卷烟主流烟气粒相物pH测定方法研究

通过研究卷烟主流烟气粒相物pH测定的影响因素,建立卷烟主流烟气粒相物pH测定方法,为卷烟感官品质提供理论支撑。按照标准条件在吸烟机上抽吸10支卷烟并用剑桥滤片捕集粒相物,转移至150mL锥形瓶中,并用pH计测定其pH。试验考查了抽吸烟支数、萃取液体积、萃取液浓度以及萃取时间对主流烟气粒相物pH的影响,并采用正交试验进行了条件优化。结果表明:抽吸烟支数为10支;萃取剂为90mL50%异丙醇;萃取时间为30min。利用该方法对国内10个牌号卷烟样品主流烟气粒相物pH进行测定,其RSD在0.16%~0.48%之间,测定方法简单、方便、精密度和灵敏度较高,适用于测定卷烟主流烟气粒相物pH。     

爆珠香味成分剖析及其在卷烟中转移率

为研究爆珠中香味成分及其在卷烟中的转移行为,以国内外4种具有代表性爆珠滤棒卷烟为研究对象,采用溶剂萃取前处理方法,建立GC-MS测定爆珠中香味成分分析方法,并测定香味成分向主流烟气总粒相物中转移率。结果表明,样品A中香味成分烟气转移率在0.22%~11.01%之间,其中主要成分为烯类化合物;样品B中香味成分烟气转移率在0.05%~13.32%之间,其中薄荷醇含量较高,为每支6.859 mg,转移率9.06%;样品C中香味成分烟气转移率在1.21%~15.25%之间,其中主要成分为酯类化合物;样品D中香味成分烟气转移率在0.21%~14.18%之间,其中以醇类和烯类化合物为主。乙酸薄荷酯、薄荷酮、薄荷醇为4种卷烟样品的共有成分,其在烟气中转移率均为薄荷醇>乙酸薄荷酯>薄荷酮。     

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。      

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。      

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)方法,并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分(吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3,5,6-四甲基吡嗪和β-大马酮)的逐口释放量。结果表明:1选用85μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60 min、解吸温度及时间为250℃和8 min时,固相微萃取的效率最高;2在优化条件下,8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0.969 8~0.999 5、3.8%~9.0%和78%~105%;3在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加,主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势,而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。     

非挥发性有机酸与卷烟主流烟气总粒相物pH关系研究

以国内具有代表性的卷烟为研究对象,分别对卷烟样品的非挥发性有机酸含量和卷烟主流烟气粒相物pH进行了测定,通过数学分析研究了非挥发性有机酸含量对烟气粒相物pH的影响.主流烟气粒相物pH值评价指标与有机酸的关联分析结果表明,苹果酸、十五酸、油酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.对影响主流烟气粒相物pH值的11种非挥发性有机酸的主成分分析结果表明,亚油酸,油酸,苹果酸,棕榈酸,草酸和亚麻酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.综上可得,苹果酸和油酸对主流烟气粒相物pH值具有较大影响.     

分散液液微萃取-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留

为测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留,通过考察优化萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间等因素,建立了检测卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用乙腈振荡萃取捕集主流烟气粒相物后的剑桥滤片,萃取液进行DLLME处理,取四氯化碳相进行GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:63种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R2=0.994 9~1.000 0),目标物定量限均≤10 ng·支-1;在高、中、低3个加标水平下,农药的平均回收率为75.6%~127.5%,相对标准偏差为0.5%~19.0%。该方法简单、准确,灵敏度高,适用于卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的测定。     

UPLC-MS/MS测定卷烟烟气、滤嘴和烟灰中5种常用杀菌剂及其转移行为研究

建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/cig,平均回收率为90.9%~111.8%,RSD为1.3%~10.1%。应用该方法研究了标准卷烟加标样品和自然高残留样品中杀菌剂的烟气转移率,结果表明:标准卷烟加标样品中,5种杀菌剂向主流烟气总粒相物、滤嘴中的平均转移率分别为29.4%和11.0%,向烟蒂烟丝和烟灰中平均转移率为1.6%和0.2%,主流烟气气相物中则未检出杀菌剂;主流烟气总粒相物中,多菌灵的转移率较低（<5%）,其它4种杀菌剂则接近或超过30%。自然高残留卷烟样品中,5种杀菌剂向烟气总粒相物中平均转移率为3.7%,在滤嘴中平均转移率为2.2%。卷烟实际燃吸过程中5种杀菌剂向烟气总粒相物转移率明显低于加标研究结果;若采用加标研究结果,成品卷烟杀菌剂残留对吸烟者的健康风险将被高估。      

卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析

为分析卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性、半挥发性成分,考察了XAD-2吸附管和0.01%三乙胺/甲醇冷溶液串联捕集气相成分的效率,以及甲醇、二氯甲烷、环己烷、己烷和乙酸乙酯对XAD-2吸附管和剑桥滤片捕集成分的萃取效率,并采用气相色谱-质谱法测定了3R4F、1R5F参考卷烟和国产烤烟型参比卷烟样品主流烟气气相与粒相中挥发性、半挥发性成分.结果表明:①采用XAD-2吸附管和10 mL0.01%三乙胺/甲醇冷溶液(温度≤-80 ℃)基本上可较完全地捕集卷烟主流烟气气相和粒相中的挥发性和半挥发性成分;②0.01%三乙胺/甲醇溶液适合这些成分的萃取;③这3种卷烟样品主流烟气气相和粒相中共鉴定出50种成分,其中,芳香类19种、酮类14种、吡啶类4种、呋喃类6种,其它类7种;④沸点＞250℃和＜80℃的成分分别在气相和粒相中未检出;⑤3种参考卷烟的主流烟气中挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比趋势相近.同一类和沸点相近的不同种类挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比分别随着其沸点和其极性的升高而减小.     

水松纸通风度对卷烟主流烟气中常规成分及香味成分的影响

选用5种不同通风度(0 CU,100 CU,400 CU,800 CU,1 200 CU)水松纸制备卷烟样品,考察不同卷烟样品主流烟气常规成分和17种香味成分的释放量及气相物/粒相物分配比,并对不同卷烟样品进行感官评吸.结果表明:卷烟主流烟气中常规成分释放量和香味成分的总释放量均随着水松纸通风度的增加而降低;香味成分的气相物/粒相物分配比随着水松纸通风度的增加几乎都逐渐升高;因此,在实际生产中选择水松纸,以通风度400 CU为宜.     

接装纸和成形纸透气度对主流烟气中碱性香味成分的影响

为研究卷烟接装纸和成形纸对烟气中碱性香味成分的影响,采用GC/MS法对不同接装纸和成形纸透气度卷烟中烟气粒相物和气相物中的碱性香味成分进行了分析.结果表明:分子量小、沸点低的碱性香味成分在气粒相均有分布;成形纸透气度对烟气中碱性香味成分影响较小;接装纸透气度对烟气中碱性香味成分影响显著;随着接装纸和成形纸透气度的增加,烟气中碱性香味成分释放量降低.     

通风、加长滤嘴对卷烟主流烟气粒相物中挥发性、半挥发性酸性成分释放量的影响

卷烟主流烟气粒相物经二氯甲烷浸提,进行GC/MS分析,对通风、加长滤嘴后卷烟主流烟气粒相物中21种挥发性、半挥发性酸性成分的变化进行了分析研究。结果表明:通风度20%卷烟2、5 mm滤嘴卷烟与参比卷烟(20 mm滤嘴、不打孔)相比,21种酸性成分总量分别减少了22.1%、26.3%。通风、加长滤嘴后卷烟主流烟气粒相物中不同酸性成分减少的程度不同,分子量较小、沸点较低的物质减少较多,而分子量较大、沸点较高的物质减少较少。     

茶叶再造烟叶对卷烟烟气挥发性香气成分的影响

以茶叶为添加物,采用涂布的方式,制成含不同比例茶叶的再造烟叶,将其加入叶组制成卷烟样品.用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,用同时蒸馏萃取法(SDE)对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,并用GC-MS定性、定量分析烟气化学成分.结果表明,与对照样相比,烟气中各主要香气成分含量均有不同程度的增加,且随着茶叶添加量的增加,10%,14%卷烟样品中主要香气成分总量分别增加64.9%,69.3%.     

基于Impinger 5 box捕集方式的主流烟气pH值测定方法

为提高卷烟主流烟气pH值的测定精密度,提出了一种基于Impinger 5 box捕集方式同时收集烟气粒相物和气相物的主流烟气pH值测定方法,并对测定条件进行了优化.最优测定条件为抽吸烟支数10支,萃取剂体积90 m L,振荡时间30 min.在该条件下对5种不同牌号卷烟样品进行验证试验,结果表明,RSD在0.302%~0.562%之间,主流烟气pH值的平均差值≥0.030的样品之间表现出了显著差异性.该方法可在不改变吸烟机抽吸参数的情况下进行卷烟抽吸和烟气捕集,测定方法简单、方便,测定结果精密度较高,重复性较好.     

