耐磨性能。结果 Ni-P-SiC复合镀层的厚度和表面粗糙度随沉积时间增加而增加,沉积时间为150 min时,镀层厚度可达53μm,表面粗糙度为2.5μm。沉积时间为120 min时,镀层的显微硬度最高,为641HV,此时复合镀层的耐蚀性和耐磨性最好,自腐蚀电位高达-0.73 V,腐蚀电流密度为0.78μA/cm~2,磨损体积最小,为1.04×10~(-3)mm~3。与AZ91D镁合金基体相比,沉积复合镀层后的样品更耐蚀,说明复合镀层有效改善了镁合金基体的耐蚀性。结论沉积时间对Ni-P-SiC复合镀层的性能有一定影响,在沉积时间为120 min时获得的复合镀层具有较好的耐蚀性和耐磨性。     

氮对纯钛表面类金刚石薄膜内应力与附着力的影响(英文)

采用脉冲电弧离子镀膜法于不同氮含量条件下在纯钛表面制备类金刚石膜(DLC)。利用扫描电镜观察分析不同氮含量下薄膜的表面形貌及能谱分析薄膜成分,显微压痕仪对比分析不同氮含量对薄膜厚度和硬度的影响。试验结果表明随工艺中氮气/甲烷比值的增大,薄膜中氮含量随之增大。氮掺入DLC薄膜后,改变了薄膜的微观结构,产生几十纳米量级的颗粒。SEM、XPS分析表明纳米颗粒是富氮的非晶氮化碳CNx结构。DLC/CNx致密的纳米复合结构,减小了薄膜的内应力,提高了薄膜对衬底的附着力。     

硅烷流量对钛合金双极板表面改性碳膜性能的影响

目的通过对钛合金基底进行表面改性,提高其作为质子交换膜燃料电池(PEMFC)金属双极板的耐蚀导电性能。方法通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD),调控不同的Si H4流量(0～10 mL/min),在钛基底表面制备了含硅非晶碳膜。利用电化学工作站、界面接触电阻测量仪、水接触角测量仪、纳米压痕仪,分别测试了薄膜的耐蚀性、导电性、疏水性和力学性能。通过拉曼光谱分析了腐蚀前后薄膜内部杂化比变化,并结合扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜研究了薄膜厚度、腐蚀形貌和内部结构。结果 SiH4流量为8m L/min时,制备的含硅非晶碳膜具有最佳耐蚀性和导电性,该含硅非晶碳膜水接触角为102.91°,硬度为9.28 GPa,弹性模量为60.34 GPa,厚度为2.822μm。其动电位腐蚀电流密度为0.017μA/cm2,相比钛基底提升3个数量级(80.51μA/cm~2),在1.4 MPa压力下,其界面接触电阻为47.06 mΩ·cm~2。结论硅的引入诱导非晶碳膜生成类石墨烯结构,提高了非晶碳膜的导电性能和耐蚀性能,提升了薄膜的力学性能及疏水性。用含硅非晶碳膜对钛双极板进行表面改性,有望显著提高极板的燃料电池性能。     

AZ31镁合金沉积Mg-Cu-Y非晶薄膜的结构与性能

采用非平衡磁控溅射方法在AZ31镁合金表面沉积Mg-Cu-Y薄膜,以纯铜和Mg65Cu25Y10合金作为溅射靶材,选则Mg65Cu25Y10单靶、Mg65Cu25Y10靶和铜靶双靶两种方式分别进行溅射沉积。利用XRD、AFM、SEM分析了膜层结构与表面形貌,纳米压痕法、球盘式摩擦磨损测试研究了膜层的硬度和耐磨性。结果表明,Mg65Cu25Y10单靶溅射得到的薄膜为完全非晶态结构,而双靶共溅获得的膜层中出现含有铜的晶态组织。随着膜层中Cu含量的增加,纳米硬度较非晶态膜层有所降低,但同时耐磨性提高。两类不同结构薄膜相比较,Mg65Cu25Y10单靶溅射沉积的非晶膜层硬度最高,达到12GPa。用磨损量评价了基体与膜层的耐磨性,包含Cu结晶相的双靶共溅薄膜具有较好的耐磨性能。