化学机械平坦化材料对蓝宝石抛光速率与粗糙度的影响

采用自主研制的新型碱性蓝宝石抛光液,在蓝宝石化学机械平坦化过程中加入FA/O型非离子表面活性剂,该活性剂能够减小蓝宝石表面粗糙度,同时,在蓝宝石抛光速率下降不明显的情况下实现较高的凹凸去除速率差,有利于实现蓝宝石的全局平坦化。通过实验得到了碱性条件下抛光速率较高、粗糙度较小的最佳pH值。研究了等质量分数等粒径条件下磨料分散度以及抛光温度对抛光速率和蓝宝石表面粗糙度的影响。     

乳酸体系抛光液中锇的化学机械抛光

本文研究了乳酸(HL)体系抛光液中金属锇的化学机械抛光(CMP)行为,采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析氧化剂和腐蚀抑制剂的作用机理,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光前后锇的表面形貌.结果表明,当抛光液仅含有H2O2时,金属锇表面腐蚀不明显;在一定浓度范围内H2O2浓度的增加可以提高金属锇表面的腐蚀速度,但是不利于金属锇表面钝化膜的形成.当抛光条件为:压力为6.895 kPa,转速为50 r/min,抛光液流量为50 mL/min,pH值为5.0;抛光液组成为:SiO2质量分数为1%,HL质量分数为1%,H2O2质量分数为3%时,得到最大去除速率为23.34 nm/min,表面粗糙度Ra为6.3 nm,而将缓蚀剂BTA加入到抛光液后,在同样的抛光条件下得到的锇表面粗糙度更低,表面粗糙度Ra达到2.1 nm.     

新型碱性阻挡层抛光液在300mm铜布线平坦化中的应用

研发了一种新型碱性阻挡层抛光液,其不含通用的腐蚀抑制剂和不稳定的氧化剂(通常为H2O2)。Cu/Ta/TEOS去除速率和选择性实验结果表明,此阻挡层抛光液对Cu具有较低的去除速率,能够保护凹陷处的Cu不被去除,而对阻挡层(Ta)和保护层(TEOS)具有较高的去除速率,利于碟形坑和蚀坑的修正。在300mm铜布线CMP中应用表明,此碱性阻挡层抛光液为高选择性抛光液,能够实现Ta/TEOS/Cu的选择性抛光,对碟形坑(dishing)和蚀坑(erosion)具有较强的修正作用,有效地消除了表面的不平整性,与去除速率及选择性实验结果一致,能够用于多层铜布线阻挡层的抛光。     

紫外LED辅助的4H-SiC化学机械抛光

在4H-SiC晶片的化学机械抛光(CMP)体系中加入紫外LED系统,研究TiO_2颗粒、紫外LED光功率、抛光温度和抛光液pH值对4H-SiC晶片抛光性能的影响规律,以获得较高的材料去除速率(MRR)和原子级光滑表面,满足LED器件对衬底材料表面的严格要求.结果表明,采用平均粒径25 nm、质量分数为2%的TiO_2颗粒,可显著提高MRR,且减少微划痕等表面缺陷;增大紫外LED功率,MRR随之增大;升高抛光温度,MRR快速提高,并可降低抛光所得表面粗糙度;在CMP体系中加入紫外体系可增加羟基自由基数量,抛光液pH值较低(2.2)也可维持较高MRR值,且抛光液pH值超过10时MRR值大幅提高.采用原子力显微镜(AFM)、光学显微镜来考察4H-SiC晶片抛光后的表面质量.基于各因素的影响规律,最终获得表面粗糙度为0.058 6 nm的4H-SiC晶片表面,且MRR达到352.8 nm/h.     

抛光液酸碱度对超光滑表面质量影响的研究

为揭示抛光液酸碱度对超光滑表面的影响,采用浓度均为10%的酸性和碱性溶液对K9玻璃表面进行腐蚀.通过研究试件的粗糙度、硬度等参数发现不同酸碱度抛光液对试件腐蚀时间相同,但对试件表面质量影响不同.试验结果表明:抛光液酸碱度对超光滑表面质量的影响非常显著,进而提出抛光液酸碱度工艺参数指标:采用弱碱性抛光溶液更容易得到高质量的超光滑表面.     