茶叶添加量对再造烟叶卷烟烟气酚类有害物质的影响

将茶叶作为添加物,以涂布的方式,按不同比例制作成再造烟叶,并将其加入叶组中制成卷烟样品.用吸烟机捕集卷烟的烟气,收集主流烟气的总粒相物,用同时蒸馏萃取法(SDE)对收集的烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,然后用GC-MS定性、定量分析烟气化学成分.结果表明,与对照样相比,添加茶叶后烟气中主要酚类有害成分含量有不同程度的降低,含10%,12%茶叶的卷烟样品中主要酚类有害成分含量分别降低了37.4%和36.8%,且对吸食品质有所改善.     

不同滤嘴稀释度对卷烟主流烟气中重要香味成分输送量的影响

本文对滤嘴稀释度(通风度)分别为0(不打孔)、10%、30%、50%、70%的卷烟烟气中20种香味成分和总粒相物、烟碱、CO等常规成分进行了分析研究。香味物质试验采用标样加入法进行。总粒相物的二氯甲烷浸提液经同时蒸馏萃取并用碱液和饱和氯化钠溶液处理后,把抽提液浓缩,用毛细管气相色谱法和气相色谱/质谱法做了定性与定量分析,并按国标测定了总粒相物、烟碱、CO等组分输送量的变化。结果表明:这20种香味成分的输送量都是随着稀释度的增加而减少的,烟气中常规成分也都是随着稀释度的增加而减少的。但各种物质减少的程度不同,常规成分中CO和焦油减少较多,烟碱减少较少;香味成分中分子量较小、沸点较低的物质减少较多,而分子量较大、沸点较高的物质减少较少。随着稀释度的增加,卷烟烟气组分不仅量减少了,而且质也有所变化;不仅烟味减弱,而且香气质也发生一定的变化。这是应用通风稀释技术制造低焦油卷烟时进行叶组配方与加香加料所必须考虑的。      

滤嘴稀释度对卷烟主流烟气香味成分释放量影响研究述评

对不同滤嘴稀释度影响下的卷烟主流烟气粒相物中烟丝自身挥发性酸性、碱性、中性香味成分和外加香料的转移规律进行了综述,指出通过改变滤嘴稀释度降低卷烟焦油、选择性添加外加香料提升其在烟气中的转移率以提高卷烟品质,是未来的研究方向.     

淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中的有害成分研究

为研究淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中有害成分的作用,采用对比分析方式,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分（烟碱、焦油、水分）,最后用GC/MS定量、定性分析烟气化学成分。结果表明,与空白样对比,淫羊藿滤嘴对烟碱、总粒相物、焦油量有降低作用,且分别降低了8.60%、10.86%和14.97%;对烟气中的一些有害成分,特别是促癌、致癌的酚类物质的截留效果比较明显,苯酚降低56.6%,对甲苯酚降低32.8%,4-乙基间苯二酚降低50%,2,2＇-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）降低29.0%。添加淫羊藿的卷烟滤棒能有效降低烟气中的有害成分,符合＂中式卷烟＂的发展方向。     

艾叶及其烟气粒相物挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和GC/MS法对艾叶及其卷烟烟气粒相物挥发性成分进行了分离鉴定。艾叶中鉴定出54种挥发性成分,主要有1,8-桉树脑、艾酮、艾醇、樟脑、龙脑、异龙脑、β-石竹烯、斯巴醇和γ-古芸烯。艾叶烟气粒相物中鉴定出46种挥发性成分,主要有苯甲醛、苯酚、1,8-桉树脑、龙脑、4-松油醇和绿花白千层醇。     

卷烟烟气内源性花香成分分析及花香特征调控

为进行卷烟烟气花香特征的分析与调控,从有文献记录的烟气成分中筛选出45种花香成分,利用GC-MS定量分析了8种卷烟样品主流烟气粒相物中花香成分的分布特征;以香气活性值（OAV）评价了各成分对烟气花香特征的贡献;测定了可检出花香成分的主流烟气粒相转移率与加香贡献度,以烟气中各花香成分的初始比例调配了花香香基单元;评价了加香贡献度差异显著的4种成分质量分数变化对香基单元感官作用效果的影响,分析了香基单元的加香贡献与花香强度变化率之间的关系。结果表明：(1)8种卷烟样品主流烟气粒相物中共检出24种花香成分,不同卷烟烟气中花香成分分布特征具有一致性,香叶醇、β-大马酮和β-二氢大马酮的OAV较高;(2)24种可检出花香成分的转移率处于1.41%～17.90%的范围,加香贡献度在0.005～1 088.75之间,各成分间加香贡献度的差异显著高于转移率的差异;(3)保持烟气各花香成分比例不变所形成的香基单元1能够显著提高卷烟花香、甜香和清香等特征,与各成分等比组成的香基单元相比能够更大程度地提升卷烟的丰富性及整体感官作用效果;(4)香基单元10%左右的加香贡献变化引起了约40%的花香强度变化,加香...