残余氧对TiN+Si3N4纳米复合薄膜硬度的影响

用直流等离子体增强化学气相沉积设备在不锈钢表面沉积纳米晶TiN和纳米非晶Si3N4复相薄膜．主要研究了氧元素对薄膜硬度的影响．结果表明，薄膜中极其微量的氧含量就会使nc—TiN α-SiaN4薄膜的硬度大幅降低．薄膜中氧含量小于0.2％(原子分数)，薄膜硬度可以达到45～55GPa，而氧含量升至1％—1．5％后，薄膜硬度降至30GPa左右．其原因与晶界处形成SiOx相有关。     

Ti-Si-N纳米复相薄膜及Si含量对脉冲直流PCVD镀膜质量的影响

用工业型脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)设备，在高速钢(W18Cr4V)表面沉积Ti-Si-N三元薄膜，研究了不同N2流量对薄膜组织及性能的影响，结果表明：随N2流量增大，膜层沉积速率及膜层中Si含量减少，薄膜组织趋于致密，膜层颗粒尺寸明显减小，划痕法临界载荷和显微硬度显著增加，硬度最高可达50GPa以上。研究发现，对应N2流量，薄膜相组成发生变化，依次存在有TiN／a-Si3N4／Si，TiN／a—Si3N4／TiSi2／Si，TiN／a—Si3N4／TiSi2三种相组成形式，分析认为，低N2或高Si效果不佳的原因在于直流PCVD是以工件为阴极，膜层中过多的Si3N4和Si将严重劣化阴极的电导性，致使膜层疏松，说明脉冲直流PCVD与射频PCVD存在很大的区别。     

用于电极的导电金刚石薄膜及其制备方法

一种用于电极的导电金刚石薄膜及其制备方法，主要适用电化学分析和检测时的电极。本发明的薄膜中含有硼为0．3％至0．5％，含碳量为99．5％至99．7％。采用微波增强化学气相沉积方法制备。制备过程中，选用硅作为基底，硅基底要经过喷砂、清洗以及置入金刚石粉与酒精混合液中用超声波作用等处理后放入沉积室内。选用氢气和甲烷的混合气体为碳源的反应气体。选用1％的硼酸三甲酯和99％的氢气的混合气体为掺硼气源。     

LPCVD-Si3N4工艺及性能研究

使用低压化学气相沉积工艺（LPCVD），以三氯硅烷和氨气作为硅源和氮源，在烧结氮化硅表面制备氮化硅薄膜。分别考察了载气、沉积温度以及原料配比等工艺参数对沉积速率的影响，并对薄膜的组成、结构及硬度等性能进行了分析。结果表明，较好的工艺条件是，采用N2或N2＋H2为载气、沉积温度为800℃，NH3／HSiCl3流量比为4，此时薄膜沉积速率可达23．4nm／min，其主要由Si—N组成，并含有部分Si-O，硬度为28650MPa。     

PCVD法制备的Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温氧化行为

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出Ti-Si-C-N超硬薄膜.XRD,XPS及HRTEM等测试表明,薄膜由纳米晶/非晶复合结构组成(nc-Ti(C,N)/a-Si3N4/a-C-C或nc-Ti(C,N)/h-Si3N4/a-Si3N4/a-C-C).Ti(C,N)显示(200)晶面择优取向.高温氧化实验显示:随Ti含量降低和Si含量增大,Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度逐步提高;当Ti含量为8.7%、Si含量为17.8%时,薄膜中出现少量晶化的密排六方结构的h-Si3N4,弥散分布在非晶基体中,薄膜抗氧化温度达到900℃.Ti-Si-C-N薄膜的氧化过程分为增重和失重两个阶段,进入失重阶段后薄膜很快失效.     

