超微电极快速扫描法检测六味地黄丸中的丹皮酚

目的利用丹皮酚在超微电极上的电化学行为,建立六味地黄丸中丹皮酚含量监控方法。方法以50%的乙腈-水为提取液,超声提取六味地黄丸中的丹皮酚,使用超微电极、快速方波伏安扫描（SWV）技术进行电化学检测。结果可获得丹皮酚的重现性良好的氧化峰,该峰电流与丹皮酚的浓度在1×10-3~5×10-7 mol/L范围内成呈良好的线性关系,线性回归方程为：I=4 012.12C＋0.002（r=0.999 3）,检出限为1×10-7mol/L。结论该方法快速、准确、检测灵敏度高、重现性好、仪器便携,在六味地黄丸质量监控方面有广泛的应用前景。     

丁香酚在活化玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了丁香酚在活化玻碳电极于醋酸-醋酸钠（pH=6．0）缓冲溶液中的电化学行为。结果表明,丁香酚在该电极上于0．188V、0．485V有一对氧化还原峰,表明该电极对丁香酚有催化作用。在pH=6．0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,用差分脉冲溶出伏安法在该电极上测定了丁香酚,线性范围为4．00×10^-6-2．58×10^-4mol／L。检测限为1．96×10^-6mol／L。成功用于样品的测定。     

孔雀石绿的电化学行为研究及应用

在HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,孔雀石绿在-0．745V（vs．SCE）处有一灵敏的极谱还原波,用单扫描示波极谱法建立了测定孔雀石绿的新方法,二阶导数峰电与孔雀石绿浓度在1．27×10^-7～1．78×10^-5mol／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9988,检出限为2．54×10^-8mol／L。此法用于水样、土样中微量孔雀石绿的测定,其回收率分别在98．0％。101．2％和71．0％．83．0％。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测食盐中锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极可避免环境污染。采用玻碳电极同位镀铋在酸性的KSCN介质中测定食盐中锌,结果峰形好、灵敏度高、峰电流值大,检测限为7．8×10^-8mol／L,线性范围为2．0×10^-6mol／L～1．3×10^-5mol／L,加标回收率为92．2％-102．2％。     

邻菲哕啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe（Ⅱ）的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮（DAFO）,将其修饰到玻碳电极表面上,在pH3．0,0．2mol／LK2SO4的底液中,研究了Fe^2＋在该电极上的电化学行为。结果表明：Fe^2＋浓度在2．0×10^-4～2．5×10^-5mol／L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为：i（μA）=0．675＋0．014c（1．0×10^-6moL／L）,相关系数r=0．9996（n=7）,检出限为1．0×10^-7mol／L。     

亚硝酸根在含钴介孔分子筛修饰电极上的电催化氧化行为研究

本文基于新型的含钴介孔分子筛（CoMCM-41）对亚硝酸根离子氧化反应的催化作用,研制了CoMCM-41-PVA膜化学修饰电极的电化学传感器制备,以及在pH=7．0的磷酸盐缓冲溶液中,0．72V的工作电位下,对NO2^-的检测。亚硝酸根离子浓度在2．0×10^-7～1．1×10^-5 mol／L范围内与电流成线性关系,相关系数r=0．9994,检测下限为5．0×10^-8mol／L。     

纳米金自组装多层膜电极制备及电催化研究

用自组装法将纳米金粒子组装到化学修饰过的ITO玻璃片上,制备了一种新型的多层纳米金修饰电极。用紫外可见光谱、循环伏安等方法对其进行了研究。结果表明：电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,峰电流与浓度在1．0×10^-5～1．4×10^-2mol／L范围内线性关系良好,检出限4．0×10^-6mol／L。     

