基于HPLC指纹图谱的当归不同干燥品质量研究

目的:建立当归HPLC指纹图谱,对当归不同干燥品进行质量评价。方法:对不同干燥方法得到的当归药材进行HPLC指纹图谱检测,采用TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280 nm,柱温30℃,采用相似度评价、主成分分析和聚类分析方法对当归不同干燥品的指纹图谱进行分析。结果:建立了当归药材HPLC指纹图谱,确定了24个共有峰,指认了4个峰,14种干燥方法得到的当归样品与对照图谱相似度为0.920～0.993;主成分分析排名靠前的样品有60℃微波干燥、减压干燥、60℃热泵干燥品;聚类分析将熏干品和其他干燥品分开。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为当归药材质量的综合评价提供参考依据。     

当归药材及当归身饮片高效液相色谱特征图谱研究

目的:建立当归药材及当归身饮片高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并通过对当归药材和当归身饮片特征图谱的比较分析,为当归药材和当归身饮片的质量控制提供参考依据。方法:采用Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量20μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对3产地15批当归药材及相应当归身饮片进行相似度评价,建立当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱。结果:以阿魏酸为参照峰,构建了由阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和藁本内酯4个特征峰组成的当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱,15批当归药材相似度>0.96,15批对应当归身饮片相似度>0.97,当归药材与当归身饮片特征图谱相似,但各成分含量高低存在差异。结论:本研究建立的方法稳定可靠,重现性好,可为当归药材和当归身饮片质量控制提供参考,为含当归或当归身的经典名方的开发研究提供依据。     

连翘药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立连翘药材HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长210nm,柱温：25℃。以中药色谱指纹图谱相似度评级系统（版本2004A）软件计算,先建立标准指纹图谱,并与其他产地翘药相似度计算。结果以河南卢氏产连翘建立标准指纹图谱,其他产地连翘药材指纹图谱的相似度在0.704-0.938,确定了12个共有峰,建立了连翘药材HPLC指纹图谱。结论本法可作为连翘药材的质量控制方法。     

银杏叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立银杏叶药材HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;检测波长为258 nm;柱温30℃。结果:建立了银杏叶药材HPLC指纹图谱共有模式,并标定了30个共有峰,12批样品与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论:所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,可用于银杏叶药材的质量进行控制。     

黄管秦艽UPLC指纹图谱研究

目的:建立黄管秦艽和大叶秦艽的UPLC指纹图谱,对两者指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供有力依据。方法:超高效液相色谱法建立指纹图谱,色谱柱ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.04%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.3 m L/min,检测波长242 nm,柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)分析指纹区和特征峰。结果:标定了黄管秦艽13个共有峰,13批黄管秦艽药材都有较高的相似度(0.976~0.997),用于指纹图谱适用性检验的大叶秦艽与黄管秦艽也有较高的相似度(0.998)。结论:该方法准确可靠,可用于黄管秦艽药材的质量控制。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

不同产地桑椹药材HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立桑椹药材的HPLC指纹图谱,为其品质控制提供可靠依据。方法:采用HPLC-UV分析桑椹的指纹图谱。色谱柱:Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱,流速:0.5 mL/min,柱温:35℃,检测波长:290 nm。测定的10批桑椹指纹图谱,应用相似度分析对桑椹药材进行研究。结果:在高效液相指纹图谱中,确定了12个共有峰,经过相似度分析,10批药材中7批相似度较好,其中3批相似度偏低。结论:桑椹药材指纹图谱特征性及专属性强,可为药材的质量控制提供依据。     

逍遥散高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 研究并建立逍遥散(柴胡、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和炮姜)的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠方法.方法 色谱柱Venusil XBP C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;进样量10 μL;乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱.结果 逍遥散中多数峰可以达到基线分离.用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定22个共有峰,10批逍遥散中共有峰的相对保留时间RSD小于1％,指纹图谱的相似度均在0.99以上,选取共有峰在单味药材中均找到归属,柴胡、茯苓、白术中没有共有峰.结论 该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以做为逍遥散的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据.     