IBED Si3N4和TiN薄膜的成份、结构与摩擦学性能

本文考察了工艺参数对离子束增强沉积(IBED)氮化硅、氮化钛薄膜的成分和徽观组织的影响。测定了薄膜的硬度以及薄膜与基体之间结合力，分析了成分和结构与薄膜的硬度和结合力的关系。考察了在不同载荷和速度条件下Si3N4、TiN薄膜和52100钢试样的摩擦系数和耐磨性。结果显示，与无膜的52100相比，IBED Si3N4和IBED TiN的耐磨性成倍提高，探讨了薄膜的磨损机理。     

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积（PCVD）方法在高速钢基体上沉积出新型Ti—Si—C—N超硬薄膜．Ti—Si—C—N薄膜为纳米晶／非品复合结构（nc—Ti（C，N）／a-Si3N4／a-C—C），当薄膜中Si和C含量较高时，Ti（C，N）转变为TiC，晶粒尺寸减小到2—4nm．薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高，当原始晶粒尺寸在8—10nm之间时，晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃；当原始晶粒尺寸在2—4nm之间时，晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃．薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性．分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大，从而使Ti—Si—C—N薄膜的热稳定性显著提高．     

低能量离子束辐照磁控溅射沉积超硬质nc-TiN/nc-Cu纳米复合膜

利用诱导型等离子体辅助双靶磁控溅射法在Si（100）基板表面沉积Cu含量（原子分数）为0～10．0％的Ti—Cu—N膜，研究了Cu含量对薄膜结构及硬度的影响．结果表明，添加少量Cu可极大地提高薄膜硬度．Cu含量为2．0％的Ti—Cu—N薄膜具有超硬特性，硬度HV达到42，约为纯TiN薄膜硬度的2倍．超硬质Ti—Cu—N薄膜为nc-TiN／nc—Cu纳米复合薄膜，具有柱状晶结构．薄膜的超硬特性源于薄膜的纳米复合结构．     

用PCVD法在1Cr18Ni9不锈钢表面沉积AIN薄膜的研究

采用等离子体化学气相沉积(PCVD)技术，以AlCl3作铝源在1Cr18Ni9不锈钢表面沉积AlN薄膜，探讨了不同沉积时间和温度对薄膜硬度的影响，并对AlN薄膜的耐蚀性进行了研究。试验结果表明，经500～550℃沉积4h，可以在不锈钢表面得到组织致密的AlN薄膜，其显微硬度最高可达1750HV0．025，在HCl溶液中的耐蚀性超过未镀膜的1Cr18Ni9不锈钢。     

氧气分压和热处理温度对制备玻璃基二氧化钛薄膜的表面形貌和光学性能的影响

用直流反应磁控溅射法制备了玻璃基TiO2薄膜。溅射过程中，Ar气的分压保持在0．8SPa不变，而O2的分压在0．10Pa～0．6SPa之间变化：镀膜试样在400℃～550℃之间进行热处理。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和紫外．可见光谱仪研究了薄膜的表面形貌、薄膜沉积速率和光学带隙宽度。结果表明，随着氧气分压从0．10Pa增加到0．6SPa，薄膜沉积速率从4．4nm／min下降到2．2nm／min，光学带隙从3．67eV下降到3．59eV，薄膜表面呈现出均匀的纳米晶粒和纳米孔：550℃热处理有助于较致密薄膜形成纳米晶粒和纳米孔，并降低带隙宽度。     

第二相对MoSi2基复合材料组织与性能的影响

用放电等离子烧结法（SPS）制备了不同增强相的MoSi2基复合材料，系统研究了第二相对MoSi2基复合材料组织与性能的影响，探讨了MoSi2基复合材料的断裂方式及增韧机制。结果表明：第二相颗粒的加入均能不同程度地提高MoSi2的强韧性；ZrO2对提高断裂韧性最有效，其中20％ZrO2／MoSi2材料达到6．8Mpam，比纯MoSi2提高了95．4％，表现为微裂纹增韧和弥散强化；β-Si3N4对提高显微硬度、抗压强度最有效，其中20％β-Si3N4／MoSi2分别达到16．01Gpa与2260Mpa，比纯MoSi2提高了31．7％与119．4％，表现为细晶强化；同时加入ZrO2与β-Si3N4能起到相变增韧和细晶强化的协同作用，表现出最佳的强韧性能，其中，10％ZrO2／20％β-Si3N4／MoSi2的维氏硬度、抗压强度、断裂韧性分别比MoSi2提高了24．7％、104.3％、90％。     

