石墨化处理对不同高织构含量C/C复合材料微结构的影响

采用化学气相沉积工艺制备出炭毡增强炭/炭(C/C)复合材料和3K炭布叠层增强C/C复合材料,并对材料进行2500℃高温石墨化处理。利用X射线衍射仪;偏光显微镜及拉曼光谱仪对所制材料进行表征。结果表明,炭毡C/C复合材料基体是单一的高织构(HT)热解炭,3K炭布叠层C/C复合材料的基体是带状组织,从纤维表面向外依次为各向同性热解炭、HT和中织构(MT)热解炭,其中HT含量低于50%;沉积态和热处理后,两种C/C复合材料都具有相似的石墨化度,且热处理后的石墨化度超过80%,但Lc值差异明显,炭纤维、MT和HT热解炭的La值均升高,其中HT热解炭升幅明显大于炭纤维和MT热解炭。HT热解炭的含量是导致这两种C/C复合材料具有相似石墨化度而Lc值却显著差异的原因。     

石墨在固相剪切碾磨力场下的片层剥离及与PVC的纳米复合

采用固相剪切复合技术成功制备石墨-聚氯乙烯(PVC)复合粉体, 实现了石墨的片层剥离和在PVC基体中的纳米分散及对PVC的抗静电改性。通过XRD、 SEM、 TEM等表征了石墨-PVC/PVC复合材料的结构, 研究了其抗静电性能。结果表明, 石墨的片层厚度约20 nm, 径厚比超过10。固相剪切碾磨技术制备的石墨-PVC/PVC复合材料的导电性能有较大提高。在石墨质量分数为2%时, 表面电阻率为4.6×10⁷ Ω·cm, 已达到了抗静电材料的要求, 实现了低填充。在石墨质量分数为10%时, 表面电阻率达到最低的4.1×10⁴ Ω·cm。     

一维高导热C/C复合材料的制备研究

以三种沥青作为基体前驱体, 实验室自制的AR中间相沥青基纤维为增强体, 通过500℃热压成型, 随后经炭化和石墨化处理制备出一维炭/炭(C/C)复合材料。研究了前驱体沥青种类和热处理温度对复合材料导热性能的影响, 并采用扫描电子显微镜和偏光显微镜对其石墨化样品的形貌和微观结构进行表征。结果表明; C/C复合材料在沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率均随热处理温度的升高而逐渐增大; 由AR沥青作为基体前驱体所制备的C/C复合材料具有更加明显的沿纤维轴向取向的石墨层状结构以及最好的导热性能, 其3000℃石墨化样品沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率分别达到594.5 mm²/s和734.4 W/(m·K)。     

热处理对C/C复合材料热膨胀行为的影响

以整体炭毡为预制体,采用化学气相渗透(CVI)和树脂压力浸渍-常压炭化(PIC)相结合的工艺进行了复合致密,制备了整体毡基炭/炭(C/C)复合材料。通过对不同热处理工艺下材料的轴向热膨胀行为测试,结果表明:当热处理温度从1800℃升至2500℃时,材料1000℃的热膨胀系数(CTE)由3.30×10-6/℃降低到3.00×10-6/℃;当热处理次数由1次增至2次时,材料1000℃的热膨胀系数由2.28×10-6/℃降低为2.10×10-6/℃。同时发现,当孔隙率相差84%时,热膨胀系数降低约24%。通过研究认为,热处理改变了C/C材料的微观结构,增强了材料石墨化的程度,提高了开口气孔率,可以通过合适的热处理工艺,降低材料的热膨胀系数,提高材料的热稳定性。     