黄芩药材RP—HPLC指纹图谱研究

目的建立黄芩药材的反相高效液相色谱（RP—HPLC）指纹图谱分析方法，为有效控制和科学评价黄芩药材质量提供新方法。方法黄芩用甲醇超声处理，提取液采用RP—HPLC法进行测定。Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱，检测波长275nm，流速1mL／min，柱温30℃。结果建立了黄芩药材RP—HPLC色谱指纹图谱的共有模式，并对不同产地药材进行相似度比较与评价，精密度、重复性与稳定性试验中各共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％，符合指纹图谱的技术要求。结论该方法简便、可靠，为黄芩药材的鉴别和质量控制提供了依据，可作为不同产地黄芩药材的质量评价标准。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

活血止痛片的质量标准研究

目的：建立活血止痛片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对活血止痛片中的赤芍、当归、三七进行鉴别;采用高效液相色谱法对活血止痛片中的芍药苷进行定量。结果：赤芍、当归、三七薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在51．52～1288．0ng的范围内呈良好的线性关系,r=0．99995,平均加样回收率为99．79％,RSD=1．21％。结论：该方法简便准确,重现性好,可作为活血止痛片的质量控制标准。     

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。     

当归补血汤汤剂正丁醇部位中黄芪的HPLC指纹初步分析

目的:探讨当归补血汤汤剂(黄芪、当归)正丁醇部位中黄芪的HPLC指纹特征峰。方法:采用HPLC方法分析。采用Nuc leodur C18G ravity色谱柱;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为210 nm;流速为1 mL/m in。结果:复方煎剂正丁醇部位主要有14个特征峰,其中黄芪有14个特征峰,当归有3个特征峰。结论:黄芪药材、黄芪煎剂与复方煎剂中的主要特征峰的相对含量呈现一定的相关性。     

当归HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法进行当归指纹图谱研究。方法 :Zorbax 30 0SBC1 8分析柱 ,CH3CN H2 O H3PO4 梯度洗脱 ,流速 1ml min ,检测波长 2 80nm。结果和结论 :建立了当归的指纹图谱检测标准 ,共有指纹峰 16个 ,鉴定其中三个为阿魏酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I。实验方法简便、准确、重复性好。     

白芷饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白芷饮片质量控制建立HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,建立了15批白芷饮片的HPLC指纹图谱。结果:本研究所建立白芷饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性。结论:该方法简便、可靠,可用于白芷饮片的质量评价。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

加味皮康颗粒的质量标准研究

目的：建立加味皮康颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的桑白皮、白鲜皮、当归进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0．01394～0．5576μg范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率：98．45％,RSD：1．33％（n=6）。结论：所建标准能有效控制加味皮康颗粒的质量。     

养肝利胆颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立养肝利胆颗粒(白芍、陈皮、枸杞子、何首乌和炙甘草)的HPLC指纹图谱分析方法.方法 以芍药苷为考察指标,XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,检测时间100 min.并运用化学计量学上的向量余弦法对它们进行相似性分析.结果 定量测定方法稳定、可靠,重复性好,回收率较高,指纹图谱共分离出14个峰,其中共有峰9个.结论 该方法可用于养肝利胆颗粒的质量控制.     

复方益母草合剂的质量标准研究

目的建立复方益母草合剂的质量标准。方法用薄层色谱法对制剂中益母草、当归、甘草进行鉴别,以HPLC法对组方阿魏酸进行含量测定。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。阿魏酸的线性范围为0.512～2.560μg(r=0.9998),平均回收率为99.02%。结论本标准的制定可为该制剂的质量控制提供依据。     

妇康宝颗粒质量标准研究

目的建立妇康宝颗粒的质量标准。方法采用HPLC法测定了白芍中芍药苷的含量,采用薄层鉴别法对熟地黄,白芍,当归,川芎进行定性鉴别。结果芍药苷含量在0.014 0~0.447 0 mg/m l呈良好的线性关系,平均回收率100.9%,RSD为1.06%;薄层色谱法能对熟地黄,白芍,当归,川芎进行专属定性分析。结论所建立的方法可准确地进行定性,定量检测,重复性好,可作为妇康宝颗粒的质量控制。