HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯

目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法;测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.     

正交实验法优选莪术挥发油提取工艺的研究

药用莪术的来源为姜科植物莪术Curcuma phaeocaulis Valeton、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金(温莪术)Curcuma wenyujin Y.H.chen et C.F.Liang的干燥根茎[1].中医药学理论认为,莪术辛苦温,归肝、脾经,具有行气破血,消积止痛之功效.现代研究发现,莪术的主要成分为挥发油类成分,其含量约为1%～2.5%,其中有大牻牛儿酮、莪术醇、莪术二桐、α-及β-蒎烯、樟烯、莪术呋喃烯酮、温郁金醇等多种成分.     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

莪术油中莪术二酮的分离和鉴定

目的：分离鉴定莪术油中莪术二酮成分。方法：采用硅胶柱色谱的方法对莪术油的化学成分进行分离；并采用红外、气相色谱／质谱和核磁共振波谱法进行结构鉴定。结果：从莪术油中分离得到3个化合物C1，C2和C3，其中C1为莪术二酮，其在莪术油中的相对含量为11．31％。结论：该分离方法简单易行，为大量分离莪术二酮进行药理学研究提供了依据。     

正交实验法优选莪术挥发油提取工艺的研究

药用莪术的来源为姜科植物莪术Curcuma phaeocaulis Valeton、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金(温莪术)Curcuma wenyujin Y.H.chen et C.F.Liang的干燥根茎[1].中医药学理论认为,莪术辛苦温,归肝、脾经,具有行气破血,消积止痛之功效.现代研究发现,莪术的主要成分为挥发油类成分,其含量约为1%～2.5%,其中有大牻牛儿酮、莪术醇、莪术二桐、α-及β-蒎烯、樟烯、莪术呋喃烯酮、温郁金醇等多种成分.     

莪术中莪术二酮抗凝血和抗血栓作用的实验研究

目的 研究莪术二酮(Curdione)抗凝血和抗血栓作用,并探讨其可能的作用机制.方法 应用角叉菜胶致小鼠尾血栓形成观察莪术二酮对血栓形成的影响;通过毛细管法观察莪术二酮对小鼠凝血时间(CT)的影响,并应用全自动血凝仪测定大鼠凝血酶原时间(PY)、部分活化凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT);观察其对ADP诱导大鼠血小板聚集的影响;采用酶联免疫吸附测试法( EL,ISA)检测血清一氧化氮(N0)含量和血浆P-选择素(P-selectin)水平,放免法检测血浆血栓素B2( TXB2)和6-酮-前列腺素F1α(6-keto-PGF1α)含量.结果 莪术二酮能抑制体内血栓形成;延长CT、APTY和TT;并能抑制体内ADP诱导血小板聚集;提高NO含量,降低P-selectin水平和TXB2/6-keto-PGF1α比例.结论 莪术二酮具有显著抗凝血和抗血栓形成作用,其作用机制可能与抑制血小板聚集及升高NO含量有关.     

加热时间对温莪术中莪术醇和=牛儿酮含量的影响

目的：考察加热时间对温莪术中有效成分莪术醇和=牛儿酮含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定加热0.5h、1.0 h、2.0h所得饮片莪术醇和=牛儿酮含量,并用统计学方法分析差异显著性。结果：煮沸1.0h饮片莪术醇含量较煮沸0.5h和2.0h莪术醇含量高,差异有统计学意义;煮沸2.0h的饮片=牛儿酮含量较其他二组略高,但差异无统计学意义。结论：加热时间对温莪术有效成分莪术醇和=牛儿酮含量有一定影响,产地加工时以蒸煮1h为宜。     

莪术挥发油的研究Ⅳ 薄层扫描法测定温莪术和桂莪术挥发油中吉马酮的含量

采用薄层扫描法测定了温莪术和桂莪术挥发油中吉马酮的含量。其测定范围在2～6μg间成线性关系,符合比尔定律,且重现性、稳定性和回收率等均理想。     

正交试验研究莪术挥发油的提取工艺

药用莪术的来源是姜科植物莪术Curcuma phaeocaulis valeton、广西莪术Curcuma Kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma wenyujin Y.H chen et C.F.Liang的干燥根茎[1].药理研究表明[2],莪术具有抗肿瘤、抗菌、抗炎、升高白细胞和保肝等药理作用.现代研究发现,莪术中主要含挥发油成分,油的组成为多种倍半萜衍生物和桉油精等.莪术挥发油的提取工艺的研究已有文献报道[3],本文采用超临界萃取正交实验和水蒸气蒸馏提取正交实验对莪术挥发油的提取工艺进行了优化,考查比较了两种提取方法的优劣,为莪术挥发油的进一步开发利用提供了参考.     

