鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留基体标准物质的研制

目的建立含金刚烷胺和利巴韦林多残留鸡肉糜样自然基体标准样品的研制和定值方法。方法通过添加金刚烷胺和利巴韦林饲养白羽肉鸡获得阳性样本,然后经过取样、均质、包装、辐照灭菌、均匀性检验、稳定性检验、协同定值等过程,制备预期目标含量水平的含金刚烷胺和利巴韦林的多残留鸡肉糜样自然基体标准样品。结果经10家实验室采用液相色谱-串联质谱法进行协同定值,金刚烷胺和利巴韦林的特性值分别为10.1±1.0μg/kg(k=2),11.3±1.6μg/kg(k=2)。结论研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到10个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。     

市售茶叶中30种农药残留与风险评估

本次研究主要为了解30种农药在茶叶中残留状况并对检测结果进行风险评估。随机采购茶叶390份,参考GB 2763-2016对30种农药进行检测,并采用@riskv7.6风险评估软件对检测值进行拟合处理,同时结合点评估和@risk概率评估法评价其膳食暴露风险。结果表明390份茶叶中,农药中检出率最高的为联苯菊酯,高达39.2%。关于样本茶叶中多种农药联用的问题,48%的样品中未检出农药残留。其中203份茶叶中存在农药残留,114份样品中存在2种及以上农药残留情况。所有农药残留水平的95%拟合位点值均能满足GB 2763-2016要求,但有3种不能满足欧盟标准要求。只有一个茶叶的草甘膦检测值超出了GB 2763-2016要求。所检茶叶样品风险评估水平均处在可接受的水平,但甲氰菊酯的急性风险熵处于较高水平。     

茶叶中滴滴涕农药残留质控样品的制备与评价

目的建立有机氯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法以茶叶为基质,滴滴涕为目标物,采用基质添加的方式制备质控样品。采用气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品在12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性,通过10家实验室对质控样品协同定值并进行不确定度评估。结果本研究确定了质控样品中滴滴涕的标示值及不确定度。该方法制备的滴滴涕质控样品均匀性和稳定性良好。质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够稳定保存12个月。结论本研究确立了茶叶中滴滴涕质控样品研究的可行性,所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性,为有机氯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂,干扰物质多,其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分,并决定分析方法的准确度和精密度。QuEChERs(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,综述了该方法在茶叶农药残留检测中的重要应用,详细评述了在取样量选择、样品预处理方法、提取剂选择及净化过程等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。分析了QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中存在的问题和不足,展望了该方法在茶叶农药残留检测中的发展方向,以期为QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中的完善和发展提供参考。     

鱼肉中氟苯尼考标准样品的制备

研究鲤鱼鱼肉基质中氟苯尼考的标准样品制备方法。通过添加氟苯尼考养殖鲤鱼获得样品基质,用液相色谱串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8 家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,结果表明样品的均匀性良好,稳定性可达36 个月,可以用于水产品中氟苯尼考残留检测质量控制和相关的科研需要。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

茶叶农药残留与检测技术

我国是茶叶生产大国,每年种植面积大,产量位居世界首位。由于长期以来茶树病虫的发生,出现了很多不合理用药现象。大部分的茶树病虫治理只是单纯的针对一种或者多种茶树病虫害的防治,无法达到大规模的病虫治理。在防治的方法上,侧重化学治理忽视了生物之间的关系,导致茶树农药残留含量超标,茶叶质量不过关等。随着茶叶大量销售全国乃至出口,我国茶叶农药残留问题变得日益突出。本文简述了我国茶叶目前的农残情况,综述茶叶中农药残留的一些常用的检测技术以及减少茶叶农残的方法,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的Qu ECh ERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法。方法样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE)。以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测。结果以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留。针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r0.999,各农药的定量限为0.5~2.0μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7%~105.8%之间,相对标准偏差在2.3%~18.4%之间。定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021~0.373 mg/kg之间。结论本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂,干扰物质多,其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分,前处理技术的好坏也决定着分析的准确性和精密度。QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文就QuEChERS方法及其在茶叶农药残留检测中的应用研究进展进行评述。     

2009年大连市部分食品中化学污染物监测分析

目的了解大连市部分食品中重金属、有机磷及氨基甲酸酯农药残留、有机氯及菊酯农药残留以及环己基氨基磺酸钠的污染现状,对食品安全进行有效控制。方法按GB/T 5009—2003《食品卫生检验方法理化部分》检测铅、镉、汞、有机氯及菊酯农药残留、环己基氨基磺酸钠、有机磷及氨基甲酸酯农药残留。结果 39份样品中铅超标5份;镉和汞无超标样品。50份蔬菜样品中检出毒死蜱农药残留1份,超标1份;氯氰菊酯农药残留2份,超标1份。10份茶叶样品中检出联苯菊酯农药残留1份,无超标样品。有机磷及氨基甲酸酯农药、有机氯及菊酯农药、环己基氨基磺酸钠均无检出。结论大连市部分水产品中铅含量较高,污染较明显。需要进一步加强监测,控制污染。农药残留水平较低,只在个别蔬菜和茶叶中有不同程度的检出。     

