微波烧结制备ZrO2-AlN复合陶瓷的微观结构与性能研究

氧化锆(ZrO₂)陶瓷具有出色的机械性能, 但其应用受到低热导率(Thermal Conductivity, TC)的限制。本研究设计并通过微波烧结制备了高热导率氧化锆-氮化铝(AlN)复合陶瓷, 优化制备条件后, 抑制了两种物质之间的反应, 获得了致密的复合陶瓷(相对密度>99%), 详细研究了该复合陶瓷的组织演变、热学性能和力学性能。研究结果表明, 随着AlN含量的增加, 复合陶瓷的室温下热导率、热扩散系数和热容增加, 分别达到41.3 W/(m·K)、15.2 mm²/s和0.6 J/(g·K)。这种具有高热导率和抗热震性的ZrO₂-AlN复合复合陶瓷在能源系统的高温热交换材料领域具有广阔的应用前景。     

海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷

利用海藻酸钠的离子凝胶过程, 采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺, 成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷, 整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。研究结果表明, 1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200 μm左右, 且与固相含量的关系不大, 而孔壁上存在0.3 μm~0.5 μm的小孔。通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控, 研究表明, 随着固相含量从5wt%提高到15wt%, 材料的密度从0.87 g/cm³提高到1.16 g/cm³, 渗透率从2.57×10^-11 m²下降到2.16×10^-11 m², 而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa, 平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K), 而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K), 并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。     

高温热处理对等离子体喷涂的纳米氧化锆热障涂层的影响

热障涂层已广泛用于燃气发动机燃烧室等高温零部件上。纳米热障涂层韧性改善,厚度可以增加,能够提高零部件使用温度和使用寿命。首先利用低压等离子体在镍基体上喷涂制备NiCoCrAlYTa金属中间结合层和大气等离子体喷涂制备Y_2O_3部分稳定的ZrO_2纳米陶瓷面层,然后将纳米氧化锆热障涂层样品在大气中于1050～1250℃温度范围内煅烧处理2～20h。通过扫描电镜和X射线衍射仪分析纳米氧化锆热障涂层高温煅烧前后的组织结构变化和相组成变化,并与常规微米氧化锆热障涂层进行比较。研究结果表明:经高温煅烧后,纳米氧化锆热障涂层中晶粒大小和在陶瓷面层/金属中间结合层界面上形成的TGO的厚度随煅烧温度升高和时间的延长而增大;纳米热障涂层中TGO的增长速度比常规微米热障涂层快;纳米热障涂层经高温煅烧空气中冷却后,主要由四方相组成;与常规微米热障涂层的相组成比较,纳米氧化锆热障涂层中的四方相为低稳定剂四方相。     

热处理对热障涂层孔隙率及热导率的影响

热障涂层高温使用过程中不可避免发生烧结,引起涂层失效。为探索烧结过程对涂层可靠性的影响,采用等离子喷涂制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层,并对其进行1 000,1 100,1 200,1 300℃高温烧结试验,研究其高温烧结过程中的微观结构及热导率演变规律。结果表明:高温热处理引起热障涂层组织结构和热导率均发生变化,稳定状态的孔隙率为12%~14%,在热障涂层服役温度范围内热导率增加到1.25~1.45 W/(m·K)。     

SiC纤维/YSZ复合热障厚涂层韧性及热震性能研究

采用大气等离子喷涂(APS)技术, 以ZrO₂-8wt%Y₂O₃(8YSZ)和团聚的P7216(8YSZ和珍珠岩粉)粉末为原料, 在基体上制备了厚度大于4 mm的SiC纤维/YSZ(SFY)复合厚热障涂层, 通过扫描电子显微镜(SEM)分析了涂层的显微结构, 发现SFY涂层具有钢筋混凝土结构, 这种结构能够防止因为涂层厚度增加而引起的失效。此外, 基于计算机的断层成像技术分析热障涂层孔隙率的变化, 考察了SFY涂层和YSZ 热障涂层的抗热震性能、断裂韧性以及热导率性能, 并探讨了纤维的增韧机制。研究结果表明, SFY涂层具有更高的断裂韧性值和更好的抗热震性能, 25℃时SFY涂层的热导率为0.632 W/(m·K), 大约是传统YSZ热障涂层热导率的一半。SiC纤维对涂层内部裂纹的偏转和截止作用, 防止了裂纹扩散长大, 形成网状微裂纹结构, 有效提高了涂层的抗热震性能和断裂韧性。     

