消渴蛋白Ⅰ号颗粒制备工艺优化及质量标准的建立

目的消渴蛋白Ⅰ号颗粒稳定可靠的质量标准建立及提取工艺的优化。方法五倍子、丹参、陈皮采用薄层色谱法进行定性鉴别;水煎煮工艺的优化采用正交试验法。结果薄层色谱定性鉴别方法,重现性好,阴性无干扰,专属性强。煎煮工艺确定为煎煮提取3次,每次2 h,加水量为8倍;湿法制粒的辅料为乳糖,乳糖与稠膏质量比为2:1;颗粒溶化性、成型性好;结论五味子、丹参、陈皮薄层色谱检验方法专属性强,重现性好,斑点清晰,阴性无干扰。消渴蛋白Ⅰ号颗粒的制备工艺简便,适合工业化生产。     

归芎头痛颗粒制备工艺及质量标准研究

目的建立稳定的归芎头痛颗粒的煎煮和制剂成型工艺,建立可靠的薄层鉴别质量控制标准。方法水提取工艺采用正交试验进行优化;处方中柴胡、当归、川芎、天麻采用薄层色谱法进行定性鉴别。结果煎煮提取工艺根据正交试验结果,优化为加8倍量水,提取3次,每次2 h;选择可溶性淀粉作为制粒辅料,加入比例为稠膏:可溶性淀粉=1:2,制成的颗粒成品的成型性和溶化性良好;薄层鉴别方法专属性强,重现性好,结果斑点清晰,阴性样品无干扰。结论归芎头痛颗粒的提取成型工艺简便可行,川芎、当归、天麻、柴胡的薄层色谱专属性强,重现性好。     

院内制剂参芪归芍颗粒的制备工艺优化及质量标准的建立

目的优化参芪归芍颗粒的提取工艺及建立稳定可靠的质控标准。方法水煎煮工艺采用正交试验法进行优化。黄芪、川芎、当归、茯苓的定性鉴别方法为薄层色谱法。结果提取工艺确定为煎煮提取3次,每次2 h,加水量为8倍;制粒辅料为乳糖,乳糖和稠膏的质量比为2:1;颗粒溶化性、成型性好;鉴别方法稳定可靠。结论参芪归芍颗粒生产工艺简便易行,适合工业化生产。黄芪、川芎、当归、茯苓定性鉴别的斑点清晰,重现性好,方法专属性强。     

复方健肾颗粒的制备工艺研究

目的优选复方健肾颗粒的提取工艺和制备工艺。方法建立总皂苷和总多糖的紫外分析方法,通过单因素和正交设计试验,确定最佳提取工艺。考察不同辅料、润湿剂用量,以成型率、溶化性及吸湿率为指标,筛选处方中加入辅料的品种、配比及最佳成型工艺。结果确定复方健肾颗粒的最佳醇提工艺为10倍量85%乙醇,提取3次,每次2 h;最佳水提工艺为14倍量的水,煎煮3次,每次30 min。复方健肾颗粒的最佳制备工艺为糊精-乳糖(4∶1),浸膏粉-辅料(1∶1),85%乙醇,用量15%。结论本实验确定的提取工艺和制备工艺稳定可行,质量可控。     

正交试验法优选目赤消痛颗粒剂水提工艺

目的:优选目赤消痛颗粒剂的最佳水提工艺。方法:采用正交试验设计法,以黄芩苷的得率为指标,确定加水量,煎煮时间,煎煮次数3个提取参数。结果:确定目赤消痛颗粒剂的最佳水提工艺条件为加8倍量水,煎煮3次,每次2 h。结论:目赤消痛颗粒剂的水提取工艺稳定,可行。     

小儿紫癜疹消颗粒的提取工艺及质量标准研究

目的优选小儿紫癜疹消颗粒的提取工艺及质量标准的建立。方法以丹皮酚为考察指标,采用水蒸气蒸馏方法提取牡丹皮,单因素考察加水倍数对牡丹皮的提取影响;以总黄酮和黄芩苷提取量为综合评价指标,采用正交试验考察煎煮时间、提取次数、加水倍数对水煎煮工艺的影响;采用薄层色谱法对该处方中的茜草、牡丹皮、黄芩等药材分别进行定性鉴别研究;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果牡丹皮提取最佳工艺为6倍量水,提取5 h。水煎煮最佳提取工艺加6倍量水,煎煮3次,每次1 h;定性薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷线性范围0.1596～0.9576μg(r=0.9998),平均回收率为98.48%,RSD为2.47%。结论优选的提取工艺稳定可行,所建立的定性定量方法较好,简便、准确、重复性好,可作为小儿紫癜疹消颗粒剂的质量控制方法。     

散结止痛颗粒制备工艺研究

目的:优选散结止痛颗粒水提醇沉最佳提取工艺和颗粒成型工艺。方法:以干膏收率和芍药苷提取量为指标,采用正交试验法确定最佳煎煮时间、加水量、提取次数及醇沉浓度,并进行制粒工艺研究。结果:该制剂提取最佳工艺为10倍量水煎煮提取2次,每次l.5 h,醇沉浓度为60%;制粒工艺为干浸膏粉1份,糊精1份,蔗糖2份,加入适量80%~85%乙醇,混匀后经一步制粒法制成颗粒。结论:确定的提取工艺设计合理,稳定可行;制粒工艺合理。     

乙肝宁颗粒制备工艺研究

目的:探讨制备乙肝宁颗粒的最佳工艺。方法:以芍药苷含量、总多糖含量和水浸出物为指标,均匀实验法优选水提取条件;以颗粒成型性、溶解性和吸湿性为指标,单因素优选成型工艺条件。结果:确定最佳制备工艺条件为:加10倍量水,煎煮3次,每次1.5小时;每份浸膏粉加1.6份乳糖和0.4份甘露醇制粒。结论:上述实验结果可为乙肝宁颗粒制备工艺的确定提供实验依据。     

院内制剂补肾养血颗粒制备工艺的建立及质量标准研究

目的优化和建立补肾养血颗粒制备工艺与质量标准。方法采取正交试验设计实验条件,优选最佳工艺;对处方中的熟地黄、赤芍、炙甘草和茯苓进行薄层色谱法的定性鉴别。结果确定最佳煎煮工艺条件为每次加入的水量是药材量的10倍(A_3),煎煮3次(C_3),每次1.5 h(B_2);制粒的赋形剂为可溶性淀粉,辅料的比例为:稠膏:可溶性淀粉=1:2,制成的颗粒溶解性和成型性好;TLC鉴别方法具有较强的特异性,无干扰。结论熟地黄、赤芍、炙甘草、茯苓的薄层色谱无干扰,重复性好,特异性强。制备工艺可靠,稳定。     

清肝降浊颗粒制备工艺研究

目的优选清肝降浊颗粒的提取工艺。方法采用正交试验法,以五味子醇甲含量为水提工艺考察指标,优化清肝降浊颗粒的提取工艺。结果最佳煎煮工艺为加8倍量水,煎煮提取3次,每次1.5 h;制粒辅料为糊精,稠膏与糊精1:2配比,80%的乙醇为湿润剂,制成颗粒成型性和溶化性均较好。结论优选得到的清肝降浊颗粒工艺稳定可行,可应用于工业化生产。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking