ASE萃取-GC-MS/MS法同时测定污泥中12种合成麝香

利用加速溶剂萃取法(ASE)萃取污泥中合成麝香(SMs),石墨化炭黑和佛罗里硅藻土在线净化,经HP-5MS毛细管柱分离,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定污泥中12种SMs残留量的分析方法。结果表明,12种SMs在0. 01～1. 0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0. 999 6～0. 999 9;该方法检出限为1. 5～3. 0μg/kg,定量限为5. 0～10. 0μg/kg,回收率为91. 5%～98. 8%,相对标准偏差为0. 9%～2. 8%。老化效应、基质效应对ASE萃取污泥中12种SMs的影响较小。该方法具有检出限低、回收率高、精密度好等特点。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香精和烟草中16种致香成分

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定香精和烟草中16种致香成分的分析方法。香精样品经振荡提取、烟草样品经微波辅助萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。16种致香成分的线性范围为0.1～10.0μg/mL,在三个不同添加水平下的平均回收率为81.3%～107.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～10.9%,检出限(LOD)均在0.002～0.500μg/mL。该方法简便快速、选择性好、灵敏度高,为烟草复杂基质中多种致香成分检测提供了一种高效、准确的分析方法。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定动物肝脏中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

建立了QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。肝脏样品采用0. 1%甲酸水-乙腈溶液进行提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))吸附剂初步净化,再用Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明,QuEChERS-SPE双重净化可有效降低肝脏基质中杂质的干扰,万古霉素和去甲万古霉素在5. 0～100. 0μg/L浓度范围内线性关系良好(线性相关系数均大于0. 999),检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,加标平均回收率在78. 6%～90. 3%。该方法灵敏度高,准确度好,能满足对动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。     

烟草中挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS法快速检测

建立了气相色谱-质谱联用同时测定烟草中25种挥发性与半挥发性有机酸的快速定量分析方法。样品经二氯甲烷震荡萃取,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化,以反-2-己烯酸和肉桂酸双内标法定量,利用GC-MS/SIM法同时测定了25种挥发性、半挥发性有机酸。结果表明:此方法测定有机酸具有良好的线性(r2≥0.985)和重复性(RSDs≤8.93%,n=5),平均回收率81.43%~100.58%,检测限为0.03~2.30μg/g,定量限为0.10~7.67μg/g。建立的方法简便快捷,且具有较高的准确度和精密度,适用于烟草中挥发性与半挥发性有机酸的快速和同时测定。     

气相色谱法测定6种不同基质化妆品中水杨酸甲酯含量

建立了气相色谱法（GC）测定6种基质化妆品中水杨酸甲酯的方法，并采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS）对目标物进行定性确证。蜡基样品经乙酸乙酯-无水乙醇提取，其他基质样品经无水乙醇提取后，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定。GC-MS采用全扫（SCAN）与选择离子监测（SIM）方式对结果进行确认。水杨酸甲酯质量浓度在5～500 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;6种基质在高、中、低三个浓度加标的平均回收率为96.9%～108.2%，相对标准偏差（RSD）均≤2.9%(n=6)；方法检出限为4μg/g，定量限为100μg/g；方法用于不同基质样品的分析，其中1批润唇膏检出水杨酸甲酯含量为0.083%，超出了欧盟对此类产品的限值要求。该方法快速、准确，适用于不同基质化妆品中水杨酸甲酯的定性定量分析，为化妆品中水杨酸甲酯的测定与筛查提供了技术支持。     

GC-MS/MS法同时测定塑料制品中15种多溴二苯醚的含量

采用超声波、索氏、微波方式提取塑料制品中多溴二苯醚(PBDEs),经固相萃取柱净化,采用多反应监测方式(MRM)模式,建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定塑料制品中15种PBDEs分析方法。结果表明,15种PBDEs的质量浓度在0. 01～1. 0μg/m L范围内与质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999 6;检出限在0. 5～3. 0μg/kg,定量限在1. 7～10. 0μg/kg;加标回收率在94. 2%～100. 5%,RSD为0. 2%～5. 0%。该法准确度高、精密度好,可为塑料制品中PBDEs测定提供分析方法。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5～10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3～500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%～110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%～4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

