溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中己二胺

目的建立工作场所空气中己二胺的高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中己二胺用硅胶管采集,分别加入浓度为0.05 mol/L碳酸氢钠溶液、质量浓度为240.00 mg/L丹磺酰氯溶液各0.60 mL,以乙腈定容至5.00 mL,60℃水浴中加热40.00 min,以乙腈:水(75:25,V/V)为流动相,标准曲线法定量,采用高效液相色谱仪检测。结果本方法测定己二胺的线性范围为0.040 0~6.000 0 mg/L,相关系数为0.999 3,检出限为0.003 8 mg/L,最低检出浓度为0.002 5 mg/m~3(以空气采样体积3.0 L计算);方法的批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.0%,批间RSD为2.9%~3.6%,平均解吸效率为91.4%~94.1%,采样效率为98.5%~99.6%。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于工作场所空气中己二胺水平的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法的研究

[目的]建立工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管吸附空气中2-二乙氨基乙醇,经二硫化碳解吸后气相色谱仪检测。[结果]本研究方法测定空气中2-二乙氨基乙醇线性范围5.0~200μg/ml,相对标准偏差(RSD)2.6%~6.4%,回归方程Y=5.34X-7.32,r=0.9998;方法最低检出浓度0.23mg/m(3采样体积3L计),解吸效率86.1%~92.8%,相对标准偏差1.9%~5.8%;穿透容量(BTV)6.57mg;2-二乙氨基乙醇室温放置5d,下降率9.5%;采样效率>90%。[结论]建立了工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法,具有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合工作场所空气中2-二乙氨基乙醇的测定。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

工作场所空气中环己醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅胶管吸附空气中环己醇,用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果结果空气中环己醇的浓度在0～666mg/m3(以采集1.5L空气计,相当于环己醇标准溶液浓度在0～1000mg/L)时,线性方程为:y=6.2 5.27x(r=0.9999)。检出限为1.0mg/L,最低检出浓度为0.7mg/m3(以采集1.5L空气计算);解吸效率≥96.1%;穿透容量(BTV)大于8.3mg;采样效率≥99.7%;样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环己醇的浓度测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

工作场所空气中环己酮的毛细管柱气相色谱测定方法学研究

目的建立毛细管柱气相色谱检测工作场所空气中环己酮的方法。方法活性炭管采集发泡车间脱模工段空气样本,二硫化碳解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,绘制标准曲线并定量分析。结果标准曲线回归方程为y=92.90x-149.55,r=0.999 8,在环己酮浓度为10~1 000 mg/L范围内呈线性关系;检出限、定量下限依次为1.29、4.41 mg/L;环己酮解析效率为95.75%~97.99%,中位值96.68%;批内相对标准差(RSD)为0.49%~3.23%,批间RSD为3.31%~4.80%;采集的环己酮样本常温下可保存7 d。采集的发泡车间脱模工段12份空气样本中环己酮浓度为7.35~40.03 mg/m3,低于我国工业场所有害因素职业接触限值50.00 mg/m3,与工作场所实际情况相符。结论毛细管柱气相色谱法操作简便,准确度与GBZ 159-2004规范中的气相色谱填充柱法基本一致,适用于大批量样本测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中二苯胺,经甲醇解吸,采用C18色谱柱分离,以去离子水∶甲醇(20∶80,V/V)为流动相洗脱,在二极管阵列检测器检测波长为285 nm的紫外光谱下,经HPLC仪测定。结果二苯胺在质量浓度为1. 85~184. 50 mg/L时线性关系良好,相关系数为0. 999 6;检出限为0. 07 mg/L,最低检出浓度为0. 02 mg/m3(以采集12. 0 L空气计);平均解吸效率为97. 70%~99. 61%;批内相对标准偏差(RSD)为0. 42%~3. 60%,批间RSD为1. 63%~2. 36%。样品在常温下可保存14 d以上。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于工作场所空气中二苯胺的测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

工作场所空气中邻仲丁基苯酚测定方法的研究

目的建立工作场所空气中邻仲丁基苯酚的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法XAD-7管吸附空气中邻仲丁基苯酚,用甲醇解吸,以二甲基甲酰胺作内标,毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果空气中邻仲丁基苯酚的浓度在0～222mg/m3(以采集4.5 L空气计,相当于邻仲丁基苯酚标准溶液浓度在0～1 000 mg/L)时,线性方程为:y=0.004x 0.004,r=0.999 8。检出限为1.0 mg/L,最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采集4.5 L空气计算);解吸效率≥95.6%;穿透容量(BTV)>6.6 mg;采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d。结论本方法适用于工作场所空气中邻仲丁基苯酚的浓度测定。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化硫

目的建立工作场所空气中二氧化硫分子筛固体吸附管采样离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,以蒸馏水解吸,于弱碱体系中用过氧化氢氧化后直接经阴离子交换色谱住分离,电导检测器检测。结果二氧化硫在质量浓度为0.10~16.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法检出限为0.02mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/m3,平均解吸效率为96.53%~99.35%,批内、批间相对标准偏差分别为1.73%~3.65%和1.80%~4.46%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化硫的测定。     

工作场所正丙醇的气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中正丙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管采集,1%异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。[结果]正丙醇线性范围为0.64~964.3 μg/mL;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);相对标准偏差为1.7%~4.3%;解吸效率为84.1%~84.8%;采样效率为98.5%~100%;100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量大于16.0 mg;样品在室温下至少可保存7 d。[结论]本方法重现性好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯被活性炭吸附后,用二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱测定.结果 本法线性范围为9.36～936.00mg/L,相关系数为0.9999;方法裣出限质量浓度为0.45 mg/L,最低检出质量浓度为0.30 mg/m3(以采集1.5 L空气计);相对标准偏差为2.1%～4.9%;采样效率为100%;平均解吸效率为95.5%;样品在常温下至少可以保存7 d.结论 本方法具有解吸效率高、准确、灵敏度高、样品保存时间较长、操作简便等优点,而且可以短时间采样,也可以长时间和个体采样,能够较好地反映出工作场所存在的化学物质的水平.     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中双氯甲醚气相色谱-质谱测定方法

目的建立工作场所空气中双氯甲醚(BCME)的气相色谱-质谱测定方法。方法空气中的BCME用活性炭管采集,乙酸乙酯解吸,经60.00 m×0.32 mm×1.00μm的DB-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果BCME在0.013 2～0.132 0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.000 8 mg/m3(以采样7.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.5%,采样效率为100.0%,100.0 mg的活性炭对BCME的穿透容量大于0.002 4 mg,不同质量浓度的平均解吸效率为89.73%～95.43%。样品在-8℃冰箱中至少可保存3 d。结论该方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中BCME的检测。