微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

纳米硫酸钡晶种法制备亚微米硫酸钡的工艺研究

使用硫酸钠、氯化钡和纳米硫酸钡晶种为原料,制备得到了亚微米级硫酸钡产品。通过使用扫描电子显微镜、激光粒度仪等分析手段,系统研究了工艺条件对于产品硫酸钡颗粒的形貌、粒径及粒度分布的影响。实验结果表明:随着反应物浓度的增大,产物硫酸钡粒子的粒径逐渐减小,且粒度分布逐渐变窄;两种反应物同时加入的加料方式所得产品粒径较大且粒度分布较宽;反应温度的升高也会导致产物颗粒粒径增大、粒度分布变宽。将0.5 mol/L氯化钡溶液滴加入含有纳米硫酸钡晶种的0.5 mol/L硫酸钠溶液中,保持反应温度为40℃,可以得到粒径为260 nm左右的硫酸钡颗粒。     

利用控制结晶技术合成单分散硫酸钡微粒

采用控制结晶法制备硫酸钡颗粒,通过XRD、SEM以及傅里叶红外光谱（FTIR）对制备的粉体进行分析表征,并研究反应温度、反应物浓度以及PEG的用量等反应条件对硫酸钡颗粒形貌的影响。结果表明：反应温度、反应物浓度以及PEG的用量对硫酸钡颗粒形貌有显著的影响。在Na2SO4浓度为0.75 mol.L-1,30℃等反应条件下可以获得D50=248 nm的硫酸钡颗粒;当Na2SO4浓度为0.25 mol.L-1,PEG用量为0.08 g.mL-1等反应条件时可以获得D50=3.5μm的硫酸钡颗粒。     

硫酸钡防垢剂MCC的合成与性能评价

以水为溶剂,多乙烯多胺和氯乙酸钠为原料,合成了一种硫酸钡防垢剂MCC。最佳反应条件为:反应物配比为n(氯乙酸钠)∶n(多乙烯多胺)=4∶1,反应物质量分数为60%,反应温度为80℃,反应时间为12 h。在合成产物加量为150 mg/L时,对硫酸钡防垢率可达86.4%。温度升高,防垢率逐渐降低;钠离子浓度升高,防垢率较稳定。     

不同晶粒尺寸氯化亚铜微粉制备

提出了不同粒径的氯化亚铜的合成方法。研究了反应条件（反应物浓度和水解温度）对晶粒尺寸的影响。初步研究了氯化亚铜的光化学氧化的实验现象。实验表明，反应物浓度增加，氯化亚铜粒径减小；水解温度升高，粒径增大；50℃以下，反应物浓度对粒径的影响很小。通过控制反应物浓度和水解温度制备了从几微米到几百微米的氯化亚铜微粉。     

硫酸法制备硫酸钡微粒影响因素分析

以氯化钡和浓硫酸-浓盐酸混酸溶液为原料,研究了浓盐酸的同离子效应与硫酸法制备硫酸钡颗粒的关系,考察了浓硫酸与浓盐酸质量比、反应时间、反应温度等反应条件对硫酸钡颗粒的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对硫酸钡的粒径、形貌进行了表征。结果表明,采用硫酸法制备硫酸钡,加入盐酸后使硫酸钡颗粒粒径变大;在浓硫酸与浓盐酸质量比为1∶4、反应温度为120℃,反应时间为36 h条件下,可以得到最大粒径的硫酸钡颗粒,颗粒平均粒径为10.52μm,粒度分布窄,有较好的分散性。     

盐硝分离联产纳米硫酸钡的工艺研究

本文研究了盐硝分离过程中联产纳米硫酸钡的可行性,研究了不引入分散剂或悬浮剂的条件下,BaC l2浓度、反应温度、水洗温度、搅拌速率以及N aC l浓度对硫酸钡粒度的影响,得到了制备粒度小、粒径分布窄的纳米硫酸钡的适宜操作条件,制备出符合国标GB/T 2899∶1996要求的纳米硫酸钡。对制得的样品进行了TEM、XRD、BET、粒度、白度等分析。实验结果表明：不引入其他分散剂,在脱硝卤水环境中,可以制备出粒径在100nm以下的硫酸钡颗粒。     

