不同状态下海参中的铝含量测定及安全分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海参中铝含量的方法,并比较评价不同状态下海参中的铝含量。方法选取不同地市的30个干海参样品和15个即食海参样品,经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱进行测定。结果铝在0~2.0mg/L质量浓度内的线性关系良好,相关系数为0.9998,该方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为96%~102%,相对标准偏差为1.18%~1.77%。测定的30个干海参直接粉碎后的样本中铝含量在100 mg/kg以上的占73.3%,测定干海参复水后的样本中铝含量均在100 mg/kg以下, 15个即食海参样本中铝含量也均在100mg/kg以下。结论本方法准确度高、精密度好,适用于不同状态下海参中铝含量的测定。从海参不同样品处理铝含量检测结果来看,干海参泡水后达到可食用状态时,铝的含量会远远低于干海参泡水前的铝含量,随机选取的即食海参中铝的含量均很低,检测消费者食用状态下海参的铝含量情况,更能对干海参的食用安全进行科学、合理的评价。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定油炸面制品中的铝

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对22份油炸面制品(油条、麻圆、糍粑块)中的铝含量进行了测定。结果有11份样品检出铝,检出率50.0%,7份样品铝含量超标,超标率31.8%。方法检出限:2.5mg/kg,回收率:96.1-102.5%。     

电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

云南特产乳扇中铝含量调查分析

目的了解云南省乳扇中铝含量状况。方法在乳扇主要产地和主要消费市场的家庭作坊、零售店、农贸市场,随机采集50份样品,采用国家统一的标准监测方法对铝含量测定。结果 50件乳扇样品铝平均含量为2011 mg/kg,最高值为10261 mg/kg,最低值10 mg/kg。50件乳扇样品中有70%样品(35件)铝的含量100 mg/kg。家庭作坊、零售店、农贸市场样品数据无显著性差异。结论云南乳扇中存在铝含量过高的情况,应引起足够的重视。     

ICP-AES法测定面制品中的铝

目的:建立ICP-AES法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-AES法测定其铝含量。结果:方法的检出限为0.31mg/kg,定量限为1.03 mg/kg,方法的线性范围为0.1~10mg/L浓度范围,相关系数r为0.99996。结论:电感耦合等离子体光谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。     

郑州市淀粉制品中铝残留量调查

目的了解淀粉制品中铝含量的基础水平,为制定淀粉制品的铝限量标准和加强淀粉制品的安全监督提供依据。方法 2014年采集郑州及其周边县市的大中型连锁超市、居民区菜店、大型批发市场、农贸市场等所销售的保质期内的粉条、粉丝等定型包装和散装淀粉制品共256份,按GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》方法检测,按GB 2760—2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行判定,并以GB 2762—2005《食品安全国家标准食品中污染物限量》所规定的面制品(干重)中铝含量不超过100 mg/kg作为参考标准。结果 60份粉丝样品中,铝检出率为66.67%,含量范围ND~267.50 mg/kg,铝含量均值为27.16 mg/kg,中位数为16.40 mg/kg;114份粉条样品中,铝检出率达到92.11%,含量范围ND~696.30 mg/kg,最高检出值超过参考限量值约6倍,铝含量均值为171.36 mg/kg,中位数为123.50 mg/kg;12份粉皮样品的铝检出率为75.00%,含量范围ND~1 041.80 mg/kg,均值为113.95 mg/kg,中位数为22.55 mg/kg;10份焖子样品的铝检出率为100.00%,含量范围46.10~235.20 mg/kg,均值为96.88 mg/kg,中位数为69.95 mg/kg;60份凉粉、拉皮样品的铝检出率为90.00%,含量范围ND~393.70 mg/kg,最高检出值超过限量值约3倍,样品均值为57.62 mg/kg,中位数为46.65 mg/kg。结论部分淀粉制品中的铝残留量较高,主要与使用含铝食品添加剂有关,应加强含铝食品添加剂的监管。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海参中铝的残留量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

2010年281份面制食品和淀粉类食品中铝残留量调查

目的了解市售面制食品和淀粉类食品中铝残留状况。方法采集吉林省长春市、吉林市、白城市、通化市、延吉市、四平市的食品商场、餐馆、集体食堂、集贸市场、早点摊位共281个食品加工点生产并销售的馒头、湿粉皮、粉条粉丝等样品,按GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》方法检测,按GB 2762—2005《食品中污染物限量》进行评价。结果检测的72份油条样品,铝检出率为98.6%,超标率为54.2%,最高检出值超过限量值的2倍;80份馒头样品,铝检出率为40.0%,超标率为10.0%,最高检出值为183.5 mg/kg;64份湿粉皮中铝检出率为43.8%,铝含量超过100 mg/kg的样品为16份,最高检出值为342.3 mg/kg;65份粉条粉丝样品,铝检出率为52.3%,铝含量超过100 mg/kg的样品为10份,最高检出值为179.6 mg/kg。结论油条、馒头、湿粉皮、粉条粉丝中铝残留问题值得关注。     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