不同磨料对微晶玻璃化学机械抛光的影响

为了提高微晶玻璃化学机械抛光(CMP)的材料去除速率(MRR),降低其表面粗糙度,利用自制的抛光液对微晶玻璃进行化学机械抛光,研究了4种含不同磨料(Si O2、Al2O3、Fe2O3、Ce O2)的抛光液对微晶玻璃化学机械抛光MRR和表面粗糙度的影响.利用纳米粒度仪检测抛光液中磨料的粒径分布和Zeta电位,利用原子力显微镜观察微晶玻璃抛光前后的表面形貌.实验结果表明,在相同条件下,采用Ce O2作为磨料进行化学机械抛光时可以获得最好的表面质量,抛光后材料的表面粗糙度Ra=0.4 nm,MRR=100.4 nm/min.进一步研究了抛光液中不同质量分数的Ce O2磨料对微晶玻璃化学机械抛光的影响,结果表明,当抛光液中Ce O2质量分数为7%时,最高MRR达到185 nm/min,表面粗糙度Ra=1.9 nm;而当抛光液中Ce O2质量分数为5%时,MRR=100.4 nm/min,表面粗糙度最低Ra=0.4 nm.Ce O2磨料抛光后的微晶玻璃能获得较低表面粗糙度和较高MRR.     

碱性Cu布线抛光液速率特性及平坦化性能的研究

Cu的双大马士革工艺加上化学机械平坦化(CMP)技术是目前制备Cu布线行之有效的方法。CuCMP制程中,抛光液起着至关重要的作用,针对目前国际主流酸性抛光液存在的问题和Cu及其氧化物与氢氧化物不溶于水的难题,研发了多羟多胺碱性Cu布线抛光液,研究了此抛光液随压力、转速及流量变化的特性,同时也研究了其对布线片的平坦化能力。结果表明,抛光液对Cu的去除速率随压力的增大而显著增大,随转速及流量的增加,Cu的去除速率增大缓慢,显著性依次为压力转速>流量。通过对Cu布线抛光实验表明,此抛光液能够实现多种尺寸Cu线条的平坦化。说明研发的碱性抛光液能够实现Cu布线抛光后产物可溶,且不含抑制剂等,能够实现布线片的平坦化。     

低压下碱性铜抛光液对300mm多层铜布线平坦化的研究

随着微电子技术进一步发展,低k介质的引入使得铜的化学机械平坦化(CMP)须在低压下进行。提出了一种新型碱性铜抛光液,其不含常用的腐蚀抑制剂,并研究了其在低压下抛光及平坦化性能。静态条件下,铜的腐蚀速率较低仅为2nm/min。在低压10.34kPa时,铜的平均去除速率可达633.3nm/min,片内非均匀性(WIWNU)为2.44%。平坦化效率较高,8层铜布线平坦化结果表明,60s即可消去约794.6nm的高低差,且抛光后表面粗糙度低(0.178nm),表面状态好,结果表明此抛光液可用于多层铜布线的平坦化。     

精细雾化抛光TFT-LCD玻璃基板的抛光液研制

以混合磨料氧化铈和氧化硅、pH调节剂羟乙基乙二胺、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮为原料配制抛光液,通过对TFT-LCD玻璃基板进行超声波精细雾化化学机械抛光的正交试验研究,优化了抛光液的成分,并对传统抛光和雾化抛光进行了对比。结果表明:当氧化铈和氧化硅的质量分数分别为4%和10%、pH值为11、表面活性剂的质量分数为1.5%时,材料去除率MRR为215nm/min,表面粗糙度Ra为1.6nm。在相同的试验条件下,传统抛光的去除率和表面粗糙度分别为304nm/min和1.5nm;虽然雾化抛光去除率略低于传统抛光,但抛光液用量仅为传统的1/8。     

固结磨料抛光LBO晶体非水基抛光液优化

三硼酸锂(LBO)晶体是优良的非线性光学晶体材料,抛光后晶体表面水份残留导致晶体潮解,影响器件的使用性能。采用非水基抛光液固结磨料抛光LBO晶体,降低水含量,研究非水基抛光液中去离子水、乳酸、双氧水等含量对材料去除率和表面粗糙度的影响,并综合优化得到高材料去除率和优表面质量的抛光液组分。研究表明,抛光液中去离子水浓度16%、乳酸22%、双氧水5%为最优抛光液组分,采用优化的抛光液固结磨料抛光LBO晶体的材料去除率达到392nm/min,表面粗糙度为0.62nm,实现了LBO晶体表面的高效高质量抛光,同时避免了抛光过程中水的大量使用。     

