2-芳基苯并噁唑的合成和生物活性

目的:合成2-芳基苯并噁唑衍生物4a-d,测试化合物4b的生物活性。方法:用有机高价碘化合物醋酸碘苯(DIB)氧化苯酚亚胺分子内环化,生成目标化合物4a-d;采用打孔法测定4b对白念珠菌的抑制活性。结果:产物经过1H NMR,13C NMR,HRMS(EI)和IR等表征;生物活性测试表明,化合物4b在1μg/ml～1 mg/ml药剂浓度下对白念珠菌的抑菌圈直径为1.5～11.1 mm。结论:拓展了用有机高价碘试剂氧化环化形成2-芳基苯并噁唑衍生物的合成方法;化合物4b对白念珠菌有良好的抑制活性。     

2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的微波合成新方法

目的:建立一种2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的新的合成方法.方法:在微波条件下,以多聚磷酸作为脱水环合剂,用水杨酸和水合肼在敞开容器中,一步简便合成2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑.结果:在微波功率为500W、间歇辐射的条件下,顺利发生闭环反应仅需不足2min时间(文献列为8 h),并以57.5%的产率生成2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑.结论:与其他合成方法比较,本方法具有快速、节能的特点.     

3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑的合成

目的：研究取代苯并异噁唑的合成方法.方法：设计以丹皮酚为起始原料,经肟化、酯化和环化共3步反应制备目标化合物的合成路线.结果：合成了3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑,其化学结构经^1HNMR、^13CNMR和IR的表征.结论：以丹皮酚作为起始原料,能合成3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑.     

1（2）-N-乙腈基取代苯并三氮唑合成条件的研究

目的探索合成目标产物1-N和2-N乙腈基取代苯并三氮唑的合成工艺条件。方法以苯并三氮唑和氯乙腈为原料,在不同反应体系（三乙胺/DMF、KF/DMF、无水碳酸钾/乙酸乙酯）、不同温度条件下合成了[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]（I）和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈]（II）,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征。结果苯并三氮唑和氯乙腈在缚酸剂作用下合成[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈],选择的缚酸剂不同,产物的得率也不同。相同温度下反应总产率顺序为：无水碳酸钾/乙酸乙酯〉KF/DMF〉三乙胺/DMF。结论以无水碳酸钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,在回流状态下,反应得到标的物总产率最高,产率88.51%。     

含甲基三苯胺基团苯并噁唑共聚物的合成和性能

以4,4''-二羰基氯-4"-甲基三苯胺（MeTPADC）、对苯二酰氯（TPC）和硅氧烷化的1,5-二氨基-2,4-二羟基苯二盐酸盐（TBS-DAR）为原料,通过缩合共聚法合成聚酰胺结构预聚体（MeTPA-PrePBO）,该预聚物通过高温闭环的方法合成了含甲基三苯胺基团的苯并噁唑共聚物（MeTPA-PBO）。利用核磁共振氢谱（¹H-NMR）和傅里叶红外光谱（FT-IR）对各预聚体和苯并噁唑共聚物进行了结构表征,利用热重（TG）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）和荧光光谱等测试方法对改性苯并噁唑共聚物进行了热性能和光物理性能分析。结果表明：预聚体在常规溶剂中具有极好的溶解性,高温热关环处理后的MeTPA-PBO在高沸点溶剂（如二甲基亚砜）中也具有一定的溶解性;在氮气气氛和空气气氛中,高温环境下（500℃以上）均表现出优异的热稳定性;MeTPA-PBO具有很窄的能带间隙（2.0 eV左右）,并可以提供强而稳定的荧光强度。     

聚亚苯基苯并二噁唑缩聚反应动力学

以4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐(DAR.2HP3O4)和对苯二甲酸(TA)为原料经非均相逐步缩聚反应制得聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)。该反应可分为溶解控制(齐聚合)、反应动力学控制(预聚合)以及高分子链段扩散控制(后聚合)3个阶段。探讨了各阶段的反应过程,并对PBO预聚合反应动力学进行了研究。结果表明:其动力学符合不可逆二级反应机理,反应活化能为51.9 kJ/mol。     

泰唑巴坦关键中间体的合成研究

目的　改进β-内酰胺酶抑制剂泰唑巴坦关键中间体2α-甲基-2β[(1,2,3-三唑-1-基)-甲基]青霉烷酸砜二苯甲酯(Ⅰ)的合成。方法　将2α-甲基-2β-氯甲基-青霉烷酸二苯甲酯(Ⅱ)与1,2,3-三唑直接反应,再经氧化,成功地合成了Ⅰ。结果　对本合成路线中关键步骤的反应条件进行了优化,提出了可能的反应机理。结论　该研究结果　为提高合成泰唑巴坦的收率奠定了基础。     

"4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑"的合成工艺优化

目的 探索并优化4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑的目标产物的合成工艺条件.方法 以1-H苯并三氮唑和4-氯甲基吡啶盐酸盐为原料、乙酸乙酯为溶剂、无水碳酸钾为缚酸剂,一步合成了标的物,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征.结果 苯并三氮唑和氯甲基吡啶盐酸盐直接在无水碳酸钾/乙酸乙酯作为溶剂、缚酸剂,85 ℃回流4...     

4—苯甲酰联苯的合成(摘要)

4-苯甲酰联苯是合成抗真菌新药bifonayol的重要中间体。文献方法很多,其共同点是以苯;甲酰氯(Bzcl)和联苯(Ph_2)为原料,通过付克反应催化加热而成。如Long.L.M最早报导的合成,用无水Alcl_3/cs_2作催化剂/溶剂,收率为75％,但,CS_2是极易燃烧的溶剂,显然不大适合于工业生产。又如A.F.Childs等报导,用氯化亚铜或铁粉等作催化剂,改用过大量的联苯作溶剂,在250°～255°c或140°～240°c下反应,这种方法需要最后分馏未反应的联苯,反应     

岩白菜素的结构修饰及活性研究（摘要）

目的探讨岩白菜素经结构修饰得到的衍生物以及它们的抗肿瘤细胞的活性.方法用岩白菜素与不同比例醋酸酐在无水吡啶做溶剂及催化剂的条件下发生乙酰化反应;岩白菜素与CH3Iz无水DMF作溶剂,NAH作为催化剂的条件下发生甲基化反应；并以人肿瘤细胞株为模型，采用改良MTT[3-（4，5-二甲基-2-噻唑）-2，5-二苯基溴化四唑]法，以抗癌药顺铂（cisplatin，DDP）为阳性对照，