复配表面活性剂模板法制备纳米硒

报道了一种以十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇复配作为软模板制备纳米硒的方法,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应物的浓度、温度,以及超声等反应条件对产物形貌以及粒径的影响。结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01 mol/L、抗坏血酸浓度为0.07 mol/L、十二烷基硫酸钠质量分数为1.0%、聚乙烯醇质量分数为1.0%、常温下反应7 min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约30 nm。     

不同粒度纳米碱式碳酸铜的制备

以五水硫酸铜和碳酸钠为原料,采用直接沉淀法研究了纳米碱式碳酸铜的制备,考察了反应温度、反应物的浓度对其粒径的影响。结果表明,当反应温度在45～75℃,反应浓度在1～2.5 mol/L时,可以制备出不同粒径的纳米碱式碳酸铜,其平均粒径范围为16～54 nm;纳米碱式碳酸铜的粒度随反应温度的升高而减小,随反应物浓度的增大而增大。     

水热均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化镁

纳米氧化镁(nano-MgO)在陶瓷、水处理、催化和材料等领域有着十分广泛的应用,不同粒径的nano-MgO具有不同的特性和应用范围。以MgCl2为镁源,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,首次采用水热均匀沉淀法研究了nano-MgO的制备,考察了反应物浓度、反应物配比、反应温度和焙烧温度对nano-MgO粒径的影响;根据这些影响规律,制备出了不同粒径的nano-MgO,并对其纯度、粒径、晶体结构和形貌进行了表征。研究结果表明:采用水热均匀沉淀法,通过控制制备条件,可以制备出不同粒径的nano-MgO粉体;制备条件对nano-MgO粒径有显著的影响,反应温度和焙烧温度升高,nano-MgO的粒径增大;增大反应物浓度,nano-MgO粒径先增大后减小;MgCl2与尿素的配比增大,nano-MgO的粒径先减小后增大。这些实验结果为纳米氧化镁的制备、研究和应用提供了重要的参考。     

Optimization of a Continuous Precipitation Process to Produce Nanoscale BaSO4

The effect of supersaturation, reaction temperature, and mixing intensity on particle size was investigated. Sterical stabilization of barium sulfate suspensions was applied to prevent formation of agglomerates. This allowed a reactant ratio of 1:1, thus maximizing product yield. The local supersaturation is strongly affected by the mixing intensity that can be characterized by Reynolds numbers. The significant decrease in particle size was observed by increasing the Reynolds number from 600 to 8000. A higher reactant concentration leads to a higher degree of supersaturation, and finer particles are precipitated. The particle size can be reduced with increasing reactant concentration. The degree of supersaturation increases with temperature reduction, i.e., the particle size will be reduced at low temperature. In addition, nucleation and growth kinetics are changed in a way that reduces the particle size. The optimized lab‐scale process is capable of producing over 1 kg h^–1 of nanoscaled BaSO₄ with a median diameter of 75 nm.     

不同粒度纳米TiO2的制备

不同粒度的纳米TiO2具有不同的用途。文章以硫酸钛为原料,尿素作沉淀剂,采用均匀沉淀法,研究了不同平均粒径纳米二氧化钛的制备工艺,讨论了工艺条件对其粒径的影响。研究结果表明：通过改变工艺条件,采用均匀沉淀法可制备出平均粒径范围为8～40nm的锐钛矿型纳米TiO2;在制备过程中,反应物浓度及配比、反应温度、煅烧温度等工艺参数对所制备粉体粒度都有不同程度的影响;纳米二氧化钛的粒度随反应物浓度的增加或反应温度的升高而减小,随煅烧温度的升高而增大。     

超声波一直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现，在一定的试验条件下，可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明，所合成的Fe2O3为α型，TEM的测试结果平均粒径为20nm，且分散性好。     

Preparation of ferric oxide powders by ultrasonic-assisted impinging stream reaction