Ti-Si-N纳米复合薄膜的制备及其力学性能

采用离子束溅射与磁过滤阴极弧共沉积技术在单晶硅片(400)表面制备Si含量(摩尔分数)为3.2%~15.5%范围内的TiSiN薄膜。采用X射线光电子能谱(XPS)、电子散射谱(EDS)、X射线衍射仪(XRD)研究TiSiN薄膜的显微结构和力学性能。结果表明:低Si含量的薄膜以面心立方晶型的Ti(Si)N固溶体形式存在,择优晶面为(200)面;当Si含量饱和后,出现Ti(Si)N和Si3N4非晶相,形成Ti(Si)N/Si3N4纳米复合结构。薄膜硬度范围在22~26GPa,采用Si3N4小球为对偶时薄膜的摩擦因数均维持在0.13~0.17之间。Si含量为10.9%时,硬度达最大值,结合较低的粗糙度,使其摩擦因数和磨损率达到最低值。     

沉积态(Fe88Zr7B5)0.97Cu0.03软磁合金薄膜的磁性和巨磁阻抗效应

采用射频溅射法在单晶硅衬底上制备了(Fe88Zr7B5）0．97Cu0．03非晶软磁合金薄膜样品，对沉积态样品的软磁性能和巨磁阻抗(GMI)效应进行了实验研究与机理分析．结果表明，未掺Cu元素的Fe88Zr7B5沉积态合金薄膜几乎无GMI效应，而掺了适量Cu元素的(Fe88Zr7B5)0．97Cu0．03合金薄膜在沉积态下即具有显著的GMI效应．在13MHz频率下，最大纵向磁阻抗比达17％，最大横向磁阻抗比为11％，这表明(Fe88Zr7B5)0．97Cu0.03非晶合金薄膜在沉积态已具备优异的软磁性能和巨磁阻抗效应．同时讨论了该薄膜样品的巨磁阻抗效应随频率的变化特性．     

直流反应磁控溅射制备 a-C:H 薄膜及其表面粗糙度研究

为研究含氢类金刚石(a-C:H)薄膜的制备及性能,充入含—CH3原子团的CH4气体,在不同CH4/Ar流量比条件下于N型硅基底上沉积a-C:H薄膜,并借助椭偏仪、非接触式白光干涉仪及激光波面干涉仪对薄膜的沉积速率及表面粗糙度进行测定。结果表明,含氢碳源气体的加入提高了类金刚石薄膜的沉积速率,改善了表面平整度。     

氮化钛铝薄膜的制备及其摩擦学性能的研究

用多弧离子镀方法在高速钢的基体上沉积了不同钛铝比例的氮化钛铝薄膜，研究了不同铝含量对薄膜性能的影响，采SEM、XRD、AES、表面形貌仪、显微硬度计、划痕仪对薄膜的微观结构和力学性能进行了全面测试，用球盘试验机测试了薄膜的摩擦因数，在此基础上讨论了铝在薄膜中的作用。结果表明Al的引入使膜层的硬度明显提高。所有的(Ti，Al)N试样皆由面心立方晶格(fcc)的(Ti0．5Al0．5)N相组成。随着Al含量增加，GCr15与(TiAl)N膜层之间的摩擦因数下降，减摩性能提高，耐磨性能增强。(TiA1)N涂层可以显著提高硬质合金刀具的使用寿命。     

圆柱形衬底上高质量金刚石薄膜制备工艺研究

本文以丙酮和氢气为气源，采用优化钽丝排列分布的偏压增强热丝CVD装置对钨丝衬底进行了金刚石薄膜沉积研究。采用扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱等方法检测了金刚石薄膜的质量，分析了沉积工艺对金刚石形核和生长的影响。研究结果分析表明，当直径为1mm的钨丝与热丝之间的最佳距离为4—6mm且反应压力为4665．5Pa、碳源浓度为1．8％时可得到涂层厚度均匀又能覆盖整个钨丝外表面的高质量金刚石薄膜，为以后的自支撑的金刚石薄膜管的制备和回转体刀具的外表面金刚石涂层打下基础。     