高定向石墨块的控制制备及其导热性能影响因素研究

以廉价易得的高结晶度天然鳞片石墨(NG)和中间相沥青为原料, 采用中温热模压一次成型再高温炭化、石墨化处理可以制备高密度、高定向、高导热石墨块体材料。XRD、SEM和PLM分析表明该石墨块具有高度择优取向结构, 其内部石墨片垂直热压方向有序堆积排列。原料中鳞片石墨和沥青粘结剂的组成和配比以及制备工艺参数等对所制石墨材料的面向导热性能有显著影响。采用86wt%+32目鳞片石墨和14wt%AR中间相沥青在500℃、10 MPa下热模压成型的炭块经1000℃炭化、2800℃石墨化后样品的热物理综合性能较好, 其体积密度达到1.91 g/m³以上, 室温面向热导率为550 W/(m·K), 3000℃石墨化室温面向热导率高达620 W/(m·K)。     

AlN-BN复相陶瓷的热等静压制备与性能研究

以氮化铝(AlN)和氮化硼(BN)为原料, 无烧结助剂、热等静压烧结制备了AlN-BN复相陶瓷, 研究了热等静压温度和压强对两种不同原料配比(摩尔比)烧结试样的微观结构和性能的影响。结果表明: 增加BN的添加量对复相陶瓷的烧结致密化影响较小, 但逐渐降低硬度和热导率、增大体积电阻率。相同原料配比下, 复相陶瓷的密度越高, 其热导率、体积电阻率、硬度越高。热导率和体积电阻率的实测值与两相复合模型方程较为符合。当n_AlN:n_BN=75:25时, 在温度为1600℃、压强为90 MPa、保温3 h的热等静压工艺下可以制备出相对密度达98.03%、热导率为77.29 W/(m·K)、体积电阻率为1.35×10¹⁵ Ω·cm的复相陶瓷。     

45钢表面大气等离子喷涂氧化钇部分稳定氧化锆热障涂层及其性能

为了制备高性能热障涂层,缩短国内外差距,在45钢表面大气等离子喷涂氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)热障涂层。利用X射线衍射和扫描电镜分析YSZ涂层的相结构和微观形貌,分别测定了YSZ涂层的孔隙率、热导率、显微硬度、结合强度及隔热性能。结果表明:YSZ涂层的孔隙率、隔热温差随喷涂电压增大而减小,随喷涂距离的增加而增大;维氏硬度、结合强度和热导率随喷涂电压增大而增大,随喷涂距离增加而减小;当喷涂电压为80 V,喷涂距离为100 mm时,YSZ热障涂层的结合强度为36.78 MPa,热导率为0.705 W/(m·K),具有较好的隔热性能。     

等离子喷涂-物理气相沉积制备7YSZ热障涂层及其热导率研究

通过等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)技术在3种不同工艺参数下制备7YSZ热障涂层。采用XRD和SEM分析涂层的相结构和微观组织,利用激光脉冲法测量涂层不同温度下的热导率。结果表明:通过调整工艺参数中电流的大小和等离子气体成分,可以制备截面呈柱状、致密层状和柱-颗粒状混合组织结构,表面呈"菜花"状或起伏的多峰状的YSZ热障涂层。涂层的相结构由粉末的单斜相氧化锆(m-ZrO_2)转变为涂层中的四方相氧化锆(t-ZrO_2),并保留至室温。在700~1100℃时,YSZ涂层的热导率随着温度的升高而增大。柱状晶结构涂层因具有较大的孔隙率,可以有效降低涂层的热导率,其热导率为1.0~1.2W·m~(-1)·K~(-1);而层状结构涂层由于比较致密,其热导率相对较高。     

SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料的制备和性能

选用正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,用溶胶-凝胶法制备不同C/Si(原子比,下同)比的SiOC气凝胶,再用大气喷涂法将其喷涂在柔性陶瓷纤维隔热毡中制备出SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料。C/Si比,是影响SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料性能的主要因素。随着C/Si比的提高SiOC溶液的凝胶时间延长且更易浸入隔热毡,材料的密度和热导率先降低后提高。C/Si比为0.67的材料热导率最低,其室温热导率为0.026 W/m·K,1000℃时的热导率为0.174 W/m·K。与未改性的隔热毡相比,其热导率显著降低,尤其是在高温下热导率降低47%;同时,这种材料还具有优异的耐高温和抗氧化性能,在1200℃空气中静烧1 h后试样的质量损失只约为1%,静烧3 h后约为5%,随着C/Si比的提高其质量损失随之提高;同时,SiOC气凝胶复合材料还具有良好的疏水性能、柔性和回弹性。     

(Sm0.2Gd0.2Dy0.2Y0.2Yb0.2)3TaO7高熵陶瓷的制备及热物理性能

寻求具有良好热物理性能的新型陶瓷材料是热障涂层领域的研究热点之一。本研究采用固相反应法制备了(Sm_0.2Gd_0.2Dy_0.2Y_0.2Yb_0.2)₃TaO₇高熵陶瓷材料, 对其晶体结构、显微组织、元素分布、结构稳定性和热物理性能进行了研究。结果表明: 制备的高熵陶瓷具有单一的缺陷萤石结构, 元素分布均匀, 晶粒尺寸在0.2~3 μm之间。经高温循环热处理后依然保持单一的萤石结构, 表现出良好的高温结构稳定性。25~800 ℃范围内热导率为0.72~0.74 W/(m?K), 远低于7YSZ, 1200 ℃下的热膨胀系数约为5.6×10^-6K^-1, 低于热障涂层(TBCs)对表面陶瓷层材料的要求, 但与环境障涂层(EBCs)硅基陶瓷基体的热膨胀系数((3.4~5.5)×10^-6K^-1)接近。     

Thermal Conductivity Measurement of an Electron-Beam Physical-Vapor-Deposition Coating

An industrial ceramic thermal-barrier coating designated PWA 266, processed by electron-beam physical-vapor deposition, was measured using a steady-state thermal conductivity technique. The thermal conductivity of the mass fraction 7 % yttria-stabilized zirconia coating was measured from 100 °C to 900 °C. Measurements on three thicknesses of coatings, 170 μm, 350 μm, and 510 μm resulted in thermal conductivity in the range from 1.5 W/(m·K) to 1.7 W/(m·K) with a combined relative standard uncertainty of 20 %. The thermal conductivity is not significantly dependent on temperature.     

粗糙度对热障涂层冲蚀失效的影响及模型建立

采用气体喷砂试验机研究了大气等离子喷涂(APS) ZrO₂-7%Y₂O₃(7YSZ)热障涂层的冲蚀失效机理, 分析了陶瓷层表面粗糙度对热障涂层冲蚀磨损率及失效行为的影响, 研究了基于多孔层状的热障涂层在常温高速粒子90°攻角下的冲蚀失效特征, 探讨了多孔层状结构对涂层冲蚀失效演变机制的作用, 此外, 建立了基于粗糙度的冲蚀失效数学模型。研究结果表明: 冲蚀磨损率与陶瓷层表面粗糙度呈线性递增关系; 涂层在高速粒子冲蚀下多孔层状结构加剧了涂层的冲蚀失效; 涂层表面在粒子冲蚀下承受着非均匀、非连续的压-压脉动循环载荷, 在微凸粗糙表面承载着正应力和切应力的相互作用; 正应力迫使涂层出现凹坑, 切应力易导致涂层出现沟槽, 并同时以原喷涂态表面网状裂纹为策源地诱发裂纹在粒子晶界和层间界面萌生扩展导致涂层产生粒子和片状剥落, 最终涂层显示出典型的磨粒磨损和低周疲劳失效形式。     