In this paper, Fe₃O₄ powder was prepared by the chemical precipitation method using impinging stream technology. The influences of feed flow rate, L/D, reactant concentration, ratio of iron ion concentration, reaction temperature, and impact time on the size and distribution of particles were investigated by the orthogonal experiment method. The microstructure and morphology of Fe₃O₄ powders were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffractometer, and granulometer. The results showed that when ratio of iron ion concentration c(Fe²⁺):c(Fe³⁺) = 0.75, reactant concentration c(Fe³⁺) = 0.4 mol · L⁻¹, feed flow rate Q = 800 L · h⁻¹, L/D = 3, reaction temperature T = 20°C, impact time t = 50 min, the prepared Fe₃O₄ had an average particle size of 1.815 μm and the most uniform distribution. The influence of ultrasonic enhancement on the mixing process and powder preparation in an impinging stream reactor was investigated. The size and distribution of the powders were significantly affected by ultrasonic enhancement. With the increase in ultrasonic power, the particle size of the powders decreased and the distribution became narrower. The particle size was reduced by 68.78%, and the particle distribution range was narrowed by 84.34% under ultrasound enhancement. This study promised the effective utilization of ultrasonic cavitation in the optimization of experimental equipment and the preparation of ultrafine powder, which provides a basis for process optimization of powder preparation.     

Effect of reaction conditions on size and morphology of SiO2 powder in a sol-gel process

We have investigated effects of the reaction conditions such as mixing of solution, reactant concentration, feeding time and molecular weight of alcohol solvents on the size and morphology of silicon oxide in a sol-gel process in Rushton type reactor. To describe the intensity of mixing of solution the power input, which means the energy dissipated in the solution, was used. The particle nucleation and growth processes of silicon oxide were varied with all the reaction conditions. However, the particle morphology of silicon oxide depended mostly on the reactant concentration and molecular weight of alcohol solvents under various reaction conditions. If the supersaturation level of silicon oxide in the solution was promoted by variation of reaction conditions, the particle nucleation and growth processes were facilitaled and it resulted in reduction of relative induction time and in increase of mean particle size of silicon oxide. To explain the principal mechanism of particle growth process of silicon oxide the two-step growth model was applied.     

超声波对氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体合成的强化

采用超声波辅助加热回流的方法合成了氯代1–烯丙基–3–甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),并对其进行了紫外光谱(UV)和傅利叶红外光谱(FT–IR)表征。考察了反应物摩尔比、反应时间和超声波功率对离子液体的收率和纯度的影响,探讨了超声波对合成反应的强化效应。实验结果表明超声波能强化[AMIM]Cl的合成,明显缩短合成时间,且其强化效应受反应物摩尔比的影响较小,而与超声波功率紧密相关。[AMIM]Cl适宜的合成条件为反应温度50℃、反应时间2h、氯丙烯与1–甲基咪唑的摩尔比1.4、超声波功率100W,此时离子液体的收率和纯度分别为94.4%和99.2%。     

超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

以硫酸锌和草酸为原料,采用超声波沉淀法,研究了不同粒径的纳米氧化锌的制备,讨论了不同工艺条件对粒径的影响规律。实验结果表明,采用超声波沉淀法可以制备出平均粒径为21～47nm的纳米氧化锌;反应条件对纳米氧化锌的粒径有显著影响:纳米氧化锌的粒径随草酸与硫酸锌配比的增大而增大,而随反应温度的升高而减小;并且沉淀剂的加入方式对所制备的纳米氧化锌的粒度也有较大影响:一次性将草酸沉淀剂倾倒入锌盐溶液比缓慢滴加所得微粒的粒径较小。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

响应曲面法优化超声强化浸出烧结灰中银的工艺

以烧结灰水浸渣为原料、酸性硫脲溶液为浸出剂,采用超声强化法研究了超声波功率、颗粒尺寸、浸出时间、硫脲浓度、反应温度对银浸出率的影响,在此基础上采用响应曲面法(RSM)优化设计银浸出实验,获得烧结灰中提银的最佳工艺条件和二阶多项式模型. 结果表明,在超声波功率400 W、颗粒尺寸75~96 ?m、浸出时间90 min、硫脲浓度22 g/L、反应温度50℃条件下,银浸出率的模型预测值为96.15%,实测值为95.7%,相对误差为0.45%,可用该模型预测烧结灰提取银过程.