2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料，在一定条件下，通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱，探讨了合成反应的影响因素，利用元素分析、红外光谱确定其结构，产品的收率为84％。     

2-肼基-4-氯苯并噻唑类席夫碱的合成与表征

以2-氨基-4-氯苯并噻唑为原料,以乙二醇为溶剂,在酸催化下与过量的水合肼缩合反应生成中间体(1)2-肼基-4-氯苯并噻唑,并探讨了合成中间体的最佳反应条件。将中间体(1)分别与不同的醛或酮(2a～2d)反应,合成4种新型苯并噻唑类席夫碱(3a～3d),并对所合成的化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

4-氨基安替比林席夫碱的合成与表征

用4-氨基安替比林与3-甲酰基色酮、肉桂醛、茴香醛反应分别合成了3种新的席夫碱化合物。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了它们的结构。     

4′-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%。化合物4′-苄氧基-4-乙酰基联苯、4′-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。与文献比较,该路线选择性好、产率较高。     

2-(4-氨基-4-甲基戊基)丙二酸二甲酯的合成与表征

标题化合物是一种新结构的合成7,7-二甲基吖庚环-2-酮的中间体,该文报道其合成方法及表征。以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料,经过Michael加成反应、酯水解反应、缩合反应、羰基还原反应、酯交换反应以及硝基还原反应,合成得到目标化合物。6步反应总产率达到40%。产物及中间体结构经~1HNMR、~(13)CNMR、FT-IR、元素分析及MS表征。其中,Michael加成产物4-甲基-4-硝基戊酸的结构进一步通过X-单晶衍射确定。并对每一步反应条件进行了简单讨论。该研究为吖庚环-2-酮类化合物的合成提供了一种新颖的中间体结构。     

双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物和双-(α-甲基-4-硝基苄基)醚的合成及表征

以对硝基乙苯为原料,研究了合成标题化合物的方法,并对其进行了结构表征。在合成双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物的方法中,使用优选的T(p-OCH3)PPZn作为催化剂,原料的转化率可达16.2%,产物的选择性为44.0%,相应地收率达7.1%。其中以氧气作为氧化剂,使用金属卟啉为催化剂合成对硝基乙苯一步得到双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物的方法尚未见文献报道。     

4-氟-2-氨基吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与甲酰胺反应、霍夫曼降解反应和氟取代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,适合于工业化生产。反应总收率27%。     

2-溴-4-硝基苯酚合成的新方法

以2-甲氧基-5-硝基苯胺为原料经重氮化、Sandmeyer反应得到2-溴-4-硝基苯甲醚,再与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到标题化合物,总收率达55.8%.考察了溶剂和反应物配比对亲核取代反应的影响.该合成路线简便,副产物少,产率高,适合工业化生产.采用Gaussian 03量子化学程序包对中间物2-溴-4-硝基苯甲醚中苯环碳原子净电荷的分布进行了计算,结果表明与甲氧基相连的苯环碳原子的净电荷分布最高,预期了亲核取代反应的位点.     

4-氯-6-甲氧基-7-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹啉的合成

标题化合物是合成c-Met激酶抑制剂Foretinib的重要中间体.以2-甲氧基-5-硝基苯酚为原料,在碳酸钾及碘化钾存在下与1-溴-3-氯丙烷发生醚化反应,然后再与吗啉发生亲核取代反应,且将醚化及亲核取代两步反应合为一锅反应.再经铁粉还原、与米氏酸缩合、高温环合、氯代共6步反应制得目标化合物,反应总收率为32.4％....     

5-丙基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

为了筛选更为高效、广谱的杀菌剂,以二氨基硫脲为原料,与正丁酸合成中间体5-丙基-4-氨基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮,再与取代的芳香醛在酸催化下反应合成5个席夫碱化合物,并用1H NMR、IR和元素分析对化合物进行了结构表征。     

4-氨基安替比林双席夫碱的合成与表征

利用水杨醛和4-氨基安替比林为原料,合成了两个新型双席夫碱.目标产物结构经 ~1HNMR、IR和MS等表征.     

水杨醛缩4-氨基安替比林与Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以水杨醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料，在酸性条件下，以乙醇为溶剂，合成了水杨醛缩4-氨基安替比林希夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明，反应的最佳条件为：水杨醛：4-氨基安替比林：醋酸盐（摩尔比）=1：1：1，在80℃条件下反应5h，产率可达80％。通过红外和紫外光谱进行表征，研究了他们的性质。     

离子液体快速促进合成N-芳亚甲基-4-氨基安替比林

离子液体能有效地在室温条件下促进一系列芳醛与4-氨基安替比林反应,以73%~94%产率生成相应的席夫碱。该法反应条件温和,反应速度快,后处理简单方便,产率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。     

水杨醛缩4-氨基安替比林与Zn(II),Ni(II),Co(II)配合物的合成和表征

以水杨醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了水杨醛缩4-氨基安替比林希夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:水杨醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐(摩尔比)=1∶1∶1,在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了他们的性质。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱的合成与表征

三氮唑环为抗真菌药物的基本药效基团,为探索芳香醛缩氨基三氮唑的合成条件,以4-氨基-1,2,4-三氮唑与芳香醛为原料,在冰醋酸催化下合成了9种芳香醛类希夫碱,收率71.6%~92.3%,并通过元素分析、IR和1H NMR确定了目标化合物的结构。其中几种鲜见文献报道。同时讨论了影响反应收率的因素。     

O-季铵化-N-(4-十二烷氧基)壳聚糖苯甲醛席夫碱的制备及胶束pH响应性

制备双亲性的O-季铵化-N-(4-十二烷氧基)壳聚糖苯甲醛席夫碱(QA-CS-DBA),采用FTIR、¹H NMR及元素分析对产物进行表征。通过超声法制备QA-CS-DBA载酮洛芬胶束,考察胶束的临界胶束浓度、粒径、Zeta电位、载药量和包封率,并对胶束在不同pH值条件下的药物释放行为及Zeta电位变化进行研究。结果表明,QA-CS-DBA能将酮洛芬包载于胶束疏水内核,载药量为39.37%,包封率为46.04%,载药胶束粒径为341nm,Zeta电位为30.8mV。胶束Zeta电位及载药胶束的药物释放行为具有pH响应性。     

1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征

1-氨基-4-甲基哌嗪是合成利福平重要的药物中间体,为探索芳香醛缩氨基哌嗪的合成条件,以1-氨基-4-甲基哌嗪与取代芳香醛为原料,在回流条件下,以无水乙醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,合成了七种新型希夫碱化合物la～1g.所得化合物均经元素分析、IR和1H NMR确证.其中1b,1c,1d,1e,1f,1g化合物鲜见文献报道...     

含靛红基新型席夫碱的合成与表征

以无水乙醇作为溶剂,回流条件下,通过靛红、N-甲基靛红、N-苄基靛红和5-甲基靛红与4-氨基安替比林的缩合反应合成了系列Schiff碱类化合物,对加样方式、物料比、反应温度和反应时间等反应条件进行了研究,产物通过IR1、H NMR、MS和元素分析进行了结构鉴定。其中靛红与4-氨基安替比林在乙醇中,物料比(靛红∶4-氨基安替比林)为1∶0.9,78℃反应1 h,产物收率可达到94.4%。