地椒质量标准的研究

目的建立地椒的质量标准。方法对地椒,采用TLC法进行定性鉴别,HPLC法测定迷迭香酸含有量;参照2015年版《中国药典》方法,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果地椒薄层斑点清晰,重复性好。迷迭香酸在3.44～3 520.45 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率97.41%～103.47%(RSD=1.76%);20批样品中,迷迭香酸含有量2.10～15.40 mg/g;水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量范围分别为3.90%～8.54%、5.80%～16.30%、0.90%～8.00%、6.20%～11.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于地椒的质量控制。     

三叉苦质量标准的研究

目的建立三叉苦Melicope pteleifolia(Champion ex Bentham) T.G.Hartley的质量标准。方法 TLC法定性鉴别20批样品;《中国药典》方法测定水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量;HPLC法测定N-反式-对香豆酰酪胺、茵芋碱、白鲜碱、吴茱萸春碱含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好;20批样品中水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量范围分别为3.68%～8.83%、3.28%～7.29%、0.89%～1.41%、0.02%～0.13%;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率96.95%～103.16%,RSD 1.60%～1.92%。结论该方法稳定可靠,可用于三叉苦的质量控制。     

华泽兰质量标准的研究

目的建立华泽兰Eupatorium chinense L.的质量标准。方法观察药材性状和显微特征,TLC法定性鉴别8β-(4′-hydroxytigloyloxy)-10α,14-epoxy-2β-hydroxy-1αH,5αH,6βH,7αH-guai-3(4),11(13)-dien-6,12-olide (HEH),2015年版《中国药典》方法检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量,HPLC法测定HEH含有量。结果华泽兰性状、显微特征可与同属其他植物较好地区分开。TLC斑点清晰,分离度良好。10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过11.26%、7.92%、7.92%,以及不低于6.77%、5.41%。HEH在6.25～400μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为100.00%,RSD为1.10%。结论该方法专属性好,稳定可靠,可用于华泽兰的质量控制。     

青钱柳质量标准的研究

目的建立青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal.)ljinsk.的质量标准。方法测定12批样品水分、灰分、浸出物含有量,TLC法定性鉴别槲皮素和山柰酚,HPLC法定量测定其含有量,苯酚-浓硫酸显色法测定多糖含有量。结果水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物平均含有量分别为11.05%、5.81%、1.70%、11.25%、10.16%。TLC斑点清晰,专属性强。槲皮素、山柰酚分别在0.004 953~0.022 29、0.005 748~0.028 74 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.1%(RSD=2.59%)、97.9%(RSD=2.86%);多糖在0.021 22~0.095 58 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率97.2%(RSD=2.42%)。在各批样品中,3种成分含有量均有明显差异。结论青钱柳中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物含有量分别不得超过13.0%、7.0%、2.0%、13.5%、12.0%,而槲皮素、山柰酚、多糖含有量以干燥品计,分别不得低于0.040%、0.070%、0.60%。     

功劳木质量标准的改进

目的改进功劳木Mahoniae Caulis的质量标准。方法通过TLC、HPLC法,分别定性鉴别、定量测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱、盐酸小檗碱;参照2015年版《中国药典》四部通则,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物平均含有量分别为4.21%、3.40%、0.35%、5.78%。盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.125~1.004、0.053~0.424、0.146~1.171μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为96.45%(0.58%)、100.35%(3.60%)、97.86%(2.37%)。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于功劳木的质量控制。     

水马桑质量标准的研究

目的建立水马桑Weigela japonica Thunb.var.sinica(Rehd.)Bailey的质量标准。方法对该药材进行性状、显微鉴定后,采用TLC法作定性鉴别;根据《中国药典》方法,检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量;通过HPLC、UV法,分别测定东莨菪内酯、总香豆素含有量。结果水马桑性状和显微特征可与同属其他植物区分开。TLC斑点清晰,分离度良好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别为不超过12.0%、不超过2.0%、不超过0.5%、不低于5.0%、不低于4.5%。东莨菪内酯、总香豆素分别在1.25~40.0μg/m L(r=0.999 7)、2.0~64.0μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.19%(RSD=0.90%)、99.21%(RSD=2.5%)。结论该方法准确可靠,可用于水马桑的质量控制。     

甜茶质量标准的研究

目的建立甜茶Rubus suavissimus S. Lee的质量标准。方法 TLC法定性鉴别芦丁、金丝桃苷,HPLC法测定金丝桃苷含有量,药典法测定水分、醇溶性浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好;金丝桃苷在0.01～0.2 mg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均加样回收率为100.05%,RSD为0.43%。10批样品中,水分、醇溶性浸出物含有量范围分别为7.35%～9.19%、26.04%～45.11%。结论该方法稳定可靠,可用于甜茶的质量控制。     

