6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢制备CLT酸的研究

介绍了6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢制备6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸,即CLT酸的催化剂及抑制脱氯方法,并讨论了相关的工艺条件。     

6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及其中杂质1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量的方法,测定结果经生产检验,对提高产品质量有明显的效果,是一切实可行的测定方法.     

微波促进下N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的合成

以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。     

TiO2负载Pd-Fe催化3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应动力学

以TiO2负载的Pd-Fe为催化剂,考察了反应温度和催化剂用量对3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应的影响,拟合实验数据并建立了动力学方程,然后对动力学方程进行了统计学检验.结果表明,在3-氯-4-氟硝基苯0.1 mol,乙醇80 mL,催化剂0.26 g,氢气分压0.1 MPa的条件下,加氢反应对3-氯-4-氟硝基苯表现为一级,加氢反应的活化能为19 959.4 J/mol,指前因子为56.79.所获得的动力学方程能较好地描述3-氯-4-氟硝基苯的常压加氧反应.     

4-氯-3-硝基苯甲醚的合成

以乙酰氨基酚为原料,经甲基化、硝化、水解、氯化4步反应合成重要药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚,此路线总收率高、操作简便,是一种理想的合成4-氯-3-硝基苯甲醚的方法。     

Pt/C催化加氢3-氯-4-甲基硝基苯制备3-氯-4-甲基苯胺

3-氯-4-甲基苯胺是合成有机颜料、染料和农药的重要有机中间体。以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,1%Pt/C为催化剂,低压催化加氢制备3-氯-4-甲基苯胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和催化剂用量对产物收率的影响。结果表明,在3-氯-4-甲基硝基苯10 g、溶剂甲醇用量30 m L、1%Pt/C催化剂用量0.04 g、反应温度80℃和反应压力1.0 MPa条件下,3-氯-4-甲基苯胺收率99.08%,脱氯率0.2%,催化剂可重复使用5次。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1，2-重氮氧基-4-茶磺酸及有机杂质进行了分析，选择了流动相、离子对、检测波长，研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了6-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1，2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为：0.99956、0.99991、0.99317；标准偏差和变异系数分别为：0.214250％、0．016890％、0．564557％、0.012695%、0.488467％、0.014560％得到了准确度数据，确定了最小检出量。     

低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺研究

本文介绍了以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,经低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺的方法。在GC和MS对加氢产物进行了结构表征的基础上,研究催化剂、助剂、温度和溶剂等因素对加氢反应的影响。     

催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pt-Cu-S/C作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的催化加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,催化剂具有较高的催化活性和选择性。当催化剂中Pt的质量分数为1%,Cu的质量分数为0.1%,S的质量分数为0.03%,催化剂用量为硝基物质量的0.5%,溶剂用量2 m L甲醇/1 g硝基物,反应温度80℃,压力为1.5 MPa时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98%,纯度达99.5%以上。     

甲酰氨基嘧磺隆的合成

甲酰氨基嘧磺隆是一种高效、广谱、低毒、高选择性的磺酰脲类除草剂。综述了甲酰氨基嘧磺隆的合成方法,并对其中一种合成路线进行了详细的研究。以对硝基甲苯邻磺酸为起始原料,经过中间体N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-4-甲酰氨基苯甲酰胺制备甲酰氨基嘧磺隆。在优化的反应条件下,以对硝基甲苯邻磺酸计总收率可达34.5%。此工艺路线具有反应条件温和、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。     

Comparison of photocatalytic efficiencies of TiO2 in suspended and immobilised form for the photocatalytic degradation of nitrobenzenesulfonic acids

The photocatalytic efficiency of TiO₂ immobilised on various supports (glass, cement, red brick and inorganic fibres), using different techniques (sputtering, sol–gel dip-coating, patented method for inorganic fibres), are compared with the photocatalytic efficiency of TiO₂ Degussa P25 in suspension 2 g l⁻¹, for the degradation of 3-nitrobenzenesulfonic acid (3-NBSA) and 4-nitrotoluenesulfonic acid (4-NTSA). In all cases, the fixation of TiO₂ on solid supports appreciably reduces the photocatalytic efficiency. The best results were obtained with TiO₂ on inorganic fibres.     

间羟基-N,N-二乙基苯胺的分析方法研究

采用气相色谱对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

高效液相色谱法测定分析周位酸及其有机杂质含量的方法研究

本文建立了高效液相色谱法( HPLC)定量分析周位酸及其有机杂质含量的方法.使用二极管阵列检测器确定了检测波长.通过对流动相等色谱条件的优化,确定了本方法的实验条件.采用峰面积内标法对周位酸及其有机杂质进行了定量.对该方法的准确度、精密度及响应值的线性范围进行了测定,验证了该方法的可行性.     

气相色谱法测定对氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

2-氯-4-氯甲基苯并噻唑的合成

以2-硝基-3-氯苯甲酸为原料，通过关环反应得到2-巯基-4-羧基苯并噻唑、进-步用四氢铝锂还原得到2-巯基-4-羟甲基苯并噻唑，然后用氯化亚砜氯化得到2-氯-4-氯甲基苯并噻唑。所有的化合物的结构经过1HNMR和13CNMR证实。     

毛细管柱气相色谱法测定对氨基苯磺酸中苯胺含量

本文通过溶剂法萃取出对氨基苯磺酸中的苯胺及其有机杂质,然后采用毛细管色谱法对对氨基苯磺酸中的苯胺及其有机杂质进行分析.     

天然硅灰石生产水合硅酸的研究

用天然硅灰石为原料，沉淀法生产水合硅酸。控制溶样时反应终点溶液的ｐＨ为２￣３，陈化过夜，洗涤液用盐酸调节ｐＨ为４￣５，再加入适量辅助溶剂，除杂效果好，产品质量令人满意。     

3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究

3-氯-4-氟苯甲酸(1)经氯化、酰化生成3-氯-4-氟苯甲酰基异硫氰酸酯(3)后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物(4),探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,经初步生物活性测试表明化合物4具有一定的除草活性。     

HPLC-ELSD法测定缬氨酸样品中杂质氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定缬氨酸样品中杂质氨基酸含量的方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.1%三氟乙酸乙腈溶液-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,在漂移管温度60℃,氮气流量1.5L·m...