RP-HPLC法测定白头翁汤中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁汤中白头翁皂苷B4含量测定的RP-HPLC法.方法 采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比28:72)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果 白头翁皂苷B4质量浓度在0.1～1.5 g·L-1内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为103.1%,RSD为1.2%(n=9);重复性RSD为1.6%(n=5).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,为白头翁汤及其新剂型改进提供了一种质量控制方法.     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为SymmetryShieldRPC18,流动相绿原酸、黄芩苷分别为乙腈-0·4%磷酸溶液(13∶87)、甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长分别为327、274nm,流速为1·0ml/min,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:绿原酸、黄芩苷进样量分别在0·1040μg~1·040μg(r=0·9998)、0·6240μg~6·240μg(r=0·9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为96·4%(RSD=1·4%)、98·0%(RSD=1·1%)。结论:本方法简便、准确,重现性、专属性好,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

HPLC法测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅵ的含量

目的建立RP-HPLC法测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅵ的含量。方法用Chromatorax C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0mL·min-1,检测波长203nm,柱温30℃进行测定。结果重楼皂苷Ⅵ进样量在1.015～7.105μg(r=0.9999,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为101.5%。结论用ODS柱可对宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅵ的含量进行测定,该方法简便、快速、准确,可用于宫血宁胶囊的质量控制。     

复方白头翁缓释微丸质量标准的建立

目的:建立复方白头翁缓释微丸的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别方中白头翁、黄连、黄柏及秦皮;采用HPLC法测定微丸中白头翁皂苷B4含量.结果:TLC法可检出白头翁、黄连、黄柏及秦皮的特征斑点,且斑点清晰;白头翁皂苷B4含量在1.06～10.6 μg范围内线性良好(r=0.999 7),平均回收率为99.65%(RSD=1.56%,n=9).结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在0.645～6.450μg(r=0.999 8)、0.54～5.40μg(r=0.999 7)和0.605～6.050μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为100.59%(RSD=2.03%)、98.70%(RSD=1.46%)和98.99%(RSD=1.19%)。结论:本方法灵敏度高、简便、准确,可用于益心复脉颗粒的质量控制。     

HPLC法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(200mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-水(92:8),流速为1·0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为35℃。结果:薯蓣皂苷元进样量在0·11536～1·03824μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999);平均回收率为98·71%,RSD=1·92%(n=9)。结论:本方法简单、准确,可用于萆薢分清丸的质量控制和评价。     

基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量

摘要：目的:建立高效液相梯度洗脱法（HPLC-GEM）同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm（检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3）、237 nm（检测甘草苷和甘草酸）和360 nm（检测金丝桃苷和槲皮素）。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74～14.80μg·ml-1（r=0.999 9）、1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 6）、0.53～10.60μg·ml-1（r=0.999 5）、1.39～27.80μg·ml-1（r=0.999 3）、6.47～129.40μg·ml-1（r=0.999 7）、4.18～83.60μg·ml-1（r=0.999 4）、1.06～21.20μg·ml-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定降脂宁胶囊中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定降脂宁胶囊中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packVP-ODSC18(150mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-0·4%磷酸溶液(52:48),流速为0·8mL·min-1,检测波长为373nm。结果:槲皮素的进样量在0·0189～0·0566μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999);平均回收率为98·06%,RSD=1·73%(n=6)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于降脂宁胶囊的质量控制。     

醒脑通脉胶囊质量标准的提升

摘要：目的:提升醒脑通脉胶囊的质量标准。方法:采用化学反应法鉴别冰片;薄层色谱法鉴别石菖蒲、地龙、胆南星;高效液相一测多评法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱为Shim-pack GIS C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为203 nm。以三七皂苷R1为内标参照物,建立其与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的相对校正因子,并计算含量;同时采用外标法测定醒脑通脉胶囊中3种皂苷的含量,将2种方法的测定结果进行对比,验证一测多评法(QAMS)的科学性及可行性。结果:冰片反应显色,阴性无干扰;石菖蒲、地龙、胆南星图谱清晰,阴性无干扰,重现性好;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在39.069～312.552μg·ml-1(r=0.999 4)、160.899～1 287.192μg·ml-1(r=0.999 7)、80.859～646.872μg·ml-1(r=0.999 3)浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为103.55%(1.12%)、102.69%(1.25%)、102.45%(1.54%)(n=6);以三七皂苷R1为内标,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的相对校正因子分别为0.915 6、1.472 3,一测多评法的计算值与外标法测定值无明显差异。结论:该方法简便,专属性强,耐用性和重复性均较好,可用于醒脑通脉胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B的含量

建立以高效液相色谱法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Extent-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,变波长检测。结果:芦丁和酸枣仁皂苷B的进样量分别在1.38～6.88μg(r=0.9998)和0.448～2.24μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.14%(RSD=1.13%,n=6)和99.94%(RSD=2.22%,n=6)。结论:本方法准确、稳定、可靠,可用于大枣的质量控制和评价。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0～12 min,90%B;12～30 min,30%B),流速:1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:环磷酸腺苷和甘草酸在12.5～200μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,环磷酸腺苷和甘草酸的线性方程分别为:Y=23190X-4.6083(R2=0.9998),Y=11364X+80.342(R2=0.9950),环磷酸腺苷和甘草酸的回收率分别为95.2%和97.5%;RSD分别为2.8%和1.8%。结论:本方法操作简便,经方法验证可用于中成药小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量测定。     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

正交试验优选肠腹宁颗粒中白头翁皂苷B_4的提取工艺

目的:优选肠腹宁颗粒最佳提取工艺。方法:以浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,以白头翁皂苷B4的含量为评价指标,用正交试验优选提取工艺。结果:提取工艺为浸泡45 min,加水15倍量,分2次煎煮,每次煎煮40 min。结论:优选得到的工艺稳定、可行,重现性好。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定天宁颗粒中阿魏酸含量

目的 建立测定天宁颗粒中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)法. 方法 采用反相高效液相色谱法测定阿魏酸的含量. 应用Diamonsil ODS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液(20：80),检测波长为322 nm,流速：1 mL.min^-1;进样量：20 μL;柱温：室温. 结果阿魏酸浓度在1.0～100.0 μg.mL^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 6;平均回收率为 99.78%,RSD＝2.96%(n＝9). 结论 该方法 专属性强,操作简单,结果准确,重复性好,可用于天宁颗粒中阿魏酸的含量测定.     

HPLC测定双山颗粒剂中绿原酸、芦丁和槲皮苷的含量

目的:建立双山颗粒中绿原酸、芦丁和槲皮苷3种成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为355 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1。结果:绿原酸、芦丁和槲皮苷的线性范围分别为0.106～0.636μg(r=0.999 7),0.035 3～0.211μg(r=0.999 4)和0.030 4～0.243μg(r=0.999 5);3成分的平均回收率在99.0%～100.1%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于双山颗粒剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定淫羊藿自乳化软胶囊中朝藿定A,B,C与淫羊藿苷成分的含量

目的:建立淫羊藿自乳化软胶囊中4种淫羊藿黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈(71∶29),检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:朝藿定A,B,C和淫羊藿苷分别在0.952～9.52μg.mL-1,0.992～9.92μg.mL-1,0.974～9.74μg.mL-1,4.96～49.6μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:C=0.044 8A+0.410 6(r=0.999 9);C=0.029 9A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.040 8A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.028 3A+0.276 6(r=0.999 9),加样回收率(n=9)分别为100.1%;99.3%;100.3%和99.7%。结论:该方法操作简便、快速,准确度高,重复性好,稳定可靠,可作为淫羊藿自乳化软胶囊质量控制的方法。