响应面法优化硫酸催化甘蔗糖蜜制备乙酰丙酸

以甘蔗糖蜜为原料、硫酸为催化剂,催化水解制备了乙酰丙酸(levulinic acid,LA),以LA得率(水解液中LA占甘蔗糖蜜中转化糖的质量百分数,下同)为指标,在单因素实验基础上,考察了反应时间、甘蔗糖蜜的质量分数(占反应原料质量,下同)、甘蔗糖蜜与硫酸的质量比、反应温度的影响。采用Box-Benhnken中心组合实验原理和响应面分析法(RSM)对乙酰丙酸制备条件进行了优化。结果表明:建立的二次多项式模型回归性显著而失拟项不显著,模型拟合性良好。各因素对LA得率均有显著性影响,按影响程度从大到小依次为:甘蔗糖蜜与硫酸的质量比反应温度反应时间甘蔗糖蜜的质量分数。实验最终确定乙酰丙酸最佳制备条件为:反应时间5 h、w(甘蔗糖蜜)=40%、m(甘蔗糖蜜)/m(硫酸)=23.40、反应温度151℃。在该条件下进行了3次重复实验,LA得率平均值为30.11%,与预测值30.96%相对偏差0.85%,模拟可靠。     

三氯化铁催化蔗糖产乙酰丙酸的研究

研究了以三氯化铁为催化剂,催化蔗糖转化为乙酰丙酸的反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸产率的影响。实验结果表明,当蔗糖浓度为100g·L^-1时,较好的反应条件为催化剂用量0．15mol·L^-1,反应温度200℃,反应时间60min,乙酰丙酸的产率为63．8％。     

酸催化水解蔗糖制取乙酰丙酸

以蔗糖为原料,在H2SO4催化下制备乙酰丙酸,主要考察了反应时间、反应温度、蔗糖浓度、H2SO4浓度对乙酰丙酸产率的影响。实验结果表明,反应时间60min,反应温度110℃,蔗糖浓度0.4mol/L,H2SO4浓度3.5mol/L条件下乙酰丙酸的产率最高。     

沙柳酸催化水解制备乙酰丙酸及分离提纯

以沙柳为原料,硫酸为催化剂,考察了催化剂浓度、反应时间、反应温度、液固比对沙柳水解制备乙酰丙酸得率的影响,通过正交实验方法得到最佳的水解反应条件为：反应温度200 ℃,反应时间90 min,催化剂质量分数9%,液固比（mL∶g）15∶1,乙酰丙酸的最高得率为18.80%;各因素对水解反应影响的大小顺序为：反应时间＞催化剂浓度＞反应温度＞液固比。在静态条件下,用335弱碱性阴离子交换树脂对水解液进行分离提纯,在附吸温度为35 ℃、树脂投料量为15 g、盐酸洗脱剂浓度为0.5 mol/L时,乙酰丙酸的回收率为95.35%。     

超声-微波协同辅助盐酸水解葡萄糖制乙酰丙酸的研究

以葡萄糖为原料,采用超声—微波协同辅助盐酸水解法制备乙酰丙酸.应用单变量法考察了反应温度、葡萄糖与盐酸体积比、盐酸浓度、反应时间等对乙酰丙酸产率的影响,确定最佳工艺条件如下:反应温度100℃、葡萄糖与盐酸体积比1∶0.7、盐酸浓度5 mol·L-1、反应时间60 min,此时,乙酰丙酸的产率达到49.1%.该法具有反应...     

固体超强酸催化剂SO42-/高岭土制备乙酰丙酸

利用二次浸渍焙烧法制备固体超强酸催化剂SO42-/高岭土,对其催化水解乳糖制备乙酰丙酸的反应机理作了推理,并通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、乳糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响,采用正交实验来确定最佳工艺条件,研究结果表明:当催化剂的焙烧温度为650℃、乳糖浓度5 g/L、反应温度200℃、反应时间120 min、催化剂用量为乳糖加入量的15%时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到79.13%。     