壳聚糖在铝低压力化学机械抛光中的钝化作用及抛光行为研究

为了满足铝等软金属低压力的抛光要求，往往采用引入钝化剂的方式增强抛光液的缓释性，从而提高抛光质量。但是传统的强钝化剂存在价格高、缓蚀效果过强、污染环境等问题。采用羧甲基壳聚糖(CMCS)代替传统的强钝化剂以达到弱缓蚀与低压力抛光的平衡作用。通过静态腐蚀、化学机械抛光(CMP)实验，研究了CMCS对铝片在弱碱性条件下的抛光效果的影响规律；通过Zeta电势及粒径分析研究了CMCS对抛光液硅溶胶稳定性的影响。实验结果表明，CMCS的加入可以有效降低铝片表面受到的化学腐蚀作用；同时质量分数为0.05%的CMCS还可以提高硅溶胶的分散性，防止磨料聚集对铝片表面造成侵蚀性划伤。采用XPS、电化学等实验表征手段研究了CMCS对铝片表面的缓蚀效果，验证了CMCS在铝片表面可以形成纳米吸附层起到界面型缓蚀剂的作用。     

哈氏合金电化学抛光工艺的研究

采用环保型抛光液对离子束辅助沉积技术路线用哈氏合金HastelloyC-276基带进行了电化学抛光,获得了典型的阳极极化曲线,并阐述了电化学抛光的机理。研究了影响电化学抛光的因素(电解液温度、抛光时间、抛光极距)对基带表面粗糙度的影响,优化工艺参数获得了表面粗糙度Ra5nm(5μm×5μm)的高质量表面,满足后续生长过渡层对哈氏合金基带的要求。抛光液中的柠檬酸在50℃左右分解成络合剂,可迅速沉淀金属离子,提高表面的活性。     

P型单晶硅片在KOH溶液中腐蚀行为的电化学研究

采用电化学极化测量技术研究了p(100)和p(111)硅片在碱性KOH溶液中的腐蚀行为,考察了KOH溶液浓度、温度和硅片表面缝隙等因素对腐蚀行为的影响.结果表明:在室温下当KOH浓度为5～6 mol/L时硅片腐蚀速率最大;随着KOH腐蚀液温度增加,腐蚀速率增大,在50℃左右腐蚀速率增加显著;硅片表面缝隙会加剧硅的局部腐蚀,在同等实验条件下缝隙腐蚀速率比均匀腐蚀快一个数量级.     

石英晶片剪切增稠抛光优化实验

剪切增稠抛光(STP)是利用非牛顿流体抛光液在抛光过程中产生的剪切增稠效应实现工件表面高效、低损伤的抛光.本文以材料去除率和表面粗糙度作为评价指标;采用田口法对石英晶片剪切增稠抛光过程中的4个关键影响参数:抛光液转速、工件倾斜角度、磨粒粒度、磨粒质量分数进行优化实验分析,得到最优抛光参数组合以及各主要工艺参数对抛光效果的影响程度;通过实验验证了优化结果的可靠性.对于材料去除率,工件倾斜角度的影响最明显,抛光液转速次之,再次是磨粒质量分数,磨粒粒度影响最小;对于表面粗糙度,抛光液转速的影响最明显,工件倾斜角度次之,再次是磨粒质量分数,磨粒粒度影响最小.通过信噪比平均响应分析,材料去除率优化参数组合为:Al_2O_32 500#、磨粒质量分数18%、抛光液转速80 r/min、工件倾斜角度15°,石英晶片材料去除率最高达到12.25μm/h;石英晶片最佳表面粗糙度参数组合为:Al_2O_35 000#、磨粒质量分数18%、抛光液转速80 r/min、工件倾斜角度15°,抛光1 h后石英晶片表面粗糙度R_a由300.08 nm降低至4.26 nm.     