环丙沙星-锌（Ⅱ）的配合物吸附波

用极谱和伏安法研究了环丙沙星与锌离子配合物的性质及其电化学行为。在0．2moL／L的KCl-BR缓冲溶液中（pH=8．0）,环丙沙星与锌离子产生灵敏的配合吸附波,峰电位Ep=-1．22V。锌离子与环丙沙星的配合比为1：2。实验表明该峰为不可逆的还原波。峰电流与环丙沙星的浓度存在良好的线性关系,线性范围为3．65×10^-7 moL／L～1．95×10^-5moL／L,相关系数r=0．9995,检出限2．4×10^-7moL／L。可用于片剂及滴眼液中环丙沙星的测定。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

氯磺酸磺化腰果酚工艺及其表面活性初探

本论文研究以天然产物腰果酚为原料,以氯磺酸为磺化试剂合成腰果酚磺酸钠,同时进行正交试验,进而确定最佳工艺条件．利用红外、元素分析对产物结构和磺化率分别进行了分析．测定了产品腰果酚磺酸钠在纯水中的表面张力,并在相同条件下与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）标准品对比,得到两种物质的临界胶柬浓度（CHC）。腰果酚磺酸钠为2．3×10^-3mol／L,十二烷基苯磺酸钠CMC：3．4×10^-3mol／L．     

甲基环糊精-对叔丁基酚包络物电化学研究及应用

本文主要研究了甲基-β-环糊精-对叔丁基酚包络物的极谱行为。在0.05mol/L的KCl底液中,甲基-?-环糊精-对叔丁基酚包络物在2.5次微分极谱仪上产生还原波,其峰电位为-0.85V(vs.SCE),其峰电位随对叔丁基酚浓度的增大而负移,峰形稳定;并且峰电流与对叔丁基酚浓度在1.0×10-5mol/L~6.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-5mol/L。     

纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。     

金纳米分光光度法测定尿中痕量鸟苷

在pH 3.6的BR缓冲溶液中,鸟苷与金纳米间相互作用,可降低金纳米粒子表面之间的静电斥力,从而改变溶液的吸光度。当鸟苷的浓度在1.75×10^-8-6.27×10^-6mol/L时,与体系ΔA630/A530形成良好的线性关系,其回归方程为：ΔA630/A530=1.33c×10^-6mol/L＋0.017 5,相关系数r=0.997。检出限为5.26×10^-9mol/L。相对标准偏差（RSD）为1.97%-3.26%,回收率为96.2%-98.9%。该法具有操作简单、快速、灵敏度高的优点。     

铂微粒修饰电极伏安法测定亚硫酸根

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE)。通过伏安法研究了亚硫酸根在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定亚硫酸根的方法。在pH为3的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9919),检测限为5.0×10-6 mol/L。     

石墨烯修饰电极测定烟酸含量

制备了石墨烯修饰电极,并对烟酸在修饰电极上的电化学行为进行研究。烟酸在石墨烯修饰电极上有着良好的电化学响应,利用循环伏安法(CV)对烟酸含量进行测定。结果表明:在pH=2.5的PBS缓冲溶液中,0.2552 V处的峰电流值与烟酸浓度在8.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈线性相关,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。将该法用于烟酸的实际测定,回收率为98.2%。通过测试本实验制备的修饰电极具有实际应用价值,可以实现食品及药品中烟酸含量快速、准确的测定。     

基于铁氰化铈纳米膜的对苯二酚传感器

采用电聚合法制备了铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极,用扫描电镜(SEM)对修饰膜进行了表征。利用循环伏安(CV)法研究了对苯二酚(HQ)在该电极上的电化学行为。结果表明,与裸电极相比,HQ在铁氰化铈纳米膜修饰电极上的氧化峰峰电流有明显增高。用示差脉冲伏安(DPV)法在优化条件下检测出HQ在1.0×10-5~6.0×10-4mol/L浓度范围内与氧化峰电流有良好的线性关系,线性相关系数R=0.998。信噪比为3时,HQ的检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对环境水样中的HQ进行了分析,回收率为95.2%~104.8%。