大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

液相色谱测定戊醛中催化剂不确定度的评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定戊醛中的催化剂含量不确定度评定的数学模型。通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析和评定了不确定度的来源,确定了不确定度分量和合成不确定度。结果表明,当戊醛中的催化剂含量为848mg/kg时,其扩展不确定度为6mg/kg(取包含因子k=2,置信概率约为95%),其中标准物质的纯度、标准样品和样品测量重复性对测量不确定度的影响较大,实验室应对其采取措施,减低不确定度。     

高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度评定

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度主要来源于测量样品土壤样品称重、校准曲线测量、试样体积定容、含水率测定及重复性测量等产生的不确定度,依据JJF-1059规范性文件《测量不确定度评定与表示》,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1.20 mg/kg和2.40mg/kg。影响土壤中铜含量测量不确定度的主要因素是测量土壤消解液浓度时校准曲线测量引起的不确定度。     

液态奶中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

依据国标GB/T 22388-2008规定,采用高效液相色谱法对液态奶中三聚氰胺的含量进行了检测。建立数学模型,分析确定检测液态奶中三聚氰胺含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.054 mg/kg和0.11 mg/kg。计算结果显示由样品溶液测量重复性、标准溶液测量重复性、标准溶液配制过程引入的不确定度分量对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源;由样品称量、定容引入的不确定度相对来说较小。     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

气相色谱法测定水果中甲基对硫磷的不确定度评定

分析气相色谱法测定水果中甲基对硫磷含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展不确定度。其不确定度报告为气相色谱法测定甲基对硫磷含量为:(0.0230±0.0011)mg/kg(k=2)。     

原子吸收光谱法测定汽油中锰含量不确定度的评定

通过分析原子吸收法测定汽油中锰含量操作过程,对锰含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于样品溶液浓度和重复性,样品溶液浓度影响中尤以标准曲线拟合对不确定度的贡献最大。当汽油锰含量为4.89mg/L时,其扩展不确定度为1.18mg/L(k=2)。     

气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

用Top-down控制图法对测量塑胶中铅含量的不确定度评定

按照GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法对塑胶样品中铅含量测量结果的不确定度进行评定。结果表明:塑胶样品中铅含量(1117 mg/kg)测量结果的扩展不确定度为43mg/kg。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定绝缘油中糠醛含量的不确定度评定

绝缘油中的糠醛含量能够评估变压器绝缘纸的老化状况,并反映其绝缘性能.通过高效液相色谱法对绝缘油中糠醛含量进行定量分析,建立数学模型,确定测定结果的不确定度来源为糠醛标准物质、标准油液的配制、标准曲线的拟合、样品制备、回收率、测量重复性,并对测试结果进行不确定度评定.实验结果表明,绝缘油中糠醛样品浓度为1.05 mg/k...     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

改性偶氮二甲酰胺/水复合发泡在硬质聚氨酯发泡中的应用研究

目的 通过偶氮二甲酰胺(AC)热分解反应释放出发泡用气体,用改性偶氮二甲酰胺/水复合发泡制备无卤素硬质聚氨酯泡沫(RPUF)。探讨改性偶氮二甲酰胺在聚氨酯发泡中的可行性。方法 通过改变体系中改性偶氮二甲酰胺的用量,探讨改性偶氮二甲酰胺对聚醚发泡体系黏度、聚氨酯泡沫力学性能和导热系数的影响。结果 发泡剂的加入能显著降低聚醚体系的黏度,提高发泡物料的流动性,随着改性AC用量的增加,体系黏度逐渐增加,当改性AC的添加量为0.3 g时,体系黏度最低为2 080 mPa.s。当改性AC用量为0.75 g时,聚氨酯泡沫的表观密度为78.65 kg/m³,压缩强度为539.35 kPa,改性AC的加入使得聚氨酯泡沫的导热系数增高,导热系数为0.023 51 W/mK。结论 改性AC的加入能显著提高硬质聚氨酯泡沫的压缩强度,相比纯水发泡,二者复合发泡性能更优异,可以作为无卤素发泡剂应用于聚氨酯发泡。     

气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量的不确定度评定

目的 对气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行不确定度评定，为塑料制品中乙苯、苯乙烯含量测定的准确性提供参考。方法 依据GB 31604.16—2016采用气相色谱内标法对塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行测定，根据相应的测量模型，分析不确定度主要影响因素的来源，并对各影响因素引入的相对标准不确定度进行评估。结果 测量塑料制品中乙苯、苯乙烯的扩展不确定度分别为(23.83±1.50)、(23.90±1.26)mg/kg(P=95%、k=2)。结论 结果表明，混标工作液配制、试样重复测量、气相色谱仪性能是影响乙苯和苯乙烯含量测量不确定度的主要因素，应选择精度高且量程合适的量具，加强气相色谱仪的期间核查，提高实验人员操作的熟练水平，进一步减小测量不确定度，使测量结果更为准确、可靠。     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法。从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合及标准物质自身引入的不确定度为主要影响因素,其次是溶液配制,而试样称量和测量重复性的贡献较小。     

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中克伦特罗残留量的不确定度评定

采用液相色谱串联质谱法对动物源食品中的克伦特罗残留量进行测定。建立了克伦特罗残留量测定的数学模型,分析了测量结果不确定度的来源,对各个不确定度分量进行计算并合成标准不确定度,求得样品中克伦特罗残留量为0.513μg/kg时的扩展不确定度为0.030μg/kg。     

气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定

本文依据GB/T20387-2006《纺织品—多氯联苯残留量的测定》方法,对纺织品中多氯联苯残留量的测量不确定度的来源进行分析。以2、4、5-三氯联苯为分析对象,对测试过程中引入的不确定度各个分量进行了评定与合成。当2、4、5—三氯联苯测定结果为0.506mg/kg时,扩展不确定度为0.036mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。