同步辐射用Au-Pt多层薄膜反射镜

同步辐射广泛使用Au薄膜作为反射镜膜层,降低Au薄膜的粗糙度以减小散射信号仍是难点。基于国内外对Au薄膜的研究,本文采用在Au薄膜中插入Pt间隔层的方法,制备了新型Au-Pt薄膜。原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)测试结果表明:采用1 nm厚的Au膜层和1 nm厚的Pt间隔层交替制备的方法所获得的新型Au-Pt薄膜,粗糙度小于0.3 nm,明显小于传统Au薄膜的粗糙度;通过X射线衍射(X-ray Diffractometer,XRD)测试可以发现,Pt间隔层的插入能够有效抑制Au膜结晶。随着Pt间隔层插入间隔的减小,Au膜结晶程度显著降低。根据AFM测试结果,使用IMD软件计算了传统Au薄膜以及新型Au-Pt薄膜的反射率,发现新型Au-Pt薄膜反射率比传统Au薄膜略有提高,同时新型Au-Pt薄膜的表面粗糙度更小,降低了散射强度,提升了反射镜的实际性能。本文为用于同步辐射的高传输效率、高反射率的Au-Pt薄膜反射镜的制备提供了参考。     

磁控溅射制备金属铀膜

研究了通过磁控溅射方法制备高纯金属铀膜的可行性。采用X射线衍射（XRD）、俄歇电子能谱（AES）、扫描电镜（SEM）、表面轮廓仪分析了沉积在单晶硅或金基材上铀薄膜的微观结构、成分、界面结构及厚度、表面形貌和表面粗糙度。分析结果表明：磁控溅射制备的铀薄膜为纯金属态,氧含量和其它杂质含量均低于俄歇电子能谱仪的探测下限;溅射沉积的铀镀层与铝镀层之间存在界面作用,两者相互扩散并形成合金相,扩散层厚度约为10nm。铀薄膜厚度可达微米级,表面光洁,均方根（RMS）粗糙度优于15nm。     

制备工艺对自支撑薄膜粗糙度的影响

利用磁过滤等离子沉积技术,以甜菜碱、油酸钾、抛光NaCl单晶基片、自支撑火棉胶膜和自支撑SiN薄膜为衬底制备了自支撑Ni膜。采用原子力显微镜和场发射扫描电子显微镜对薄膜表面形态和粗糙度进行了分析。结果表明：自支撑Ni膜的粗糙度与衬底材料密切相关,等离子体的沉积角度直接影响纳米薄膜的微观结构,采用60°倾斜沉积在自支撑火棉胶膜衬底上,可获得表面粗糙度为1.5nm的自支撑Ni膜。     

磁控溅射制备成分渐变Au/Cu复合涂层的研究

在JGP560型高真空多功能磁控溅射设备上,利用直流磁控溅射法,通过控制共溅射时Au靶和Cu靶的功率变化,在平面基片和微球表面制备了一系列成分渐变的Au/Cu涂层,并用扫描电子显微镜和能量色散X射线荧光光谱仪对涂层的微观结构和成分进行了测试分析。分析结果表明：涂层内部的晶粒生长随Au和Cu含量的变化呈现出3个不同的区域;涂层中Au和Cu含量随涂层厚度的增加呈近线性变化的趋势;涂层内部晶粒之间结合紧密;涂层厚度均匀性良好,表面光洁。     

反式二丁烯与氢气流量比对辉光放电等离子体组分与聚合物薄膜表面粗糙度的影响

采用低压等离子体增强化学气相沉积方法（LPPE-CVD）,以反式二丁烯（T₂B）和氢气（H₂）为工作气体,改变T₂B/H₂流量比制备不同条件下的碳氢聚合物（GDP）薄膜。利用质谱诊断技术研究了工作气体流量比对薄膜沉积过程中等离子体组分及离化程度的影响规律。同时结合白光干涉和SEM等技术研究了GDP薄膜的表面粗糙度和表面形貌的变化规律。结果表明,随T₂B/H₂流量比的增加,反应腔室中等离子体的离化率呈现先增大后减小的趋势。当T₂B/H₂流量比为0.8∶10时,反应气体的裂解程度最大,等离子体中离子片段的总量也最多。薄膜的表面粗糙度随T₂B/H₂流量比的增加出现先减小后增大的趋势。在0.6∶10的T₂B/H₂流量比条件下,薄膜的均方根粗糙度R_q达到极小值39.1 nm。     