SO_4~(2-)/Al_2O_3-TiO_2转化纤维素生成乙酰丙酸

以纤维素为原料,固体SO42－/ Al2O3-TiO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂中铝钛氧化物的配比、浸渍用硫酸浓度、催化剂的焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,以及反应温度、催化剂投加量及液固比对乙酰丙酸产率的影响。在反应温度220 ℃,反应时间15 min,催化剂投加量0.6 g,液固比20∶1条件下,乙酰丙酸产率可达到19.34%。     

三氯化铝催化赤砂糖制备乙酰丙酸的研究

研究了以赤砂糖为原料,固体三氯化铝为催化剂制备乙酰丙酸的反应。采用了正交实验确定了适宜的反应条件,并用单变量法考察了赤砂糖浓度、反应温度、催化剂的投加量、反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,优化了最佳工艺条件。研究结果表明:在赤砂糖浓度为20 g/L、反应温度160℃、催化剂加入量为2 g、反应时间20 min时,乙酰丙酸的收率最大,达到42.59%。     

SO42-/TiO2催化纤维素水解制乙酰丙酸的研究

用沉淀-浸渍法制备了SO42-/TiO2固体酸催化剂,研究了不同制备条件如浸渍硫酸浓度、浸渍时间和焙烧温度对固体酸催化活性的影响.以SO42-/TiO2为催化剂催化纤维素水解制得乙酰丙酸,并探讨了反应温度、反应时间、催化剂投加量、固液比诸因素对产率的影响.实验表明反应温度220℃、时间15 min、催化剂投加量为m(纤维素)∶m(催化剂)=2∶1、固液比为1∶15时为较优的工艺条件,乙酰丙酸产率为25.51%.     

活性炭固载三氯化铁催化蔗糖产乙酰丙酸

采用活性炭固载氯化铁为催化剂,催化蔗糖转化为乙酰丙酸。利用响应面这一多因素过程优化的有效工具,通过Box—Beknhen实验,对反应温度、反应时间、催化剂投加量和蔗糖浓度4个因素进行了优化。优化后的实验条件为：反应温度218 ℃,反应时间28 min,催化剂投加量0.05 mol/L,蔗糖浓度0.3 mol/L,该条件下乙酰丙酸产率为47.33%。     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

乳酸合成丙酮酸的研究

介绍了由乳酸制备丙酮酸的各种催化工艺方法 ,并对其产率、前景、优缺点等进行了简单的评述     

草酸电还原制备乙醇酸

用循环伏安法确定了草酸可以还原为乙醇酸,证明了从草酸研制乙醇酸的可行性。工艺采用以铅电极作阴极材料的阳离子交换膜电解槽,电解草酸制备乙醇酸,并以电流密度、电量、温度和电解液的流速作了四因素四水平的正交实验,得出最佳工艺条件为电流密度1400A/m2,电量1 7F/mol,温度40℃,电解液流速0 15m/s,产率达88%以上。     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

对苯二甲酸残渣中总酸含量的测定

通过实验改进并总结了氧化残渣系统浆料总酸含量的测定方法,提出在滴定前加入吡啶作溶剂,EDTA作掩蔽剂,有效改善了滴定速度慢、终点判定不准的情况,成功实现了残渣系统浆料总酸含量的准确测定。     

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定

基于生成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均析出不同量酸，用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践，结果令人满意。     

质子酸催化丙烯酸水合制备3-羟基丙酸

以质子酸为催化剂．研究了质子酸类型对丙烯酸水合的影响及最佳工艺条件。结果表明．反应的收率只与H^＋浓度有关,与酸的种类无关。以磷酸为催化剂,最佳的丙烯酸水合条件为：V（丙烯酸）：V（水）=1：5．pH值0．6、反应温度120℃、反应时间3h,在此条件下,丙烯酸的转化率为78．81％,3-羟基丙酸的选择性为92．38％。     

酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸

概述了黑曲霉单宁酶酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸的原理和方法、酶源菌种的分离和选育、工艺技术的特点、产品质量规格及在国内食品、医药行业相关部门的应用等。该酶法生产工艺具有原辅料来源易得、菌种单宁酶活力高、生产性能较稳定、生产成本低廉、工艺操作方便、产品质量优等特点。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。