单面针HPLC指纹图谱及质量标准研究

目的建立单面针药材的特征指纹图谱,测定单面针中木兰花碱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,以控制单面针药材质量,并为与两面针的区别提供参考。方法采用HPLC建立基于区分两面针的单面针指纹图谱,色谱柱为Athena C18,120A(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长283 nm。采用主成分分析及正交偏最小二乘-判别分析对单面针和两面针指纹图谱进行比较,筛选其差异标志物,并利用对照品进行标志物鉴定和含量测定。参照2015年版《中华人民共和国药典》(四部)通则方法测定单面针的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果建立了单面针特征指纹图谱,发现了区分单面针与两面针的11个标志性化合物,指认出其中1个标志物为木兰花碱。木兰花碱在0.48～5.76μg范围内呈良好线性关系(r=1),平均加样回收率为97.23%,RSD=1.31%,样品含量为2.227 3～21.027 2 mg/g。单面针中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含量分别为5.016%～10.910%、2.487%～5.973%、0.027%～0.147%、0.548%～2.512%、0.332%～2.113%。结论本研究建立的方法操作简便,准确性及重复性好,可用于评价单面针药材的质量。     

黄药子质量标准研究

目的建立黄药子的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄药子中黄独素B进行定性研究;采用高效液相色谱方法定量检测黄独素B,选用ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(32∶68);体积流量1.0 mL/min;检测波长为210 nm;依据《中国药典》2010年版方法对黄药子进行水分、总灰分等各项检查。结果黄药子药材中水分10.5%¹3.2%,总灰分2.22%13.2%,总灰分2.22%⁴.02%,酸不溶性灰分0.08%4.02%,酸不溶性灰分0.08%⁰.63%,醇溶性浸出物含有量7.6%0.63%,醇溶性浸出物含有量7.6%¹2.9%;饮片中水分8.1%12.9%;饮片中水分8.1%¹1.7%,总灰分2.78%11.7%,总灰分2.78%³.84%,酸不溶性灰分0.06%3.84%,酸不溶性灰分0.06%⁰.53%,醇溶性浸出物含有量6.9%0.53%,醇溶性浸出物含有量6.9%¹2.0%;薄层鉴别专属性强;黄药子药材和饮片中黄独素B含有量在0.15%12.0%;薄层鉴别专属性强;黄药子药材和饮片中黄独素B含有量在0.15%⁰.48%范围内。黄独素B在进样量0.155 360.48%范围内。黄独素B在进样量0.155 36¹.553 6μg(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.26%(RSD=1.47%)。结论本方法可靠、准确、专属性强,可作为黄药子的质量控制方法。     

蛇尾草质量标准的研究

目的建立蛇尾草Pogonostemon auricularius(L.)Hassk.的质量标准。方法对蛇尾草基源、性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴定,HPLC法测定毛蕊花糖苷含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好。毛蕊花糖苷在0.102~2.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),平均加样回收率97.99%,RSD 2.02%。14批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为6.47%~12.07%、7.59%~12.35%、0.23%~3.55%、13.28%~26.82%。结论该方法稳定可靠,可用于蛇尾草的质量控制。     

炒车前子质量标准的研究

目的建立炒车前子Plantaginis Semen Tostum的质量标准。方法 TLC法进行定性鉴别,药典法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分含有量及膨胀度,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。水分、总灰分、酸不溶性灰分平均含有量分别为0.026 6%、4.3%、0.43%,平均膨胀度为4.9。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在0.793 75~25.400μg(r=0.999 3)、0.812 5~26.00μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.5%、99.8%,RSD分别为1.2%、2.5%。结论暂定炒车前子水分、总灰分、酸不溶性灰分含有量分别不超过0.032%、5.2%、0.52%,膨胀度及京尼平苷酸、毛蕊花糖含有量分别不少于3.9、0.90%、0.55%。     

大果飞蛾藤质量标准研究

目的:建立大果飞蛾藤药材质量标准。方法:通过性状、显微、薄层色谱法鉴别不同产地大果飞蛾藤商品药材;采用HPLC法测定药材中指标成分的含量;对药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用ICP-MS法测定药材中6种有害元素铅、镉、铜、汞、砷、铬的含量。结果:大果飞蛾藤的显微特征性强;薄层色谱分离度好,斑点清晰;药材中东莨菪素、东莨菪苷、绿原酸含量分别为0.0799%～0.1022%、0.3926%～0.6652%、0.4652%～0.6170%;药材水分量均值为8.90%,总灰分均值为10.86%,酸不溶性灰分均值为0.113%,醇溶性浸出物均值为16.19%;6种有害元素在一定的浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.9990),检出限为0.5～5.0μg/kg,加样回收率为89.7%～98.0%,RSD值为2.34%～6.54%。结论:所建立方法准确、可靠,可用于大果飞蛾藤药材的质量控制。     