新型进样瓶-气相色谱质谱法测定烟叶中的24种有机酸

建立了一个新型进样瓶,结合气相色谱质谱法(GC-MS)可以测定烟叶中的24种有机酸。结果表明:新型进样瓶可以集提取、过滤、干燥、衍生化反应和进样功能为一体,在一定程度上减少操作步骤,缩短前处理时间,可以保障样品检测的平行性和稳定性;利用新型进样瓶,以二氯甲烷为提取剂,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,将提取液在40℃下反应60 min,衍生化后的样品利用气相色谱质谱法,选择离子模式进行检测。该方法在0. 5～50 mg/L范围内,线性关系较好(R 0. 99),检出限为0. 1～6. 8μg/g,加标回收率在85%～104%之间,相对标准偏差在1. 1%～5. 1%之间;利用该方法对不同生长期的烟叶进行检测,发现有机酸物质具有差异性。该方法操作简单、重复性好、准确度高,可以满足烟草及相关样品中有机酸的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO_4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02～0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10～0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%～112. 9%,精密度在1. 1%～5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%～39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

UHPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种头孢菌素的残留量

采用UHPLC-MS/MS技术建立了鸡蛋中11种头孢菌素含量的同步测定方法。鸡蛋样品采用60%乙腈溶液进行超声波提取，离心后以阴离子小柱(PAX)净化除杂后，再以UHPLC-MS/MS进行分析测定。在最优条件下进行方法验证，在0.5～50 ng/mL质量浓度范围具有较好的线性关系，11种头孢菌素的相关系数(R²)均高于0.99;鸡蛋中头孢菌素的检出限(LOD)均为0.2μg/kg,定量限(LOQ)均为0.5μg/kg;以阴性鸡蛋样品为基质分别添加1,2,10μg/kg的加标回收试验(n=6),11种头孢菌素的平均回收率在81.7%～97.1%,平行实验的RSD在2.8%～6.8%。建立的方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点，可用于鸡蛋中11种头孢菌素含量的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理，经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离，在多反应监测（MRM）模式下分析，含量计算为外标法。结果表明，14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998），检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下，染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%，相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品，结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺，含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效，专属性强，灵敏度高，准确性好，可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

[目的]建立了-种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法.[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量.[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量的分析检测方法。[方法]蜂蜜样品用乙腈提取,50 mg无水硫酸镁、50 mg石墨化炭黑(PSA)和50 mg十八烷基硅烷(C_(18))净化。氟虫腈及其代谢物采用电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟虫腈及其代谢物4种化合物在0.001～0.02 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R~20.99),方法的检出限分别为0.17μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物4种化合物的平均回收率为80.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～3.4%之间。[结论]方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中氟虫腈及其代谢物4种化合物的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养发类化妆品中15种违禁药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1～20?μg/kg,在10～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。回收率为84.2%～114.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～9.7%。该方法简单、灵敏、准确,可作为养发类化妆品中15种违禁药物的筛查方法。     

搅拌棒吸附萃取-LC-MS/MS测定二氯吡啶酸

采用搅拌棒吸附萃取,建立液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定环境水体中二氯吡啶酸残留量。结果表明:二氯吡啶酸在1.0～100.0μg/L内与其质谱响应值呈线性关系,线性回归方程为y=7.28×10~7x+1.02×10~6,相关系数为0.999 8,检出限(3S/N)为0.3μg/L,定量限(10S/N)为1.0μg/L。在1.0、50.0、100.0μg/L水平的添加浓度下,加标回收率在88.83%～98.80%,相对标准偏差(n=6)为1.2%～5.9%。