XPS/AES研究室温下铀基氮化层的表面氧化

采用俄歇电子能谱仪（AES）以及X射线电子能谱仪（XPS）原位研究了室温下铀基氮化层在纯O₂气氛中的初始氧化过程。原位氧化过程中U的AES微分谱以及U 4f、N 1s、O 1s谱的变化显示,U₂N_3+x氧化形成了UN_xO_y;AES深度剖析结果显示,经18 L以及120 L O₂曝露氧化层与氮化层界面处均出现N的富集,表面形成氧化层-富氮层-氮化层的三明治结构。富氮层U原子的AES微分谱中OPV混合峰的峰位远低于氮化层与氧化层,N 1s谱向低能侧移动, 表明富氮层主要成分为N/U比较氮化层更高的氮化物。推测U₂N_3+x的氧化基于O原子对N原子的置换,被置换出的N原子进入邻近晶格使N/U比增大并阻碍O原子向内的进一步扩散。     

聚苯胺/TiO2复合材料对U(Ⅵ)吸附性能的研究

采用溶胶-凝胶法合成二氧化钛（TiO₂）,并将苯胺聚合在TiO₂表面制备了聚苯胺（PANI）/TiO₂复合材料（PANI/TiO₂）。使用FT-IR、TGA和XPS表征了制备的TiO₂、PANI和PANI/TiO₂的表面功能基团、热稳定性和表面元素组成。研究了溶液pH值、吸附时间、U(Ⅵ)浓度和温度等因素对TiO₂、PANI和PANI/TiO₂吸附U(Ⅵ)的影响,探讨了3种材料对U(Ⅵ)的吸附动力学、等温线和热力学性质。FT-IR、TGA和XPS表征结果表明,成功制备了PANI/TiO₂复合材料。TiO₂、PANI和PANI/TiO₂吸附U(Ⅵ)的最佳pH值分别为5.0、4.5和5.0;吸附过程均符合Langmuir吸附等温模型和准二级吸附方程,TiO₂、PANI和PANI/TiO₂的单层饱和吸附量分别为11.49、22.41、43.29 mg/g;3种吸附剂对U(Ⅵ)的吸附过程均为自发的吸热过程。同时,PANI/TiO₂具有较好的循环使用性能,第5次使用时,吸附量仅降低了15.4%。     

氢气流量对类金刚石薄膜结构与性能的影响

采用直流/射频耦合反应磁控溅射法在Si（100）衬底上成功制备出类金刚石（DLC）薄膜。利用表面轮廓仪、Raman光谱仪、X射线光电子能谱仪表征所制备薄膜在不同氢气流量下的沉积速率和化学结构,讨论了氢气流量对薄膜沉积速率和化学结构的影响;利用纳米压痕技术及曲率弯曲法表征薄膜的力学性能;利用扫描电镜和原子力显微镜表征薄膜的表面形貌与粗糙度。研究表明：随着氢气流量的增加,所制备薄膜的沉积速率逐渐减小,而薄膜中sp³键的含量逐渐增大。当氢气流量为25 mL/min时,薄膜中sp³键的含量为36.3%,薄膜的硬度和体弹性模量分别达到最大值17.5 GPa和137 GPa。同时,所制备薄膜的内应力均低于0.5 GPa,有望成功制备出低内应力的高质量DLC厚膜。随着氢气流量的增加,DLC薄膜的表面变得更致密光滑,且表面均方根粗糙度由5.40 nm降为1.46 nm。     

