高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

亚铁氰化铜共振散射法间接测定卡托普利

在酸性介质中,铁氰酸根离子被卡托普利还原成亚铁氰酸根离子后与硫酸铜反应生成亚铁氰化铜粒子而导致体系的共振光散射信号显著增强。在492 nm处增强的共振散射信号强度(ΔI_(RS))与卡托普利的浓度在0.05～1.40μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测卡托普利含量的共振散射(RS)分析方法。线性回归方程为ΔI_(RS)=305.59+1962.8ρ(ρ,μg/mL),相关系数(R)为0.9960,检测限(3σ/k)为0.017μg/mL。该方法已成功用于卡托普利片剂的测定。     

甲基橙褪色光度法测定亚硝酸根的研究

以亚硝酸根在酸性介质中能使甲基橙褪色为基础,建立了一种测定亚硝酸根的新的光度法。该方法在室温下进行,操作方便,选择性好。该方法的线性范围为0.1～10.0μg/mL,检出限为0.08μg/mL。用于水样中亚硝酸根的测定,RSD为<5.3%,加标回收率在95%～103%之间。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0~80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%~102.1%。     

偶氮染料显色树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。在 p H2 .0～ 3.0酸性介质中 ,亚硝酸根与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,然后在 p H6 .0～ 7.0弱酸性介质中与甲萘胺偶合生成一种紫红色偶氮染料 ,与 717型强碱性阴离子交换树脂交换 ,将该染料富集于树脂上 ,用树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根。其最大吸收波长位于 5 0 0 nm,方法的表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5 L· (mol· cm) - 1 ,对 1.0 g树脂亚硝酸根的浓度在 0 .35～ 6 .0 μg· (2 5 m L) - 1范围内符合比尔定律。该法运用于水样及生物样品中痕量亚硝酸根的测定 ,相对标准偏差为 0 .1%～ 1.7% ,加标回收率为 90 .0 %～ 10 4.2 % ,结果令人满意     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

盐酸阿霉素共振光散射法测定酵母RNA

pH 8.69条件下,酵母RNA的加入使盐酸阿霉素的共振光散射信号强烈增强,在322与558 nm处产生两个共振散射峰。研究表明,在322 nm波长处共振光散射强度与酵母RNA的浓度在0.02~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.3 ng/mL。该方法用于样品中RNA的测定,结果令人满意,由此建立了一种选择性好、灵敏度高的RNA共振光散射分析方法。     

荧光碳点共振光散射法测定核酸的应用研究

以葡萄糖为碳源采用溶剂热法合成荧光碳点。利用共振光散射(RLS)技术研究了碳点与脱氧核糖核酸的相互作用,根据核酸在pH 8.8的Tris缓冲液中与碳点有很强的光散射信号,建立一种简便灵敏的测定核酸的方法。此方法中增强的RLS强度与核酸浓度在0.4～30μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.023μg/mL。将该法用于合成样品中核酸的测定,回收率在103%～106%之间,RSD<3.7%。     

罗丹明B催化光度法测定亚硝酸根的研究

利用在硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应,建立了测定亚硝酸根的新方法,该方法的检出限为0.14μg/mL,线性范围为0.2~0.5μg/mL,本方法可用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根测定。     

邻苯二酚紫共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

基于人血清白蛋白(HSA)对邻苯二酚紫的共振光散射的增强效应，拟定了一种测定HSA的新的共振光散射体系。在pH2．56的Brltton-Robinson缓冲溶液中，邻苯二酚紫与HSA结合导致共振光散射增强，在λ=515．0nm处共振光散射有最大的强度，并且共振光散射强度与HSA的浓度在0．0～20．0μg／mL范围内有良好的线性关系，检测限可达0．18μg／mL。该方法简便、快速，用于人体血清样品的测定并与经典的考马斯亮蓝法比较，结果满意。     

蔬菜水果中硝酸盐与亚硝酸盐的测定及其储藏过程中的含量变化

文章采用离子色谱法/电导检测器,测定了蔬菜水果样品中的硝酸盐和亚硝酸的含量。实验选取并优化样品前处理方法,获得无色透明的溶液后,经0.45μm过滤器过滤后得到待测液,最后自动进样,离子色谱法进行样品测定,以10 mmol/L KOH溶液为淋洗液,相对标准偏差：NO3-为0.38%,NO2-为0.54%;回收率：NO3-为98.8%～99.7%,NO2-为98.6%～99.9%。本方法操作简便快速,且具有仪器稳定性好、测定结果准确可靠的特点。在被测定蔬菜水果中,硝酸盐和亚硝酸盐含量都在较低浓度水平,NO3-：16.8～21.9 mg/kg,NO2-：0.0887～0.164 mg/kg。最后讨论了几种蔬菜水果样品储藏过程中硝酸盐与亚硝酸盐的含量变化情况。     