原位裂解碳对氮化铝基微波衰减陶瓷性能的影响

碳材料具有优异的吸波性能, 但是难以在陶瓷基体中均匀分散。本研究通过酚醛树脂裂解的方法在氮化铝陶瓷基体中引入碳, 研究了酚醛树脂的添加量对氮化铝陶瓷烧结性能、微观形貌、导热性能和介电性能的影响。研究发现, 酚醛裂解形成的碳能够有效促进氮化铝陶瓷的致密化进程, 降低烧结温度。当酚醛树脂含量为3wt%, 1700℃烧结后陶瓷的致密度达到99.26%。此外, 裂解碳的引入能够显著提高材料的导热性能, 并在材料的气孔中和氮化铝的晶界处形成碳膜, 从而显著提高材料的介电性能。当酚醛树脂含量为6wt%时, 材料热导率达135.1W/(m·K), 在X波段的介电损耗为0.3, 表明材料具有良好的微波衰减能力, 有望应用于大功率的微波电真空器件中。     

碳化硅纳米线增强多孔碳化硅陶瓷基复合材料的制备

构建多孔碳化硅纳米线(SiCNWs)网络并控制化学气相渗透(CVI)过程,可设计并获得轻质、高强度和低导热率SiC复合材料。首先将SiCNWs和聚乙烯醇(PVA)混合,制备具有最佳体积分数(15.6%)和均匀孔隙结构的SiCNWs网络;通过控制CVI参数获得具有小而均匀孔隙结构的SiCNWs增强多孔SiC(SiCNWs/SiC)陶瓷基复合材料。SiC基体形貌受沉积参数(如温度和反应气体浓度)的影响,从球状颗粒向六棱锥颗粒形状转变。SiCNWs/SiC陶瓷基复合材料的孔隙率为38.9%时,强度达到(194.3±21.3) MPa,导热系数为(1.9 ± 0.1) W/(m∙K),显示出增韧效果,并具有低导热系数。     

La_2O_3和Y_2O_3掺杂ZrO_2复合材料的高温相稳定性、抗烧结性及热导率

采用化学共沉淀煅烧法制备不同La2O3掺杂量的La2O3-Y2O3-ZrO2(YSZ)复合陶瓷粉末,研究该复合陶瓷粉末的高温相稳定性、抗烧结性及热物理性能,并与传统应用的YSZ陶瓷粉末进行对比,以探讨La2O3-YSZ作为热障涂层材料应用的可能性。采用XRD分析陶瓷粉末的晶体结构和物相组成,研究La2O3掺杂量对YSZ高温相稳定性的影响。采用SEM观察陶瓷烧结体的微观形貌,研究La2O3掺杂对YSZ抗烧结性的影响。采用激光脉冲法测定热扩散率,通过计算得到材料的热导率。结果表明:YSZ和不同La2O3掺杂量的La2O3-YSZ均由单一的非平衡四方相ZrO2(t′-ZrO2)组成。经1 400℃热处理100h后,YSZ中t′-ZrO2完全转变为立方相ZrO2(c-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2),在0.4mol%~1.4mol%La2O3掺杂范围内,La2O3-YSZ的相稳定性均优于YSZ,其中1.0mol%La2O3掺杂的YSZ(1.0mol%La2O3-YSZ)经热处理后无m-ZrO2生成,表现出良好的高温相稳定性。此外,1.0mol%La2O3-YSZ较YSZ具有较高的抗烧结性和较低的热导率。在室温至700℃范围内,1.0mol%La2O3-YSZ的热导率为1.90~2.17 W/(m·K),明显低于YSZ的热导率(2.13~2.33 W/(m·K))。     

液相剥离法制备石墨烯及在导热硅橡胶中的应

采用高速剪切机液相剥离法, 在胆酸钠的水溶液中将鳞片石墨剥离, 离心得到石墨烯分散液。AFM、TEM、Raman表征结果发现, 剥离出的石墨烯厚度小于4层, 尺寸大约在2~3 μm, 高质量缺陷少(I_D/I_G≈0.15)。将石墨烯分散液冷冻干燥后与银粉共同添加到硅橡胶中, 制备出导热硅橡胶。利用稳态热流法测试导热硅橡胶的导热系数发现, 当添加3vol%石墨烯时, 复合材料的导热系数由未添加石墨烯时的4.900 W/(m·K)提高到12.367 W/(m·K)。综上所述, 通过液相剥离法成功制备出缺陷较少的少层石墨烯, 能够与银粉协同提高导热硅橡胶的导热系数。