电弧离子镀法制备高硬度Cr-Si-C-N薄膜

采用电弧离子反应沉积技术在SCM415渗碳淬火钢基片上沉积了Cr-Si-C-N薄膜,三甲基硅烷(TMS)反应气体作为Si和C掺杂源,通过改变TMS流量实现了薄膜中si和C含量的调节.利用XPS,XRD,HRTEM和显微硬度计研究了Cr-Si-C-N薄膜的化学状态、显微组织和显微硬度.Cr-Si-C-N薄膜中的Si和C含量随TMS流量的增加而单调增加.在TMS流鼍小于:90 mL/min时,薄膜中Si和C含量较少,薄膜由Cr(C,N)纳米晶与Si_3N_4非品(nc-Cr(C,N)/a-Si_3N_4)组成,薄膜硬度随流量的增加而单调增大,最大至4500 HK.硬度的增加源于固溶强化及薄膜中纳米晶/非晶复合结构的形成;当TMS流量大于90 mL/min时,薄膜中Si和C含量较多,多余的C以游离态形式存在,且随TMS流量的增加而增多,薄膜硬度下降.     

Ti-Si-N纳米复合薄膜的结构与性能

用工业型脉冲直流等离子体增强化学气相沉积技术,在高速钢(W18Cr4V)表面沉积了Ti-Si-N复合薄膜,研究了Ti-Si-N复合薄膜的微观组织和力学性能.结果显示,薄膜相结构为纳米晶TiN和纳米晶或非晶TiSi2以及非晶相Si3N4;在Si含量为5.0 at%～28.0 at%范围内,薄膜的晶粒尺寸逐渐变大;Ti-Si-N薄膜的显微硬度相对于TiN有明显增加,最高硬度可达40 GPa;高温退火后,Ti-Si-N纳米复合薄膜的显微硬度与晶粒尺寸在800℃高温下仍然保持稳定.     

掺杂Bi的β-Cu2Se薄膜的微观结构与热电性能

目的 探究在β-Cu2Se薄膜中掺杂元素Bi对其组织结构及其热电性能的影响，探求Bi元素对载流子传输过程和热电性能的影响规律，为将来该类热电薄膜的研究和应用提供宝贵的经验。方法 使用粉末烧结制得Cu-Bi-Se合金靶材，使用磁控溅射的方法在含有SiO2层的单晶Si衬底上制备了不同Bi含量的β-Cu2‒xBixSe热电薄膜。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪分别研究了沉积薄膜的XRD谱、表面与截面形貌以及元素含量与分布。利用LSR-3电阻率/塞贝克系统测量了沉积薄膜的Seebeck系数与电导率。利用霍尔试验测量了沉积薄膜的室温载流子浓度和迁移率。结果 沉积薄膜主要由单一的β-Cu2Se相构成，在Bi掺杂量最大为1.07%(原子数分数)的薄膜还含有非常少量的α-Cu2Se相;在β-Cu2Se相薄膜中Bi的掺杂没有生成单质相而是替换点阵中的Cu而形成替位式固溶体。在沉积的β-Cu2‒xBixSe薄膜中，([Bi]+[Cu])/[Se]＞2.0且具有p型导电特征。随着温度的增加，电导率降低而Seebeck系数增加，彰显沉积薄膜的简并或半简并半导体的导电特性。当温度低于225 ℃时，沉积薄膜功率因子随Bi掺杂量的增加而增大;当温度高于225 ℃时，掺杂量为0.29%(原子数分数)的薄膜具有最大的功率因子，进一步增加Bi掺杂量，沉积薄膜的功率因子却逐渐减小。结论 使用磁控溅射的方法可制备β-Cu2Se薄膜，掺杂适量的Bi可显著提高薄膜的功率因子。     

脉冲直流PCVD制备Ti（C，N）薄膜及其组织结构分析

用工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积(PCVD)设备,针对不同混合气体CH4所占比例,在H13模具钢表面沉积了Ti(C,N)薄膜。用SEM观察薄膜断口形貌,用XRD及XPS分析薄膜相组成和价态。结果表明：一定量碳元素的加入,抑制了TiN薄膜中柱状晶的生长,并且阻止了TiN晶粒的长大。Ti(C,N)的相结构可能为TiN和TiC两相混合,但在C(或N)含量较低的膜层中,c(或N)原子也会以置换的方式存在于TiN(或TiC)单相组织中。