金橙G共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了生物染色荆金橙G（OG）与脱氧棱糖核酸（DNA）相互作用的共振光散射光谱。结果发现,DNA对OG的共振光散射有增强效应,且在特定波长（358nm）下,其增强值（△I）与加入DNA的浓度呈良好的线性关系,据此建立了一种定量测定DNA的共振光散射法。该方法线性范围为0．053-1．20μ·mL^-1,检出限为0．0159μ·mL^-1,回收率为98．6％-102．3％。该方法简便、快速,用于合成样品中DNA的测定,结果令人满意。     

紫外光度法测定亚硝酸根的研究

研究了在盐酸介质中,亚硝酸根与亚氨基二乙酸在溴化钾的催化下发生亚硝化反应,其亚硝化产物在近紫外区有吸收峰,最大吸收波长为３５０ ｎｍ ,亚硝酸根在０～２５ μｇ／２５ ｍ Ｌ范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为４．５×１０４ Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ 。提出了测定亚硝酸根的新方法,用于肉制品中微量亚硝酸根的测定,结果满意。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

非标记适体-金纳米检测尿中痕量腺苷

在pH 4.6 BR缓冲溶液中,腺苷与腺苷适体特异性结合,金纳米不被腺苷适体保护而在高盐浓度下聚集,导致共振光散射强度增强,且在1.9×10-12～2.0 ×10-11 mol/L范围内,体系共振光散射强度的增强值（ΔI）与腺苷浓度呈良好线性关系,其回归方程为ΔI=71.3＋17.0c（×10-12mol/L）,r=0.994 8,检出限为5.7×10-13 mol/L,相对标准偏差（RSD）为1.48％～ 3.70％.用于尿样中腺苷的测定,回收率在97.1％～102.8％.该方法简单、快速、灵敏.     

硫堇-I3^-PVA共振瑞利散射法测定环境水样中痕量砷（Ⅲ）

建立了一种测定环境水中痕量砷的共振瑞利散射（RRS）新方法。在pH=5．6的HAc—NaAc缓冲溶液中,I3^-与硫堇在聚乙烯醇（PVA）存在时能生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加人微量As（Ⅲ）时,碘能定量氧化As（m）,导致共振瑞利散射减弱,在0．05—12．0μg／25mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值△IRRS与As（Ⅲ）浓度呈线性关系,方法检出限为0．92μg/L。用于环境水样中痕量As（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

催化共振光散射法测定血浆中痕量甲醛

在稀硫酸介质中,溴酸钾与吡啰红Y能聚集成较大粒径的纳米微粒而使共振光散射增强,而甲醛能催化溴酸钾氧化吡啰红Y而导致体系共振光散射减弱,据此建立了一种灵敏、简单、快速测定血浆中痕量甲醛的新方法。结果表明,在适宜的反应条件下,在574.6 nm波长处的RLS强度与甲醛的浓度在一定范围内呈良好线性关系;该方法甲醛的线性范围在1.141×10-2~2.279μg/mL,相关系数为r=0.999 7,检出限为3.804 ng/mL。已成功用于血浆中痕量甲醛的测定,血样分析甲醛的相对标准偏差为4.9%~7.9%,平均回收率为101.6%(n=6)。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

微孔板式亚硝酸盐试剂盒的研制

本文通过实验确定了微孔板式亚硝酸盐试剂盒中显色剂的混合比例(对氨基苯磺酸:盐酸萘乙二胺=1:1)及用量(0.06mL,相对于微孔板的体积).研制出一种利用微孔板快速检测多个样品中亚硝酸盐含量的新仪器,具有使用试剂量少,污染小,检出限低,灵敏度较高,操作简单,方便携带等优点,可用于火腿中亚硝酸盐的测定.     

离子色谱法检测玩具材料中可迁移六价铬

文章建立了用离子色谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。选用12.8 mmol/L NaCO3+4.0 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,在530nm处用紫外可见检测器检测。实验表明,当进样量为2000μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.009μg/L。本方法灵敏度高、准确度好,对玩具材料的加标回收率在90%~110%之间,满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。