以中间相沥青为粘结剂的低密度高导热炭纤维网络体的研究

以中间相沥青为粘结剂, 采用500 ℃低温炭化炭纤维, 经低压模压成型、炭化和石墨化后得到低密度高导热炭纤维网络体。与以1300 ℃炭化炭纤维为原料和以酚醛为粘结剂制备的炭纤维网络体进行了比较。对粘结剂炭收率(热重分析)、样品微观形貌(扫描电子显微分析)、石墨化度及微晶尺寸(X射线衍射分析)等进行了表征。研究结果表明: 由于高炭收率和高片层取向度的中间相沥青与500 ℃低温炭化处理炭纤维共同经历后续热处理时呈现出相近的热收缩率, 因而具备良好的相互粘结性和石墨片层铆接效应, 其制备的炭纤维网络体经石墨化后密度为0.317 g?cm ^-3, 由此制备的相变复合材料的面内热导率为19.30 W·m ^-1·K ^-1, 较纯相变材料(石蜡)提升了80倍, 明显高于以1300 ℃炭化炭纤维为原料, 以中间相沥青和酚醛分别为粘结剂制备样品的面内热导率(17.03和14.47 W·m ^-1·K ^-1)。     

石墨在固相剪切碾磨力场下的片层剥离及与PVC的纳米复合

采用固相剪切复合技术成功制备石墨-聚氯乙烯(PVC)复合粉体,实现了石墨的片层剥离和在PVC基体中的纳米分散及对PVC的抗静电改性.通过XRD、SEM、TEM等表征了石墨-PVC/PVC复合材料的结构,研究了其抗静电性能.结果表明,石墨的片层厚度约20 nm,径厚比超过10.固相剪切碾磨技术制备的石墨-PVC/PVC复合材料的导电性能有较大提高.在石墨质量分数为2％时,表面电阻率为4.6×107 Ω·cm,已达到了抗静电材料的要求,实现了低填充.在石墨质量分数为10％时,表面电阻率达到最低的4.1×104 Ω·cm.     

纳米硅/石墨负极材料的炭包覆改性研究

硅颗粒的低负载量及其与石墨基体的弱相互作用严重制约了硅/石墨负极材料的商业化应用。本研究通过浓硫酸和高锰酸钾的氧化处理增大石墨基体的比表面积,利用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,改善纳米硅与氧化石墨湿法混合的均匀性,采用柠檬酸催化蔗糖碳源的水解,以便热解后在复合材料表面形成完整的炭包覆层。XRD与SEM分析表明,改进的炭包覆工艺可促进氧化石墨的还原,获得高石墨化度的碳硅复合材料,并实现硅颗粒在石墨基体中的均匀分散。上述协同效应使炭包覆的纳米硅/石墨负极材料在100 mA·g^-1的电流密度下循环100圈后比容量仍能稳定在400 mAh·g^-1左右,在提升比容量的基础上,有效抑制了硅在循环过程中的体积膨胀。     

聚苯醚/钙镧钛微波复合基板

微波复合基板兼具树脂基体的高韧性和陶瓷填料优异的介电和热学性能, 是航空航天、电子对抗、5G通讯等领域的关键材料。本工作采用螺杆造粒与注塑成型相结合的新技术制备了聚苯醚(简写为PPO)为基体、钙镧钛(Ca_0.7La_0.2TiO₃, 简写为CLT)陶瓷为填料的新型微波复合基板, 并对基板的显微结构、微波介电性能、热学性能和力学性能进行表征。结果表明, 采用这种新技术制备的微波复合基板组成均匀且结构致密。随着CLT陶瓷的体积分数从0增大至50%, 基板的介电常数从2.65提高到12.81, 介电损耗从3.5×10 ^-3降低至2.0×10 ^-3 (@10GHz); 同时热膨胀系数从7.64×10 ^-5 ℃ ^-1显著降低至1.49×10 ^-5 ℃ ^-1, 热导率从0.19 W·m ^-1·K ^-1提高至0.55 W·m ^-1·K ^-1; 此外抗弯强度从97.9 MPa提高至128.7 MPa。填充体积分数40%CLT陶瓷的复合基板综合性能优异: ε_r=10.27, tanδ=2.0×10 ^-3(@10GHz), α=2.91×10 ^-5 ℃ ^-1, λ=0.47 W·m ^-1·K ^-1, σ_s=128.7 MPa, 在航空航天、电子对抗、5G通讯等领域具有良好的应用前景。     