磁控溅射制备纳米厚度连续金膜

研究了磁控溅射工艺参数对Au膜生长速率、表面粗糙度和微观结构的影响。结果表明:当溅射功率低于200W时,溅射功率对薄膜表面粗糙度、微观结构的影响不明显。标定了溅射功率为20W条件下的Au膜生长速率,观察了Au的生长过程,在Si基底沉积的Au为岛状(Volver-Weber)生长模式,Au膜厚度为8nm时,薄膜开始连续。晶粒尺寸与薄膜厚度的关系研究结果表明:在生长初期,晶粒尺寸随厚度线性增大;随后,晶粒尺寸增速变缓,直至停滞;趋于70nm时,新晶粒形成取代晶粒长大。     

放射性(~(110)Ag~m)Ag/TiO_2复合纳米微粒的研制

用钛酸四正丁酯水解法制备了纳米TiO2溶胶,并通过光化学沉积的方法制备Ag/TiO2复合纳米微粒。研究了浓度、pH值、乙醇等条件对复合物形成的影响,在此基础上用放射性的110Agm制备了放射性(110Agm)Ag/TiO2复合纳米微粒。实验结果表明在最佳反应条件下,用聚酰胺薄膜层析法测得约有93.6%的110Agm沉积在TiO2纳米微粒表面,放射性浓度为0.6MBq/mL;放置48小时后仍有93.0%的110Agm沉积在TiO2纳米微粒表面;经原子力显微镜测定,TiO2微粒和Ag/TiO2复合微粒的粒径分别为1—2nm和8—40nm。     

11-巯基十一烷酸包裹的金纳米颗粒薄膜的二次电子发射

采用改进的Peterk合成法合成11-巯基十一烷酸(Mercaptoundecanoic Acid,MUA)包覆的金纳米颗粒。通过调控MUA与氯金酸质量比,得到分布均匀且稳定性较好的不同粒径(3 nm)的纳米金颗粒前驱体溶液,进而滴加该溶液形成薄膜。扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)观测到薄膜中具有大量微米级的块状集团。同步辐射掠入射X射线衍射(Grazing Incidence X-ray Diffraction,GIXRD)揭示其具有面外长程有序的超晶格结构;X射线光电子谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)证实薄膜中Au-S键的形成。通过紫外光电子能谱(Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy,UPS)进一步发现常温下1.5 nm粒径的薄膜具有比单晶金样品强10倍的优异二次电子发射能力,且发射峰半高宽是单晶金样品的1/4。本研究表明,MUA包覆的金纳米薄膜在电子发射源以及光电探测上具有应用前景。     

磁控溅射法制备金/钆柱腔工艺研究

采用直流磁控溅射方法制备金/钆(Au/Gd)多层膜,并研究不同制备参数对多层膜结构与性能的影响。溅射压强高于1Pa时,Au膜与Gd膜的沉积速率均随溅射压强的增大而下降;在较低溅射气压下,随着溅射气压的降低,金膜与钆膜的均方根粗糙度有所减小;随着溅射功率的减小,金/钆多层膜的周期性结构变好,界面更为清晰。本工作制备了不同原子比的金/钆膜柱腔,探讨了有关柱腔成型的解决方法。     

金属铀膜的制备及应用现状

介绍了国内外目前主要采用的制备金属铀膜的技术及各制备技术的应用现状,包括机械研磨、轧制、高真空蒸发沉积,脉冲激光气相沉积和溅射沉积,重点介绍了各种制备铀膜技术的工艺条件和制备出铀膜的厚度、表面质量、成分、晶粒结构以及其表征方法.以及薄膜沉积过程中生长速率和厚度监控的常用方法.     

Pulsed laser deposition of corrosion protective Yttrium Oxide (Y2O3) coating

Among ceramics and oxides, Yttria (Y₂O₃) films have been widely investigated as potential corrosion protective coatings largely on account of their wear resistant and non-wettable properties. Results presented here describe successful use of pulsed laser deposition (PLD) technique for deposition of thin film Yttria coating on stainless steel substrates. Deposited Yttria coatings have been characterized in terms of their microstructure, crystalline phase and hardness using Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD) and scratch test techniques, respectively. Characterization tests of these coatings of thickness up to 50 μm have shown strong bonding with substrate surface and a high degree of homogeneity and compaction. Resistance of these PLD based Yttria coatings to molten uranium have also been studied via Differential Thermal Analysis (DTA). Our results on DTA tests evaluating compatibility of the Yttria coatings with molten uranium have established the excellent corrosion resistance property of such Y₂O₃ coatings when exposed to molten uranium.     