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量。方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS2.0分析计算药代动力学参数。结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001028～0.6580mg/mL和0.04064～1.300mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.0%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求。通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型。结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量

目的：用高效液相色谱（HPLC）法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法：采用高效液相色漕法,色谱柱：菲罗门5μC18（4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-1％磷酸溶液：0—35min45：55,35—40min48—52,40—60min50：50;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果：莪术醇在0．5758—2．879mg／L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为101．7％,方法精密度（RSD）为1．4％（n=5）;吉玛酮在2．014—10．07μg／mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为101．5％,方法精密度（RSD）为1．8％（n=5）。结论：采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。     

莪术饮片中=牛儿酮的含量测定

目的：建立莪术饮片中=牛儿酮含量测定方法。方法：Hypersil ODS2 C18色谱柱（250mm×4.6mm,5mm）;以甲醇-水（67∶33）为流动相,检测波长210nm;柱温：30℃;体积流量：1.0ml/min。结果：=牛儿酮在6.422μg.ml-1~205.50μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.14%（RSD=1.42%）。结论：该法操作简便、准确,重复性好,可用于莪术饮片的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

中药蓬莪术化学成分的研究

对产于四川的姜黄属植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Valeton化学成分进行了研究，从中分离纯化得到5个化合物，利用理化数据测试和波谱技术分析并与文献对照，确定其结构分别鉴定为莪术酮、莪术烯醇、异莪术烯醇、吉马酮、β-谷甾醇。     

温莪术挥发油的成分

莪术是姜科植物蓬莪术 Curcuma phaeocaulisVal.、广西莪术 C.kwangxiensis s.g.Lee etC.F.Liang或温郁金 C.wengyujin Y.H.Chen etC.Ling的干燥根茎 ,后者习称“温莪术”[1]。据文献报道 ,不同产地的莪术 ,其挥发油的成分相差很大 [2～ 4 ]。用莪术油为原料的制剂 ,中国药典 1 977年版 [5] 有“莪术油注射液”和“莪术油乳注射液”,为抗癌药 ,中国药典 2 0 0 0版收载“莪术油葡萄糖注射液”,用于小儿病毒性肺炎。文献报道 ,莪术油具有抗肿瘤、抗病毒等作用 ,莪术醇、莪术酮 [6]和 β-榄香烯 [7] 等具有抗癌作用。我们研制莪术油微球 …     

莪术抗癌活性成分的研究进展

莪术为姜科植物蓬莪术(Curcuma phaeocaulis val.),广西莪术(Curcuma kwangsiensis S.G..Lee et C.F.Liang)和温郁金(Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling)的干燥根茎,味辛、苦、温,归肝、脾经,具有行气破血、消积止痛之功。莪术中富含挥发油,且成分相当复杂,主要为倍半萜和倍半萜烯类化合物。经研究发现,莪术的提取物——莪术挥发油有较好的抗肿瘤、     

莪术的临床应用及其实验研究进展

莪术为姜科姜黄属多种植物的根茎 ,药典 2 0 0 0年版规定3种 :蓬莪术 (Curcuma phaeocaulis Val.)、广西莪术 (Curcum-a kwangsiensis S.G.L ee et C.F.L iang)和温莪术 (Curcumawenyujia Y.H .Chen et C.L ing)。性辛、苦、温 ,归肝、脾经。具有行气破血 ,消积止痛功效。主要用于瘕痞块 ,瘀血经闭 ,食积胀痛等症。近年来研究发现 ,其挥发油具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗炎、抗早孕、降酶等功用 ,目前已从中分离出莪术醇、异莪术醇、莪术二酮、莪术烯醇等 2 0多种成分。现就其临床应用和实验研究进展综述如下 :1　临床应用1.1　上…