溶剂对FTO薄膜的结构和光电性能的影响

采用喷雾热解法(SPD),分别使用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和去离子水作为溶剂制备F掺杂的SnO₂(FTO)透明导电薄膜,使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、四点探针电阻仪、霍尔效应仪和紫外可见分光光度计等手段对薄膜进行测试和表征,研究了溶剂对FTO薄膜结构、形貌和光电性能的影响,研究了溶剂对FTO薄膜结构与光电性能的影响。结果表明：FTO薄膜具有四方相金红石结构;使用不同溶剂制备的薄膜,其表面形貌和颗粒尺寸明显不同;使用甲醇为溶剂制备的FTO薄膜呈现饱满的金字塔状,晶粒尺寸均匀,结构致密,具有最佳的综合光学和电学性能,其电阻率可达4.43×10^-4 Ω·cm,载流子浓度为9.922×10²⁰ cm^-3,品质因数为1.646×10^-2 Ω^-1,可见光区透射比均大于75%。     

C／C复合材料石墨化度与导电性能的关系

研究了五种具有二维及准二维结构的炭/炭复合材料在不同石墨化度下各自的电阻率的变化,分析了引起这些变化的原因。结果表明,在所研究的石墨化度范围内,随着石墨化度的升高,材料的电阻率都呈下降的趋势,且电阻率ρ随石墨化度g的变化符合线性关系ρ=a     

树脂基复合材料表面隔热涂层的组织与性能研究

以碳纤维增强环氧树脂作为基体材料, 设计并制备了一种轻质、环保的隔热涂层。为解决基体材料与涂层之间热膨胀系数差别大导致易于开裂的问题, 同时实现具有高反射率和低热导率的目标, 通过添加聚氨酯、TiO₂、SiO₂、Al₂O₃等填料制备连接层、阻隔层、反射层等三个不同功能层形成复合隔热涂层。通过优化涂层脱落时间、反射率、热导率等, 得到连接层、阻隔层、反射层最优厚度分别为80、120和90 μm。优化后的隔热涂层具有优异性能: 涂层的反射率高达0.95, 导热系数为0.048 W·m ^-1·K ^-1, 隔热温差为20.1 ℃; 耐热冲击性能良好, 190 ℃的最大失重率为3.7%, 并在随后保持稳定; 在160 ℃连续保温4 h后表面变黄, 但无明显脱落现象, 同时, 纳米填料颗粒保持原状态。     

活化元素Co对Mo-Cu合金组织和性能的影响

采用机械合金化制备Mo-18Cu复合材料,利用SEM、XRD和万能试验机研究了Co含量对Mo-18Cu合金的相对密度、力学性能、断口形貌组织、导热和导电性能的影响。试验结果表明,活化元素Co的添加降低了Mo-18Cu合金的烧结致密化温度100℃,增加了合金的相对密度、抗弯强度及硬度,但导电和导热性能降低。含Co 2.0wt%Mo-18Cu合金在1250℃烧结2h获得较好的综合性能,合金的相对密度、抗弯强度、硬度、电阻率和热导率分别为99.1%,960 MPa,69 HRA,2.06×10-7Ωm和142 W.m-1.K-1。显微组织为均匀细小的网络结构。     

Ti6Al4V钛合金渗碳层在HF中的腐蚀行为

用真空感应渗碳方法对Ti6Al4V钛合金进行高速渗碳,研究了渗碳层在HF溶液中的腐蚀行为。对腐蚀前后渗碳层的相结构和形貌的分析发现：对Ti6Al4V钛合金高速渗碳后,在表面生成一层TiC和CTi_0.42V_1.58复合化合物相的渗碳层。因为表面有渗碳层,Ti6Al4V钛合金在浓度为0.2%的HF中?泡其腐蚀速率从4.65×10^-10 g·m^-2·h^-1降低到3.3×10^-10 g·m^-2·h^-1。电化学腐蚀测试结果表明,其自腐蚀电位从未渗碳时的-0.94 V升高到-0.68 V,腐蚀电流密度从4.10 mA·cm^-2降至1.65 mA·cm^-2,极化电阻从6.36 Ω·cm²增大到15.8 Ω·cm²,R_t从0.2 Ω·cm²增大到5.7 Ω·cm²。渗碳层具有n型半导体特性,未渗碳样品具有p型半导体特性。Ti6Al4V钛合金渗碳后,在腐蚀过程中电子转移的阻力增大,使耐蚀性提高。F^-对Ti6Al4V钛合金渗碳层的腐蚀机理,主要是析氢腐蚀。     

