高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

小麦粉中偶氮甲酰胺含量测量的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:小麦粉样品中偶氮甲酰胺的含量为43.1mg/kg时,其扩展不确定度为2.6 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程引入的。     

大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度评定

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度主要来源于测量样品土壤样品称重、校准曲线测量、试样体积定容、含水率测定及重复性测量等产生的不确定度,依据JJF-1059规范性文件《测量不确定度评定与表示》,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1.20 mg/kg和2.40mg/kg。影响土壤中铜含量测量不确定度的主要因素是测量土壤消解液浓度时校准曲线测量引起的不确定度。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量,以进行不确定度评定分析。对检测过程中引入的不确定度进行了分析并合成,影响三聚氰胺含量最大的不确定度为样品分析过程中的差异回收率,其次是样品多次测量的重复性和三聚氰胺浓度引入的不确定度。用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的结果为(12.9±0.46)mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定水果中甲基对硫磷的不确定度评定

分析气相色谱法测定水果中甲基对硫磷含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展不确定度。其不确定度报告为气相色谱法测定甲基对硫磷含量为:(0.0230±0.0011)mg/kg(k=2)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定原理,通过实验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度来源及不确定度分量的定量评定进行了研究.测定结果表明,不确定度主要来源为样品溶液中铅浓度、样品测定的重复性及质控物质回收率3方面.当称样量为0.5 g时,铅含量为0.12 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.008 mg/kg,测量结果可表示为(0.12±0.008)mg/kg.     

红外分光光度法测定污泥中矿物油的不确定度评定

分析探讨了红外红外分光光度法测定污泥中矿物油含量不确定度的影响因素,并对其不确定度分量进行了评定,计算得到相对标准不确定度urel(X)为0. 0187,污泥样品中矿物油含量的标准不确定度u(X)为1. 0450mg/L,扩展不确定度U为2. 0899mg/L(k=2),所测污泥样品中的矿物油的含量为X=55. 83±2. 0899mg/L(k=2)。扩展不确定度贡献较大的主要分量是样品重复测定和配置三波长校准溶液引入的标准不确定度分量。     

气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法。从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合及标准物质自身引入的不确定度为主要影响因素,其次是溶液配制,而试样称量和测量重复性的贡献较小。     

高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量的不确定度评定

以JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为依据,对高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量进行不确定度评定,结果显示四种食品模拟物中三聚氰胺含量分别为0.502±0.023mg/L(水)、0.298±0.023mg/L(10%乙醇)、7.027±0.34mg/L(3%乙酸)和0.637±0.046 mg/kg(玉米油),其相对标准不确定度均小于10%。     

自适应蒙特卡洛法评定肥料中苯并［a］芘含量的测量不确定度

通过Python编写计算程序,完成自适应蒙特卡洛法评定测量不确定度的代码实现,进而评定气相色谱质谱法测定肥料中苯并［a］芘含量的测量不确定度。结果表明,气相色谱质谱仪测定肥料中苯并［a］芘含量的标准不确定度为0.0179mg/kg。探索了自适应MC法在肥料成分含量测定的测量不确定度评定中的应用,结果表明,这种方法具有适用性广、计算过程直观、计算结果可靠的优点。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

水基胶中乙酸乙烯酯测定的不确定度评定

为了评价顶空-气相色谱法测定水基胶中乙酸乙烯酯结果的准确性,建立相关数学模型,计算影响测量的各个不确定度分量,建立不确定度的评定方法。结果表明:1由标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、回收率实验等引入的不确定度分量所占权重较大,而试样制备、重复性所引入的不确定度占权重较小;2当水基胶样品中残留量为54.08mg/kg时,其合成标准不确定度为1.36mg/kg,扩展不确定度为2.72mg/kg(p=95%,k=2)。可以通过改变标准溶液浓度范围,使其与样品浓度值相匹配,以减小曲线拟合和回收率引入的不确定度,提高测量结果的可靠性和准确性。     

火焰原子吸收法测定食品中铜元素含量的不确定度评定

通过火焰原子吸收光谱法测定动物源食品中铜的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合的不确定度)、样品的称量,考核样品的稀释和重复测量样品。计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算食品中铜的测试结果为:CCu=(3.20±0.166)mg/kg,k=2(置信水平约为95%)。     

原子吸收光谱法测定汽油中锰含量不确定度的评定

通过分析原子吸收法测定汽油中锰含量操作过程,对锰含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于样品溶液浓度和重复性,样品溶液浓度影响中尤以标准曲线拟合对不确定度的贡献最大。当汽油锰含量为4.89mg/L时,其扩展不确定度为1.18mg/L(k=2)。     

番茄中联苯菊酯残留量的测量不确定度评价

采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊酯残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊酯测量不确定度的主要贡献因子.     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

ICP-MS测定虾粉中砷含量的测量不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定虾粉中砷含量测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度,当置信概率为95%,包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.2 mg/kg。通过对不确定度来源的分析,指出标准曲线拟合是砷含量测量不确定度的主要来源。