当归标准汤剂HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

目的建立当归标准汤剂HPLC指纹图谱,为当归标准汤剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法建立15批当归标准汤剂指纹图谱,采用相似度评价结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等模式识别技术探讨影响当归标准汤剂质量的主要色谱峰,并同时测定这些主要色谱峰中阿魏酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、藁本内酯及色氨酸的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃。结果建立的当归标准汤剂HPLC指纹图谱共标定出17个共有峰,15批样品相似度在0.788～0.983;CA、PCA将样品大致分为3类,结合PLS-DA,筛选出7个标志性化合物,其中指认出阿魏酸(8号峰)、藁本内酯(17号峰)、洋川芎内酯I(10号峰)、洋川芎内酯H(12号峰)。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率为99.43%～104.35%。15批样品中阿魏酸为0.041%～5.596%、洋川芎内酯H为0.026%～1.583%、洋川芎内酯I为0.201%～6.461%、藁本内酯为0.126%～4.942%、色氨酸含为0.481%～2.753%。结论建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为当归标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。     

当归精准煮散饮片指纹图谱建立及4种成分含量测定

目的 建立当归精准煮散饮片HPLC指纹图谱和4种成分的含量测定方法,比较当归精准煮散饮片与传统饮片主要化学成分含量差异,探讨两者之间对应量关系.方法 采用HPLC测定当归精准煮散饮片与传统饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量,色谱柱为Robusta C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙...     

当归不同药用部位水煎液指纹图谱及成分分析

目的建立当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels不同药用部位水煎液HPLC指纹图谱,并分析其化学成分。方法全当归、当归头、当归身、当归尾水煎液的分析采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1 m L/min;检测波长280 nm。采用HPLC-MS联用技术分析其所含化学成分。结果以阿魏酸为参比峰,标定了24个特征峰,聚类分析表明全归和归身聚为一类,归头和归尾为一类。定性鉴定出8种化学成分,分别为色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、E-藁本内酯、Z-藁本内酯。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于当归的质量控制。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

不同产地当归药材9种成分的含量测定及主成分分析

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定当归药材9种成分含量的方法,并评价不同产地样品的质量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.2%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:280 nm。并用主成分分析法评价当归不同产地样品质量。结果所测当归药材中的9种成分(绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯)分离度良好,10个不同产地的当归药材质量有显著差异。经主成分分析得3个主成分的累积贡献率达到88.043%。10个产地中岷县麻子川乡绿叶村一社的当归药材质量最优。结论所建立的HPLC法结合主成分分析法可综合评价当归药材的质量,且该方法准确简便、重复性好,可为当归药材的质量评价提供依据。     

当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究

目的：建立当归破壁饮片（成品）、破壁粉体（中间体）及传统饮片（原料）的HPLC指纹图谱,并测定三者的阿魏酸含量,为当归破壁饮片的质量评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法,Aglient-ZORBAX SB色谱柱,以乙腈-1%醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。采用2015版《中国药典》HPLC含量测定方法测定阿魏酸含量。结果：建立了当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱,10批当归破壁饮片、10批破壁粉体及10批传统饮片的指纹图谱共有模式中均有14个共有特征峰,各批次破壁饮片、破壁粉体及传统饮片的图谱基本一致,相似度均大于0.96;当归破壁饮片中阿魏酸含量略高于当归药材。结论：本文所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于当归破壁饮片的质量控制和综合评价。     

当归药材HPLC指纹图谱研究

目的建立当归药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸（pH3.0）-乙腈为流动相进行梯度洗脱。色谱柱为PhenomenexC18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,检测波长290nm。结果建立了当归的指纹图谱的质量标准,并对不同产地当归指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰13个,其中4号峰为阿魏酸,当归药材的相似度大于0.9。结论采用高效液相色谱法建立当归药材的指纹图谱可靠、简便、重现性好,为提高当归药材质量控制标准提供参考。     

基于HPLC及化学计量法对当归与欧当归药材的比较研究

目的:建立一种分析当归、欧当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯含量的方法,并采用化学计量法对两类药材的化学成分进行比较。方法:样品采用超声法提取,高效液相色谱法测定其中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯及藁本内酯的含量,采用主成分分析和正交偏最小二乘法对HPLC图谱进行模式识别。结果:16批当归药材中阿魏酸含量0.012%～0.026%,阿魏酸松柏酯0.149%～0.322%,藁本内酯0.461%～1.012%,洋川芎内酯Ⅰ0.005%～0.018%;4批欧当归药材中阿魏酸含量0.015%～0.023%,阿魏酸松柏酯0.065%～0.175%,藁本内酯0.180%～1.227%,洋川芎内酯Ⅰ0.013%～0.022%。主成分分析和正交偏最小二乘法均表明当归与欧当归在化学成分的组成和含量上有差异。结论:当归和欧当归的化学成分有差异,研究结果可为两类药材的鉴别和质量控制提供依据。     

川芎、当归和藁本中挥发油成分比较研究

目的:建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,对特征峰进行比较研究。方法:采用HPLC法,建立川芎、当归和藁本的特征图谱,并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对特征峰进行定性分析。结果:在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本的特征图谱,HPLC-MS鉴定出7个特征峰,分别为:洋川芎内酯A、丁苯酞、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、E-丁烯基酞内酯。结论:该方法可简便准确地鉴别川芎、当归和藁本,为药材及其中成药的质量控制提供参考。     

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

市售当归药材的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立当归药材的HPLC指纹图谱．为当归药材的规范化种植及质量标准的建立提供试验依据。方法：采用高效液相色谱法．以阿魏酸为参照，建立17个不同地区市售当归药材指纹图谱。结果：在选定的色谱条件下．得到当归药材指纹图谱，标定出6个共有峰．并与不同色谱务件下得到的指纹图谱进行比较。同时对含当归药材的中成药建立指纹图谱．检出当归药材的共有峰。结论：用该方法建立当归药材指纹图谱，对当归药材进行质量控制是可行的。     

建立评价当归质量的HPLC指纹图谱分析方法

 目的建立评价当归质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱分析，Hypersil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm，5μm)，分别以乙腈-0.01%磷酸水溶液(10∶90)、甲醇-乙腈-水(10∶30∶60)为流动相，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长320 nm，测定了36批不同产地的当归药材的HPLC指纹图谱。结果 根据聚类分析和相似度分析处理结果，将当归药材分为两类：合格药材与不合格药材。结论 本方法简便、快捷、可靠，可用于当归的质量评价。     

当归与莲花归多糖、阿魏酸含量的比较

目的探讨当归侧芽发育发生形态变异后是否引起多糖及阿魏酸含量显著的变化。方法以苯酚-硫酸法测定样品多糖含量;以HPLC法测定样品阿魏酸含量。结果当归与莲花归多糖和阿魏酸含量差异无统计学意义。结论当归侧芽发育形成莲花归其多糖及阿魏酸含量未发生显著的变化。     

不同产地当归中阿魏酸的含量比较

 目的比较不同产地当归中阿魏酸的含量。方法以高效液相色谱法测定21个产地的当归的阿魏酸含量。结果21个不同产地当归样品中阿魏酸的含量在0.243％～1.026％之间。非道地产区的甘肃陇西、云南丽江产当归阿魏酸含量最高；岷县清水乡产当归的含量最低；而传统的道地产区甘肃岷县各乡所产当归的该成分含量只处于所有样品的中等水平。结论因此,以阿魏酸为指标并不能很好地支持道地药材理论，需要通过进一步地研究寻找更好的相关依据。     