金钗石斛中生物碱与多糖含量的测定

目的测定金钗石斛中生物碱与多糖的含有量。方法氨水、乙酸乙酯提取生物碱后,加水提取多糖。HPLC法测定石斛碱含有量,酸性染料比色法测定总生物碱含有量,苯酚-硫酸法测定多糖含有量。结果石斛碱在0.722 8~9.035 0μg范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率98.7%,RSD 0.99%。总生物碱在1.21~6.05μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率99.7%,RSD 1.2%。多糖在21.24~84.96μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率98.9%,RSD 1.7%。结论该方法准确环保,重复性良好,可用于金钗石斛的质量控制。     

大皂角质量标准研究

目的 建立大皂角质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别，HPLC法测定刺囊酸含量，2020年版《中国药典》方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显，可见石细胞、纤维束、厚壁细胞，偶见草酸钙方晶及簇晶。TLC特征斑点分离清晰。30批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.83%、4.04%、0.56%、44.67%。刺囊酸在11.875～118.75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.67%,RSD为1.86%,平均含量为0.45%。结论 大皂角质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分不得超过14%、5%、0.67%,浸出物不得少于41.0%。刺囊酸含量不得少于0.38%。     

葛花质量标准的研究

目的建立葛花Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的质量标准。方法对葛花性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴别,HPLC、紫外分光光度法分别测定葛花苷、总黄酮含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。葛花苷、总黄酮分别在2.34~234μg/m L(r=0.999 8)、0.336 8~1.347 2 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.66%(1.73%)、99.77%(2.2%)。10批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为12.40%~14.70%、8.16%~10.13%、0.40%~0.70%、20.25%~29.5%。结论该方法稳定可靠,可用于葛花的质量评价。     

独活的质量评价

评价独活Angelica Pubescens Radix的质量。方法按2015版《中国药典》方法检测18批独活水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和挥发油含有量。独活甲醇提取液的分析采用SWELL ChromplusTM C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长325 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油含有量分别为3.00%～11.00%、4.30%～7.44%、0.73%～2.55%、40.67%～51.69%、0.30%～0.35%。二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在2.30～36.80、35.52～568.40、1.41～22.40、10.55～168.80μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为103.88%(RSD=3.70%)、96.19%(RSD=4.05%)、98.91%(RSD=2.37%)、95.17%(RSD=2.08%)。18批样品聚为2大类,分类结果与样品规格有关。结论该方法灵敏快速,可为独活的开发利用提供依据。     

测定多基源绿绒蒿中水分、灰分及浸出物

目的测定多基源(全缘叶绿绒蒿、红花绿绒蒿、川西绿绒蒿、多刺绿绒蒿、总状绿绒蒿、五脉绿绒蒿)中的水分、灰分、浸出物的含有量。方法分别按照2015年版《中国药典》四部0832水分测定法中的第二法、四部2301灰分测定法和四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行测定。结果 6种绿绒蒿水分含有量在7. 47～13. 81%之间;总灰分含有量在7. 19～20. 13%之间,酸不溶性灰分含有量在1. 20～11. 21%之间;醇溶性浸出物含有量在12. 37～33. 81%之间。结论该方法稳定可靠,可为藏药材绿绒蒿药材质量标准的建立提供依据。     

滇丹参质量标准研究

本研究为建立滇丹参的质量标准控制方法,考察滇丹参的显微特征,通过薄层色谱法能清晰鉴别滇丹参对照药材和丹酚酸B对照品特征斑点,10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过14.7％、9.4％、1.6％,以及不低于26.2％、9.4％.采用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量,丹参酮ⅡA在0.0528～0.5280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.47％,RSD为1.11％.丹酚酸B在0.324～3.240μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.65％,RSD为1.06％.本方法专属性好,稳定可靠,可用于滇丹参的质量控制.     

藓生马先蒿质量标准研究

目的 建立藓生马先蒿质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法检测其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量。结果 显微鉴别特征明显,可见花粉粒、草酸钙晶体、网纹状细胞、螺纹导管。TLC特征斑点分离清晰。10批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为8.3%、15.8%、2.0%、36.7%。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在12.83～128.31、11.77～117.75μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率分别为101%、101%,RSD分别为1.16%、1.08%,平均含量分别为0.31%、1.78%。结论 藓生马先蒿质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得超过15%、20%、4.0%,浸出物不得少于33.0%,京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量分别不得少于0.25%、1.70%。     

金樱根质量标准研究

目的:制定金樱根的质量标准.方法:对金樱根的安全水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物以及挥发性醚浸出物进行测定.用紫外分光光度法测定金樱根中总黄酮的含量.结果:金樱根的安全水分为不超过13.53％,总灰分不超过5.03％,酸不溶性灰分不超过1.21％,冷浸法水溶性浸出物不低于11.03％,热浸法水溶性浸出物不低于22.18％,冷浸法醇溶性浸出物不低于18.08％,热浸法醇溶性浸出物不低于26.65％,挥发性醚浸出物不少于0.32％;总黄酮含量不低于7.41％,平均加样回收率为103.27％,RSD 2.03％ (n =5).结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可以用于中药金樱根的质量控制.