新型抗感染药赛来昔布的合成新工艺

目的：研究一步法制备赛来昔布的合成方法。方法：以异丙醇为溶剂,对甲基苯乙酮与三氟乙酸乙酯为原料缩合得到1-（4-甲基苯基）-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮,直接与对磺胺基苯肼盐酸盐在溶剂脱水环合。结果：本法总收率达83%。结论：赛来昔布新合成方法切实可行。     

相转移法合成硫普罗宁

目的:为了降低反应成本,提高收率,使用相转移催化帮对硫瞢罗宁的合成工艺进行改进.方法:在中间体α-氯丙酰竹氨酸的合成过程中,分别考察了三种相转移催化剂(苄基二乙基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化)在不同用量(0.1 g、0.2 g、0.5 g)时,对反应收率和反应条件的影响.结果:三乙基苄基氯化铵在0.1 g时,使硫普罗宁的产出率提高,而且可以在常温条件下反应,从而,降低反应成本,而作为相转移催化刺的四丁基溴化铵对产率没有影响.结论:在硫普罗宁的合成过程中.采用三乙基苄基氯铵作为相转移催化剂,可以明显提高硫曾罗宁的收率,降低反应成本.     

一种改良的对甲基苯肼盐酸盐的合成、提纯方法

目的　探究改良对甲基苯肼盐酸盐的合成、提纯方法,提高目标产物产率及纯度.方法　以对甲基苯胺为原料,经过对重氮化,还原,水解,酸析,纯化 等一系列的探究最终得到纯度高、外观好的对甲基苯肼盐酸盐.结果　经测定,收率为９１．７％,纯度为９９．１％.结论　该方法操作简便,易于放大,目标产物纯 度高,收率高.     

相转移催化剂在盐酸氟桂利嗪合成中的应用

目的:研究相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的影响。方法:用肉桂基哌嗪和二氟苯基溴甲烷为原料,以二氯甲烷为溶剂,KOH为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂合成盐酸氟桂利嗪。结果:最佳条件为:n(肉桂基哌嗪)∶n(二氟苯基溴甲烷)∶n(KOH)=1∶1∶1.3,2g十六烷基三甲基溴化铵/1mol二氟苯基溴甲烷,反应时间4h,反应温度42℃,收率可达92.7%。结论:相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的产品收率和质量均有较大的提高。     

石油砜的应用研究——作为溶剂用于6-甲基-5-庚烯-2-酮的合成

本文研究以石油砜作为非质子极性溶剂的可能性。以2-甲基-4-氯-2-丁烯与丙酮作用合成6-甲基-5-庚烯-2-酮(Ⅰ)为例进行探荣。结果表明,有石油砜存在时,产品得率由27%提高到53%,如再加少量水和相转移催化剂,Ⅰ的得率为62%,与使用环丁砜为溶剂时所得收率相同。     

N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺的合成

目的 以四氯苯酐为原料,经缩合,氟化合成重要中间体－Ｎ－苯基四氟邻苯二甲酰亚胺。方法 采用氟化钾为氟化剂,研究了氟化反应过程中相转移催化剂、溶剂、反应时间对氟化物转化率和产率的影响。结果 以ＤＭＦ为溶剂,加入相转移催化剂ＰＥＧ－６０００,反应时间８ｈ,温度控制在１５０℃,收率可达８６％,结论 该反应条件温和,适用于工业化生产。     

头孢他美酯的合成实验研究

目的: 探讨以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯路线的可行性,研究原料配比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.方法: 在极性非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在一定反应温度和反应时间下,用碱作催化剂,以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯,并优化反应条件.结果: 在极性非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在三乙胺催化下,反应温度20～23 ℃,以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯的路线是最佳合成路线,收率可达84%.结论: 原料配比、碱、反应温度、反应时间等因素对产品质量、色泽、收率有很大影响.     

1,4-二氢-2,6-二甲基4-(3-硝基苯基)-5-甲氧羰基-3-吡啶羧酸的合成

目的 改进1,4 二氢 2,6 二甲基 4 (3 硝基苯基) 5 甲氧羰基 3 吡啶羧酸的合成方法.方法 非均相反应中引入相转移催化剂,分析时间、溶剂、催化剂对反应的影响.结果 以四正丁基氯化铵作相转移催化剂,甲醇作溶剂、饱和NaOH水溶液中反应4 h,得到目标产物,产率为81%.结论 改进的反应条件可以较大缩短反应时间,达到选择性水解的目的 .     

文摘

【文摘024】翁丹西隆的合成屠树滋,施欣忠,中国医药工业杂志,1993;24(4):145 以环己酮为起始原料,经与苯肼缩合、氧化、Mannich反应制得1,2,3,9-四氢-3-二甲胺基甲基-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(5),后者再与2-甲基咪唑缩合、甲基化合成翁丹西隆,总收率为10.4%。     

2-芳基苯并噁唑类化合物的合成及结构表征

目的 建立一种以廉价钴金属盐为催化剂,用二芳基高价碘合成2-芳基苯并噁唑类化合物的新方法.方法 通过对催化剂、碱、溶剂、反应温度、添加剂等反应条件的优化,确立最佳的反应条件.结果 以二芳基高价碘为反应底物,以四氢呋喃(THF)为反应溶剂,Co(OAc)2作为催化剂,合成了13个2-芳基苯并噁唑,产率在58％～86％之间...     

