卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留

为测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留,通过考察优化萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间等因素,建立了检测卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用乙腈振荡萃取捕集主流烟气粒相物后的剑桥滤片,萃取液进行DLLME处理,取四氯化碳相进行GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:63种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R2=0.994 9~1.000 0),目标物定量限均≤10 ng·支-1;在高、中、低3个加标水平下,农药的平均回收率为75.6%~127.5%,相对标准偏差为0.5%~19.0%。该方法简单、准确,灵敏度高,适用于卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的测定。     

卷烟烟气粒相物中挥发性香味成分的分析研究

为建立一种卷烟烟气粒相物中挥发性香味成分的分析方法,以挥发性香味成分的测定值为指标,考察了不同萃取剂对测定结果的影响,最终确定以甲醇为萃取剂;通过对样品进行GC/MS分析,进行质谱检索,结合匹配度,确定了样品中的目标组分;将同种卷烟样品平行测定5次,卷烟烟气粒相挥发香味成分的相对标准偏差在1.98%~7.88%,所测烟气粒相物挥发性香味成分的平均回收率在85.26%~105.59%之间,说明该优化方法可行,适于卷烟烟气粒相物中挥发性香味成分的分析。     

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。      

卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析

以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。     

非挥发性有机酸与卷烟主流烟气总粒相物pH关系研究

以国内具有代表性的卷烟为研究对象,分别对卷烟样品的非挥发性有机酸含量和卷烟主流烟气粒相物pH进行了测定,通过数学分析研究了非挥发性有机酸含量对烟气粒相物pH的影响.主流烟气粒相物pH值评价指标与有机酸的关联分析结果表明,苹果酸、十五酸、油酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.对影响主流烟气粒相物pH值的11种非挥发性有机酸的主成分分析结果表明,亚油酸,油酸,苹果酸,棕榈酸,草酸和亚麻酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.综上可得,苹果酸和油酸对主流烟气粒相物pH值具有较大影响.     

索氏提取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘

为简化样品前处理操作步骤,减小分析误差,设计了一种带有柱层析净化功能的索氏提取装置,基于该装置建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)释放量的索氏提取-气相色谱-质谱(GC/MS)方法,并采用该方法对肯塔基参比卷烟2R4F和14个不同类型的卷烟样品进行了测定。结果表明:1利用该装置可直接对捕集卷烟主流烟气总粒相物后的剑桥滤片进行提取、净化和浓缩,浓缩液用GC/MS在选择离子监测模式下进行测定。2方法的线性范围为5~500 ng/mL(R~2=0.999 5),B[a]P的加标回收率为95.4%~104.2%,平均相对标准偏差(RSD)2.32%,检测限0.12 ng/支。32R4F参比卷烟和14个不同类型卷烟样品主流烟气中B[a]P的测定结果与采用GB/T 21130—2007方法的测定结果基本一致。该方法操作简便,灵敏度和准确度较高,适用于卷烟主流烟气中B[a]P的测定。     

通风、加长滤嘴对卷烟主流烟气粒相物中挥发性、半挥发性酸性成分释放量的影响

卷烟主流烟气粒相物经二氯甲烷浸提,进行GC/MS分析,对通风、加长滤嘴后卷烟主流烟气粒相物中21种挥发性、半挥发性酸性成分的变化进行了分析研究。结果表明:通风度20%卷烟2、5 mm滤嘴卷烟与参比卷烟(20 mm滤嘴、不打孔)相比,21种酸性成分总量分别减少了22.1%、26.3%。通风、加长滤嘴后卷烟主流烟气粒相物中不同酸性成分减少的程度不同,分子量较小、沸点较低的物质减少较多,而分子量较大、沸点较高的物质减少较少。     

UPLC-MS/MS测定卷烟烟气、滤嘴和烟灰中5种常用杀菌剂及其转移行为研究

建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/cig,平均回收率为90.9%~111.8%,RSD为1.3%~10.1%。应用该方法研究了标准卷烟加标样品和自然高残留样品中杀菌剂的烟气转移率,结果表明:标准卷烟加标样品中,5种杀菌剂向主流烟气总粒相物、滤嘴中的平均转移率分别为29.4%和11.0%,向烟蒂烟丝和烟灰中平均转移率为1.6%和0.2%,主流烟气气相物中则未检出杀菌剂;主流烟气总粒相物中,多菌灵的转移率较低（<5%）,其它4种杀菌剂则接近或超过30%。自然高残留卷烟样品中,5种杀菌剂向烟气总粒相物中平均转移率为3.7%,在滤嘴中平均转移率为2.2%。卷烟实际燃吸过程中5种杀菌剂向烟气总粒相物转移率明显低于加标研究结果;若采用加标研究结果,成品卷烟杀菌剂残留对吸烟者的健康风险将被高估。      

气相色谱-串联质谱法同时检测卷烟主流烟气中的苯并[a]芘和NNK

建立了同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(Ba P)和4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后再用甲苯进行振荡萃取,萃取液经过基质分散固相萃取净化及氮吹浓缩后采用DB-35MS色谱柱分离、多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。结果表明:①NNK和BaP的定量限、加标回收率、相对标准偏差(RSD)分别为0.36和0.29 ng/支,78.8%~95.5%和101.6%~106.6%,2.3%~15.4%和2.9%~14.4%。②与标准方法相比,该方法前处理简单,可实现两种目标物的同时测定。③采用该方法与现有标准方法对27个卷烟的检测结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法操作简单、结果准确,适用于同时分析卷烟主流烟气中NNK和BaP的释放量。      

卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献

为阐明卷烟主流烟气中具有酸香特征且可用于卷烟调香的有机酸成分及其分布特征和感官贡献,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列出的烟草和烟气成分为数据来源,从烟气中是否存在、香气贡献可能性和烟草添加剂使用安全性等方面对其中的有机酸成分进行了系统筛查,对筛查出的有机酸进行香气特征评价,明确了21种卷烟主流烟气中具有酸香特征且可能作为烟用香料的有机酸成分;采用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化法和GC-MS法测定了21种酸香成分在14个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法测定了21种酸香成分在乙醇中的嗅觉阈值,并结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中各酸香成分的香气活性值,推测了21种酸香成分的贡献度。结果表明:①常规和低焦油烤烟型卷烟中释放量较大的酸香成分均为乙酸、丙酸和2-氧代丙酸,混合型卷烟释放量较大的酸香成分是乙酸、丙酸和3-甲基戊酸。②混合型卷烟主流烟气中21种酸香成分的释放总量及总质量分数明显高于烤烟型卷烟。③异戊酸和乙酸对烤烟型卷烟主流烟气酸香贡献最大,异戊酸、3-甲基戊酸和乙酸对混合型卷烟主流烟气酸香贡献最大。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

烟叶类型、部位及生态区对总粒相物中主要有机酸释放量的影响

采用溶剂萃取-硅烷化衍生-GC-MS/MS法测定了卷烟主流烟气总粒相物中42种挥发半挥发有机酸（包括13种短链脂肪酸、7种中链脂肪酸、10种长链脂肪酸、12种其他有机酸）,按照单位燃烧烟丝量计算释放量。结果表明:①香料烟短链和中链脂肪酸释放量最高,烤烟中长链脂肪酸释放量最高,白肋烟各种脂肪酸释放量均不突出;②挥发半挥发有机酸释放量总体上随部位降低呈降低趋势;③按八大典型生态区划分,武夷生态区烟叶大部分挥发半挥发有机酸单位燃烧烟丝量释放量最高。      

沙棘化学成分提取及在卷烟中的应用

为开发新型天然烟用香料,将沙棘果实依次采用索氏提取法、加热回流法和水提醇沉法进行处理,分别得到石油醚提取物、粗黄酮以及粗多糖等成分,对石油醚提取物进行了GC/MS分析,并将提取物进行了卷烟加香试验。结果表明:①沙棘石油醚取物中共分离鉴定出49种成分,主要是酯类、羧酸类、酮类、烷烃类、醛类和醇类化合物;②提取物具有降低卷烟烟气干燥感和刺激性,改善烟气口感舒适度的作用;③与对照相比,卷烟主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)总量降低了20%左右,气相自由基和粒相自由基分别降低了约31%和26%。     

通风稀释、加长滤嘴对卷烟主流烟气粒相挥发性、半挥发性中性成分释放量的影响

摘 要:卷烟主流烟气粒相经二氯甲烷浸提,进行GC/MS分析,对通风稀释、加长滤嘴后卷烟主流烟气粒相45种挥发性、半挥发性中性成分的变化进行了分析研究。通风稀释20%卷烟、25mm滤棒卷烟与参比卷烟（20mm滤棒）相比,45种中性成分总量分别减少了19.0%、30.7%。通风稀释、加长滤嘴后卷烟主流烟气不同中性成分减少的程度不同,分子量较小、沸点较低的物质减少较多,而分子量较大、沸点较高的物质减少较少。       

气相色谱法分析卷烟烟气中的醛类化合物

本文研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟烟气中醛类化合物的方法。在标准条件下吸烟,使卷烟烟气通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的捕集装置,烟气中的醛类化合物与DNPH反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙衍生物,经三氯甲烷萃取,并在氮气保护下浓缩后,采用配备氮-磷检测器(NPD)的毛细管气相色谱仪进行分析。本文评价了该方法测定卷烟烟气中甲醛、乙醛和丙烯醛的重复性及回收率,并采用内标法定量测定了9种牌号卷烟烟气中的甲醛、乙醛和丙烯醛的输送量以及卷烟滤嘴对甲醛的截滤效率。采用气/联用仪(GC/S)和标样加入法鉴定出卷烟烟气中的12种醛类化合物。该方法操作简便,重复性好,回收率高,适用于卷烟烟气中醛类化合物的分析。      

一些酯类香料单体在卷烟中转移率的测定

使用同时蒸馏萃取以及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法,对注射加入卷烟中的酯类香料单体,在烟丝中的持留率、滤嘴截留率,以及抽吸后单体在主流粒相、滤嘴和烟蒂中的转移行为进行了分析研究。结果表明,在加香后迅速剥离并处理的卷烟纸和滤嘴中,没有检测到目标单体;沸点较低的单体在烟丝中的持留率较低,异戊酸酯、乙酸酯和乙醇羧酸酯系列香料在烟丝中的持留率、在抽吸后的主流粒相和滤嘴中的转移率大都随着分子量和沸点的增大而增大;肉桂酸酯系列单体在烟丝中的持留率接近100%,在抽吸后的主流粒相、滤嘴中的转移率都相对较高。另外还发现目标单体在烟蒂中的转移率都较低。