2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95．1％,反应收率为95．5％。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。     

N,N′-间苯基双马来酰亚胺的合成

以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂 ,在催化剂对甲基苯磺酸存在下 ,用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成 N ,N′-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例、催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响 ,对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为 :顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比 2 .1～ 2 .3∶1、催化剂浓度为原料量的 8%、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的 5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为 1∶ 7～ 8。该方法合成产品纯度高 ,收率达 90 %。     

N，N’-间苯基双马来酰亚胺的合成

以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂，在催化剂对甲基苯磺酸存在下，用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成N，N’-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例，催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响，对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为：顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比2．1～2．3：1、催化剂浓度为原料量的8％、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为1：7～8。该方法合成产品纯度高，收率达90％。     

甜菜碱盐酸盐的合成方法研究

以氯乙酸和三甲胺为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中通过季铵化反应,得到了标题化合物,经IR、1HNMR和元素分析等方法对其结构进行了表征。探讨了溶剂选择、原料配比和反应温度、时间等因素对该反应的影响,其最优反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(三甲胺)∶n(氯乙酸)=1.7∶1,反应温度为60℃,时间为5 h,反应收率可达95%以上。该方法较好地解决了现有合成工艺存在的分离纯化难、操作复杂、产品纯度低、生产成本高等问题,提供一种合成甜菜碱盐酸盐节能环保的工艺方法。     

N-甲基-2-吡咯腈的合成与表征

以N—甲基—2—吡咯醛为原料，经肟化、脱水合成了N—甲基—2—吡咯腈，通过气相色谱对产品纯度进行测定，并用红外光谱、质谱对其结构进行了表征。用二氯乙烷代替乙醚作萃取剂具有生产安全性好、溶剂损耗少、成本低等优点。     

高压微波合成对羟基苯甲腈

在高压微波辐射下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用对羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料合成对羟基苯甲腈。考察了原料配比、微波辐射功率、微波辐射时间、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量对产品收率的影响。实验结果表明,合成目标物的适宜工艺条件为:盐酸羟胺与对羟基苯甲醛的物质的量之比为1.2∶1.0,N,N-二甲基甲酰胺用量为18mL,微波辐射功率为522W,微波辐射时间为4min,产品收率可达87.5%。     

药物合成过程中有机溶剂残留量的检测

在药物合成中,使用了不同种类的溶剂,溶剂的残留量是不可避免的。国家对禁止使用、限制使用的溶剂有明确的规定。本文制定了药物合成过程中经常使用的有机溶剂(乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、1,4-二氧六环)残留量的检测方法。     

对氨基-N,N-二甲基苯胺的合成

阐述了对氨基—N,N—二甲基苯胺的几种合成方法。采用硫化钠做还原剂合成对氨基—N,N—二甲基苯胺,与其它的铁粉还原、锌粉还原、催化加氢还原法相比,具有投资少、成本低、产品收率高、污染小、产品质量稳定及有利于单元操作的优点。     

6-OTs-β-环糊精的合成工艺进展

6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs--βCD)作为合成环糊精6位单取代衍生物的中间产物受到了化学家们的广泛关注。对6-OTs--βCD的合成方法进行了论述,讨论了各种方法的优缺点,指出以吡啶为溶剂制备6-OTs--βCD的方法成熟,异构体少,但产率低,反应时间长,溶剂毒性大,后处理麻烦。同时,溶剂和反应器都要严格干燥除水;以乙腈/水作溶剂的方法毒性小,且可以在室温下进行,缺点是产品收率较低;以四氢呋喃/水作溶剂的方法产品收率较好,易提纯,且无毒性,后处理简单;以对甲苯璜酸酐代替对甲苯璜酰氯的水相合成具有产品收率高,无毒等特点,具有广阔工业化开发前景。同时,本文还对各种方法可能的合成机理做了较为合理的解释。     

多肽中间体氨基酸活泼酯的合成

多肽合成中,氨基酸的保护及氨基酸活化反应对多肽合成的产率及纯度具有重要影响,所以对氨基酸保护及活化反应进行研究,是多肤合成的一个重要环节。采用四氢呋喃作为反应溶剂,以9-芴甲氧羰基为保护基团保护组氨酸氨基,以2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N、N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)为缩合试剂,活化组氨酸形成活泼酯。建立了芴甲氧羰基-组氨酸活泼酯的合成方法,优化了氨基酸活泼酯的制备条件。结果表明:溶剂和活化试剂对活泼酯的产率影响显著;活泼酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-His):n(HATU)=1:1.1,溶剂为THF,反应温度为25℃,产率为68.20%。此方法节省原料,并大大简化了实验操作。