当归药材不同提取部分的指纹图谱分析

目的： 将当归药材用不同溶剂处理,得到当归水提醇沉（SCS）部分、醇提取物（CTW）部分以及挥发油部分,建立当归不同提取部分的HPLC和GC指纹图谱,比较当归不同提取部分中化学成分的差异,为全面评价当归药材的质量提供参考。 方法： 采用HPLC和GC对10批当归药材的不同提取部分的指纹图谱进行研究。用中药色谱指纹图谱计算机辅助相似性评价系统软件对数据进行分析,并对方法进行评价。 结果： 建立了10批当归药材不同提取部分的指纹图谱,鉴别了SCS部分的4个成分、CTW部分的7个成分、以及挥发油部分的3个成分。 结论： 该实验方法准确、可靠、重复性好,建立的当归模式指纹图谱可以全面反映当归药材中化学成分的分布,可以作为当归药材及其制剂质量控制的参考依据。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

当归内酯类成分的结构鉴定与抗氧化活性筛选

目的分离当归中内酯类成分,并对其血管内皮细胞保护活性进行筛选。方法当归经CO2超临界萃取,萃取物通过硅胶柱层析分离得到单体成分,波谱法鉴定其结构;采用过氧化氢(H2O2)建立体外培养的人脐静脉内皮细胞(HU-VEC)氧化应激损伤模型,设立模型组、对照组和药物组,其中药物组给予5种当归内酯类成分预培养24 h后加入25mmol/LH2O2,四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测细胞存活率。结果分离得到(Z)-藁本内酯(Ⅰ),(Z)-正丁烯基苯酞(Ⅱ),exo-Z,Z’-3α.7α’,7α.3α’-双藁本内酯(Ⅲ),3,9-二羟基藁本内酯(Ⅳ),(Z,Z’)-6.8’,7.3’-双藁本内酯(Ⅴ)等5种内酯类成分。其中(Z)-藁本内酯、3,9-二羟基藁本内酯具有显著的血管内皮细胞保护活性。结论当归中某些内酯类成分具有较强的抗氧化能力及内皮细胞保护作用,符合当归的功效、主治。     

基于熵权TOPSIS模型对当归不同栽培品种(品系)药材质量的综合评价

目的:依据TOPSIS法,评价当归不同栽培品种(品系)药材质量,为当归优良品种药材质量的控制提供参考。方法:以挥发油、阿魏酸、丁烯基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯A、多糖、总黄酮、浸出物含量为指标,借助TOPSIS法,构建基于多指标评价体系的当归药材质量综合评价TOPSIS模型。结果:岷归4号、岷归3号、野生当归药材质量较优,其次为岷县、漳县产当归,以及栽培品系2000-01,栽培品种岷归2号,岷归5号,岷归1号;青海产当归药材质量较差。其中岷归4号挥发油含量是青海产当归的1.48倍,藁本内酯的含量是青海产当归的1.69倍。结论:通过上述研究,丁烯基苯酞、藁本内酯2个指标成分的含量测定及药材的特征指纹图谱可作为当归的质量评价指标。     

胡椒配伍提高当归效应成分阿魏酸生物利用度的研究

 目的研究温里药胡椒配伍对活血药当归效应成分阿魏酸生物利用度的影响,探讨活血温里复方的药物配伍机制。方法将温里药胡椒与活血药当归配伍后灌胃小鼠,采用RP-HPLC测定当归胡椒复方在小鼠血浆中阿魏酸的血药浓度,以单用当归为对照,计算复方中阿魏酸的相对生物利用度。结果阿魏酸在小鼠体内的药动学过程符合一室模型,温里药胡椒与活血药当归配伍后,当归胡椒复方中阿魏酸的平均相对生物利用度为169.03%。胡椒复方与单药当归ρ_max,AUC_0～∞存在差异(P<0.05),而t_max无差异(P>0.05)。结论温里药胡椒与活血药当归配伍,能提高当归主要效应成分阿魏酸的生物利用度,从复方效应成分生物利用度的角度揭示了活血温里复方配伍的科学内涵。