高硅铝合金无烟化学抛光剂的研制

目前以H3PO4、H2SO4为基础的两酸无烟化学抛光体系对高硅铝合金的抛光效果不理想。在磷酸+硫酸+双氧水的基础液中,添加一定量的硫酸铁、三氧化二铬以及过硫酸铵,考察了不同质量的添加物对6063高硅铝合金化学抛光效果的影响。采用简单正交试验方式,以试样的反光率及麻点数量表征试样的抛光效果,优选了较优的抛光液成分。结果表明:按硫酸(85%)10 m L、磷酸(95%)20 m L、双氧水2 m L、硫酸铁0.1 g、三氧化二铬0.1 g、过硫酸铵0.1 g配制的抛光液抛光效果最佳。     

混合磨料对LED用蓝宝石衬底CMP质量的影响

分析了混合磨料在蓝宝石衬底化学机械抛光(CMP)过程中的作用机理,并对比了SiO2水溶胶磨料和SiO2与Al2O3混合磨料对蓝宝石衬底去除速率的影响.研究表明,在主磨料SiO2水溶胶中加入浓度为20mL/L同粒径纳米级的Al2O3可以使CMP过程中的化学作用与机械作用达到相互平衡,使抛光去除速率得到明显提高.在距抛光终点5～10min通过调整工艺参数与抛光液配比,使表面粗糙度由2.32nm降至0.236nm.     

电解质等离子抛光液中硫酸铵含量的检测方法

电解质等离子抛光过程中受抛光产生的金属微粒的干扰,无法使用电导法对抛光液中硫酸铵的含量进行检测,为了解决这一问题,基于实验提出了两种确定硫酸铵含量(质量分数)的方法.一种方法是利用抛光液中硫酸铵的含量低于2.5%以后抛光的电流密度会明显下降的现象,定时检测抛光过程中电流值和抛光液温度,以确定是否需要补充硫酸铵.另一种方法是通过实验得到一定抛光液温度下抛光量与硫酸铵消耗量的关系,再在抛光过程中记录抛光量计算抛光液中硫酸铵含量的方法.研究发现,前一种方法应用更为简便,适用于一般工业生产;后一种方法适用于对抛光效果要求更高的加工.经实验验证两种方法均具有可行性.     

工艺条件对蓝宝石化学机械抛光的影响

系统研究了抛光液的pH值、抛光压力和相对转速等因素对蓝宝石抛光速率和表面粗糙度的影响,研究结果表明:随pH值(9-12)的升高,抛光速率增加,表面粗糙度先降低后升高;随抛光压力和相对转速的增加,抛光速率先增加后降低,表面粗糙度先降低后升高。研究分析认为:pH值因影响在蓝宝石表面形成的水化层从而影响抛光速率和粗糙度;与抛光压力和相对转速相关的Hersey系数对抛光效果影响很大,当Hersey系数为24时,蓝宝石的抛光速率和表面平整度均达到最佳。     

哈氏合金电化学抛光工艺的研究

采用环保型抛光液对离子束辅助沉积技术路线用哈氏合金HastelloyC-276基带进行了电化学抛光,获得了典型的阳极极化曲线,并阐述了电化学抛光的机理.研究了影响电化学抛光的因素(电解液温度、抛光时间、抛光极距)对基带表面粗糙度的影响,优化工艺参数获得了表面粗糙度Rn＜5 nm(5μm×5μm)的高质量表面,满足后续生长过渡层对哈氏合金基带的要求.抛光液中的柠檬酸在50℃左右分解成络合剂,可迅速沉淀金属离子,提高表面的活性.     

铝合金碱性电化学抛光新工艺

为了克服碱性Brytal法抛光铝材的缺点,在NaOH溶液中加入EDTA作光亮剂抛光铝材,可获镜面光亮效果.其中直流抛光的工艺条件为:光亮剂25～40g/L、操作电压7 V、电流密度20 A/dm2、溶液温度45～50℃,抛光20 min后铝材表面反射率为90%,阳极溶解损耗0.018 2g/cm2;采用周期换向抛光时溶液温度可降低至40℃,阳极溶解损耗仅0.010 1g/cm2.两抛光新工艺在生产成本、操作环境和抛光效果等方面均优于传统碱性电化学抛光.