拉帕替尼合成工艺研究

报道了拉帕替尼二对甲苯磺酸盐一水合物(1)的合成工艺研究。以6-碘喹唑啉-4-酮(3)为起始原料,依次经氯化反应(收率88%)、与5-甲酰基呋喃-2-硼酸的Suzuki偶联反应(收率96%)、与2-(甲砜基)乙胺的还原胺化(收率94%)、与一水合对甲苯磺酸成盐(收率87%)和四氢呋喃-水（8∶2）结晶(收率70%)等5步操作制备目标产物1,总收率48%。各中间体和目标产物经¹H NMR、¹³C NMR、ESI-MS表征。在工艺优化中革除了柱色谱及对环境不友好的过量氯化剂、含卤溶剂,采用易于回收的非均相催化剂钯炭替代昂贵和难以处理的均相催化剂。所研制的合成工艺路线各步收率均较高,而且操作简便,无需特殊试剂和条件,预期适合工业化生产的要求。     

相转移催化合成异戊氧基乙酸

以相转移催化Willianson醚法代替经典的Willianson醚法，由异戊醇与氯乙酸合成异戊氧基乙酸，克服了原路线反应条件苛刻，危险性大，产品收率低，杂质含量高等缺点，考察了NaOH浓度，反应温度，反应时间，NaOH用量，催化剂用量及氯乙酸中溶剂量对反应收率的影响，研究结果表明以相转移催化合成的异戊氧基乙酸作为中间体制备异戊氧基乙酸丙烯酯的产品质量接近于美国IFF产品。     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２，３－二氯硝基苯为原料，经氟化，高温氯化，硝化，再氟化反应合成２，３，４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件，对其中的关键步骤氟化反应，使用相转移催化剂取得较好的效果，反应收率比溶剂法提高１０％左右，实验表明，该合成路线具有原料成本低，反应条件缓和，操作方便等优点。     

相转移催化法合成甘油的实验研究

目的探讨实验室合成甘油的最佳反应条件。方法利用相转移催化法合成甘油,通过反转恢复序列（ＩＲ）和ＨＮＭＲ验证结构,并对影响反应的因素及相催化剂进行研究。结果该法合成甘油的最佳反应条件为：以ＰＥＧ－６００（聚乙二醇）为相催化剂,反应物按１：１．５投料。反应温度控制在９０℃左右,反应时间３．５～４ｈ。结论通过对合成实验的研究,该法反应时间短,产品收率高,具有广泛的应用前景。     

一步合成3-酮一△4,6甾体化合物

目的 研究用3-羟基-△5甾体化合物为原料合成3-酮-△4,6甾体化合物.方法 利用溴、溴化锂和助催化剂吡啶方法同时进行氧化脱氢.结果 得到目标化合物,精品收率达60%以上.结论 用该法收率高,成本低且一步合成.     

贝诺酯的相转移催化合成

贝诺酯 (Ｂｅｎｏｒｙｌａｔｅ)又名扑炎痛、苯乐来 ,化学名 :2 -乙酰氧基苯甲酸 - 4 -乙酰氨基苯酯。该药具有对胃刺激小、毒性低和作用时间长等特点 ,广泛用于临床。工业生产是以乙酰水杨酰氯和扑热息痛反应 ,经Ｏ -酰化制得。文献报道用丙酮或者水和丙酮作混合溶剂 ,收率为 70 %和 6 5% [1,2 ] ;用乙酸丁酯代替丙酮收率 82 % [3] 。本文选用正交设计考察了溶剂、相转移催化剂、碱量及反应时间对酯化反应收率的影响 ,得出最佳反应条件 ,粗品收率 97% ,精品收率 92 % ,产品质量符合部颁标准[4 ] 。　表 1　成酯反应因素与水平列号 ＡＢＣＤ…     

"4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑"的合成工艺优化

目的 探索并优化4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑的目标产物的合成工艺条件.方法 以1-H苯并三氮唑和4-氯甲基吡啶盐酸盐为原料、乙酸乙酯为溶剂、无水碳酸钾为缚酸剂,一步合成了标的物,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征.结果 苯并三氮唑和氯甲基吡啶盐酸盐直接在无水碳酸钾/乙酸乙酯作为溶剂、缚酸剂,85 ℃回流4...     

用三乙胺盐酸盐对酚醛环氧树脂开环合成水溶性感光高分子的研究

用三乙胺盐酸盐与酚醛环氧树脂开环反应合成了一种水溶性聚合物，研究了相转移催化剂、反应时间、反应温度、开环顺序等条件对反应程度的影响。研究了开环反应中丙烯酸及三乙胺盐酸盐与酚醛环氧树脂的比例对产物的水溶性及感兴性能的影响。     

相转移催化合成富马酸二苄酯

富马酸二苄酯是一种室内空气清新剂.常规的合成工艺是以浓硫酸为催化剂,在高温下进行富马酸和苯甲醇的酯化反应.常规的合成工艺时间较长,工艺较复杂,产品纯化较困难,且催化剂对设备有较强的腐蚀[1].本文介绍以水为溶剂,采用新洁尔灭为相转移催化剂,在碱性条件下进行富马酸钠盐与氯化苄的非均匀相缩合反应来合成富马酸二苄酯.     

2—（3—苯甲酰基苯基）丙腈的合成研究

目的：进行2-（3-苯甲酰基苯基）丙腈的合成研究,提高收率,降低二甲基副产物比例。方法：采用相转移催化法以硫酸二甲酯为甲基化剂进行α-甲基化反应,并采用适当的后处理方法。结果：反应主要控制在单甲基化阶段。且通过适当的后处理方法,可得产物含量较高的固体纯品,结论：相转移催化剂能有效控制反应在单甲基化阶段,且合适的后处理方法也能一定程度提高产品质量。