小麦粉制品中铝含量调查分析

采用ICP-OES法检测375份小麦粉及其制品中铝元素含量并进行分析,以国家标准100 mg/kg作为油条判定依据,结果有83.6%的油条超标;24.2%烧饼、55.8%馒头超过45 mg/kg。铝含量>45 mg/kg的乡镇、城区面制品分别占54.2%、24.8%;铅含量>100 mg/kg乡镇、城区面制品分别为50.9%、18.8%。大中型餐饮单位、小吃店、路边摊位、超市样品中>100 mg/kg的占比分别为18.6%、61.8%、72.9%、32.4%。经Kruskal-Wallis多个样本非参数检验,4类面制品中铝含量、不同业态类型餐饮单位面制品间铝含量差异有统计学意义(P<0.05)。     

微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定 铝塑包装奶粉中铝的含量

目的建立一种微波消解-电感耦合等离子体光谱仪器测定铝塑包装奶粉中铝的含量的方法。方法样品经微波消解并赶酸,采用电感耦合等离子体光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-AES)检测方法上机,通过样品中铝的信号强度和浓度成正比,对34种铝塑包装奶粉中的铝含量进行测定。结果该方法检出限为0.72 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为95.4%~98.6%。检测的34种铝塑包装奶粉中铝的残留量较少,均在低于0.72~1.28 mg/kg之间。结论该方法简便、快速、准确、所需样品量少,为奶粉的质量安全提供了技术保证。     

接装纸中镉、铬、镍的石墨炉原子吸收光谱测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟用接装纸中镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)含量的方法,并采用该方法测定了44个牌号接装纸样品中的Cd、Cr、Ni含量.结果表明:①Cd、Cr、Ni元素的平均回收率分别为102.2%、101.9%和102.2%;RSD分别为4.40%、3.96%和4.71%;检出限为0.009、0.014、0.016 mg/kg;②所测接装纸样品中Cd的含量都在1 mg/kg以下,约23.7%接装纸样品的Cr含量超过15 mg/kg,只有1个样品的Ni含量超过5 mg/kg.     

临夏市面制品和焙烤食品中铝含量检测及危害分析

目的初步了解临夏地区面制食品中铝的污染情况,并以此来评估消费者可能从食物中摄入铝的情况和相关的健康风险。方法对临夏各销售渠道地区生产销售的不同品种面制品进行市场监查、样品采集和测定分析。结果 1000份样品中检出铝残留238份,检出率为23.8%;铝含量超标样品59份,对应不合格率为5.9%;检测最大值为540mg/kg,是限定值的5倍以上;蒸馍面制品铝超标问题较为严重,检测最大值为540mg/kg;生湿面制品铝含量都低于检出限;其他类都有不同程度的铝检出问题。结论临夏市面制品中铝超标情况较为严重,建议有针对性的对不同地区不同种类面制品中铝添加剂的监管,如临夏县和积石山保安族县的面点坊及早餐摊位,所生产的蒸馍食品、油炸食品、焙烤食品。     

陕西地区面粉及挂面中铝的测定与分布研究

目的 建立了面粉及挂面中的铝含量的分析方法。方法 采用微波消解试样, 等离子发射光谱法对陕西11个地市的35个市售挂面样品进行铝含量测定。结果 该方法检出限为0.145 mg/kg。近一半样品的铝含量超过了欧盟的临时限量标准, 而且随着地区的不同呈现出一定的分布特性和趋势特征。结论 该方法较GB/T5009.182-2003简便、快速、准确, 能够满足面粉及挂面中铝含量的测定要求。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉

建立了硝酸-过氧化氢微波消解、纵向塞曼自动背景校正、石墨炉原子吸收法测定烟用香精中镉(Cd)含量的方法,并采用该方法测定了30个烟用香精样品中的Cd含量。结果表明:①Cd含量测定的适宜条件为:硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1300℃;②镉的检出限0.029μg/L,回收率96.5%～102.0%,RSD≤2.9%;③5个香精样品中未检出Cd,11个样品的Cd含量为0.08～0.18mg/kg,10个样品的Cd含量为0.21～0.38mg/kg,4个样品的Cd含量为0.41～0.53mg/kg。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法。方法样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量。结果组胺含量在1~100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.5 mg/kg。在精密度实验中,其相对标准偏差为2.59%~6.48%,在1.0、10.0、50.0 mg/kg的添加水平下,加标回收率为88.0%~104.2%。结论该方法线性关系好、检出限低、稳定性好、回收率高、测定结果准确,适合酱油中组胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中异黄酮素含量

目的 以染料木黄酮、大豆苷元和黄豆黄素的含量为指标,建立超高效液相色谱-串联质谱测定大豆中异黄酮素总量的方法。方法 样品用乙醇-水(3+1,V/V)提取,经过β-葡萄糖苷酶水解后,用Acquity UPLC?BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式进行检测。结果 染料木黄酮、大豆苷元在5.0～500μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限分别为2.7、4.0 mg/kg,在300.0、600.0、1 200 mg/kg添加水平的平均回收率为89.4%～102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.6%;黄豆黄素在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为0.6 mg/kg,在30.0、60.0、120.0 mg/kg添加水平的平均回收率为85.7%～104.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.8%。结论 该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中异黄酮素含量的测定...