高温超导外延薄膜YBα_2Cu_3O_(7-x)中空位型缺陷的低能正电子寿命研究

利用脉冲低能正电子束系统测量了脉冲激光沉积法、磁控溅射法和多源共蒸法制备的高温超导外延薄膜ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ的低能正电子寿命谱。结果表明。除块材中普遍存在的正电子浅捕获中心外，还大量含有块材中缺乏的正电子探捕获中心，并且其尺度随温度的降低而长大。脉冲激光沉积法制备高温超导外延薄膜ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ的正电子寿命和沉积条件（衬底温度及空气分压）的关系研究表明，这种深捕获缺陷的种类与沉积条件无关，而缺陷浓度随衬底温度的降低及空气分压增高而增加     

Preparation and characterization of zirconium films for first mirror application in fusion devices

The nanostructured zirconium (Zr) films deposited on Al₂O₃ substrate are obtained by pulsed laser deposition (PLD) for the application of first mirror. Structural features, optical properties and surface morphologies of as-grown Zr films are systematically investigated as a function of pulse repetition rate. It is found that the Zr films show a typical hexagonal close packed structure and all deposited films exhibit a very smooth surface. There are no voids and folds on the surface of Zr films. The root mean square roughness (RMS) values increase with increasing pulse repetition rate. The variation of pulse repetition rate has no obvious effects on the reflectivity because of the smooth film surface. Up to the wavelength of 800 nm, the reflectivity is higher than 70%, which is excellent for the application of first mirror.     

CrAlN/TiAlN纳米多层膜界面结构的中子与X射线反射研究

采用反应磁控溅射技术在单晶硅基片上制备了CrN纳米单层膜和CrAlN/TiAlN纳米周期膜,利用非极化中子和X射线反射对膜层厚度、膜层界面粗糙度、界面扩散等表面、界面结构和性质进行了系统研究。中子反射测得的CrN纳米单层膜和CrAlN/TiAlN纳米周期膜的厚度与设计厚度的差别为3.8%～4.2%。散射长度密度（SLD）分析结果表明,膜层间和膜层与基底间界面较为清晰,扩散较少。X射线反射测得的膜层厚度较中子反射测得的膜层厚度偏高,对于较小调制周期的多层膜,界面弥散会对X射线反射结果产生较大误差。     

脉冲激光沉积薄膜生长机制的计算机模拟研究

建立了一个分子动力学模型以研究脉冲激光沉积金属薄膜的成膜过程，探讨激光沉积中极主的瞬时沉积率和载能粒子轰击对成模机制的影响，以能量为１０ｅＶ的Ｃｕ原子入射到Ｃｕ（１００）表面为例，进行了分子动力学模拟的计算，结果表明，激光成膜过程中载能粒子的瞬时高能量沉积极大地增加了外延表面的原子扩散活性，促使薄膜能在低温下以原子层尺度逐层生长。     

高激光损伤阈值化学膜透射元件的研制

以K9和熔石英玻璃为基底结合溶胶-凝胶镀膜技术,制备了用于负载1 064 nm和355 nm激光辐射的高损伤阈值透射玻璃元件。综合考虑基底表面和亚表面质量及薄膜质量,系统分析了影响激光损伤阈值的因素,并通过基底加工与薄膜改性的结合大幅提高了元件的损伤阈值。在薄膜改性方面,采用溶胶内添加聚乙二醇和氨气氛处理相结合的方法,使薄膜的结构缺陷减少,孔径分布更合理,所得薄膜的抗激光损伤能力远大于未处理的基底的。在基底加工方面,采用超级抛光和化学腐蚀的方法获得了超光滑表面和低缺陷亚表面,使用于红外波段的K9玻璃和紫外波段的熔石英玻璃的激光损伤阈值分别提高到原来的1.3和4.1倍。将上述改性后的薄膜镀在改性后的基底上,所得透射元件的激光损伤阈值不小于相应基底的。