硫化物固态电解质Li6PS5Cl的球磨-固相烧结制备与性能

硫银锗矿结构的硫化物固态电解质Li₆PS₅Cl（LPSC）具有离子电导率高（>3×10^-3 S·cm^-1）和对锂稳定性良好等特点,是构建全固态锂离子电池的理想电解质材料之一,具有良好的发展前景。本工作采用高能球磨和惰性气氛固相烧结相结合的方法制备硫银锗矿型固态电解质LPSC,并采用粉末X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman spectra）和扫描电子显微镜（SEM）等对其进行表征,探究制备工艺对LPSC结构、成分和电学性质等的影响。结果表明：高能球磨会破坏原料的晶粒,降低晶粒尺寸,延长球磨时间有利于LPSC前驱体粉末的非晶化和后续烧结,提高烧结温度将促进制备的LPSC电解质的物相变纯和离子电导率升高,但烧结温度过高会导致LPSC的分解。综合考虑球磨时间和烧结温度对材料离子电导率和电子电导率的影响,经8 h球磨和500℃烧结制备的LPSC在室温下具有最高的离/电子电导率比（2.091×10⁵）,其离子电导率高达4.049×10^-3 S·cm^-1,而电子电导率仅为1.936×10^-8 S·cm^-1。利用该电解质制备的712 NCM/LPSC/In-Li全固态电池在0.1 C的充放电倍率下首周放电比容量高达151.3 mAh·g^-1,且具有优良的循环稳定性。     

由椴木木粉和酚醛树脂制备木材陶瓷的研究

以椴木木粉和酚醛树脂为原料制成一种新的木材陶瓷.用TGA、XRlD和SEM技术分别对木材陶瓷的形成机理、物相构成和微观结构进行了表征与研究.详细讨论了碳化温度和酚醛树脂用量对木材陶瓷显气孔率、体积电阻率和弯曲强度的影响.结果表明,木材陶瓷是由酚醛树脂生成的玻璃态的硬碳和由木粉生成的无定形的软碳组成的多孔性碳复合材料;随碳化温度升高或酚醛树脂用量的增加,木材陶瓷的显气孔率和弯曲强度增大,体积电阻率下降;碳化温度升高可以使(002)衍射峰逐渐变窄,强度增大,并且向高角度移动,晶面间距d₍₀₀₂₎减小,而酚醛树脂用量的增加对(002)衍射峰和晶面间距d₍₀₀₂₎基本没有影响;当碳化温度为1350℃,酚醛树脂用量为160wt％时,木材陶瓷的显气孔率、体积电阻率和弯曲强度分别达到了50％、2.0×10^-2Ω·cm和25MPa.     

聚酰亚胺改性C/C复合材料的制备及性能

采用针刺成型、化学气相渗透（CVI）、真空浸渍及固化成型工艺制备了C/C-聚酰亚胺（C/C-PI）复合材料,研究了这种新型防热结构材料的弯曲性能、导热性能及热膨胀性能。结果表明:C/C-PI复合材料XY向和Z向弯曲强度分别为120.75 MPa和40.33 MPa,较C/C复合材料分别提高了17.92%和20.57%,表现出更优异的弯曲性能;C/C-PI复合材料热导率随温度变化不显著,XY向和Z向热导率均在150℃达到最大值,分别为29.88 W（m·℃）-1和9.93 W（m·℃）-1,较C/C复合材料分别降低了47.02%和56.12%;随温度升高,C/C-PI复合材料的线膨胀系数呈线性缓慢增长,数值保持低于4×10-6 K-1,尤其XY向较Z向具有更低的线膨胀系数,可满足热结构件尺寸稳定性的使用需求。