信阳茶叶农药残留检测及其风险评估

目的 了解信阳地区茶叶农药残留情况及其风险程度,以期为信阳地区茶叶质量安全监测提供依据。方法 2013-2020年8年来连续收集信阳地区茶叶样品132个,依据收集年份GB2763对茶叶中农药残留规定,在同一年按照国家标准、农业行业标准等规定的农药测定方法进行测定。运用危害物风险系数法进行农残风险评估。结果 在132个信阳茶叶样品中,检测出农药残留样品100个,农残检出率为75.76%,共检测到农药种类19种,农残超标率为0。通过危害物风险系数评估显示,噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺存在高度风险。结论 信阳茶叶农药残留检出率较高,但其含量均在均在国家标准所规定的限量值内,整体处于安全水平。从出现后一直存在的6种农药噻虫嗪、丁醚脲、联苯菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、啶虫脒以及3种存在高度风险的噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺的需要重点监测。     

Determination of low-level pesticide residues in agricultural products by ion-trap GC/MS/MS

The objective of this study was to elucidate the utility of ion-trap GC/MS/MS for the analysis of pesticides in extracted matrices from various agricultural products. Identification and quantitative analysis of pesticides in matrices were performed by quadrupole GC/MS and ion-trap GC/MS/MS. Chlorpyrifos was added to the matrix of spinach, soybean in the pod or corn, and aldrin, dieldrin, endrin, alpha-BHC, beta-BHC, gamma-BHC, delta-BHC, p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT and p,p'-DDT were added to each matrix of green tea, black tea or oolong tea. Although most of the pesticides in the matrix could not be determined by quadrupole GC/MS-Scan analysis at 0.1 microgram/mL, every pesticide was identified from the mass spectrum using ion-trap GC/MS/MS at the same concentration. The quantitation limit of every pesticide in each matrix by ion-trap GC/MS/MS analysis was higher than that by GC/MS-SIM analysis. The calibration curves obtained by GC/MS/MS were linear in the range of 0.01-0.25 microgram/mL of each pesticide. The recoveries of each pesticide from four kinds of samples spiked at the levels of 0.01 ppm to 0.02 ppm in extracts were 61.2-138.3% with SD values in the range from 1.2 to 15.4%. This study revealed that ion-trap GC/MS/MS was useful for the identification and quantitative analysis of low-level pesticides residues in matrices of agricultural products.     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大;大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇;在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药

建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS 的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32 种农药残留量(17 种有机磷、8 种有机氯、4 种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%～121.9% 之间,相对标准偏差小于18.3%,32 种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。     

Detection methods,migration patterns,and health effects of pesticide residues in tea

Due to its rich health benefits and unique cultural charm, tea drinking is increasingly popular with the public in modern society. The safety of tea is the top priority that affects the development of tea industry and the health of consumers. During the process of tea growth, pesticides are used to prevent the invasion of pests and diseases with maintaining high quality and stable yield. Because hot water brewing is the traditional way of tea consumption, water is the main carrier for pesticide residues in tea into human body accompanied by potential risks. In this review, pesticides used in tea gardens are divided into two categories according to their solubility, among which water-soluble pesticides pose a greater risk. We summarized the methods of the sample pretreatment and detection of pesticide residues and expounded the migration patterns and influencing factors of tea throughout the process of growth, processing, storage, and consumption. Moreover, the toxicity and safety of pesticide residues and diseases caused by human intake were analyzed. The risk assessment and traceability of pesticide residues in tea were carried out, and potential eco-friendly improvement strategies were proposed. The review is expected to provide a valuable reference for reducing risks of pesticide residues in tea and ensuring the safety of tea consumption.     

烟台市售茶叶中12种农药残留的监测及其健康风险评价

目的了解烟台市售茶叶农药残留污染水平,评价其膳食暴露健康风险,以期为生产监管和消费提供依据。方法采用简单随机抽样的方法,采集在售茶叶样本176份,按照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准操作程序进行12种农药检测,运用危害指数(hazard index,HI)法评价其膳食暴露风险。结果 176件样品中,97件检出农药残留,烟台市售茶叶中农药残留检出率为59.09%,红茶、绿茶、袋泡茶的检出率分别为54.72%、58.90%、73.33%。检出的11种农药中,联苯菊酯检出频次最多,数值范围0.01~2.25 mg/kg,均值为0.133 mg/kg,乌龙茶中残留均值最大,为0.27 mg/kg;其次为绿茶、红茶、袋泡茶和桑叶茶。红茶、绿茶、袋泡茶、乌龙茶、桑叶茶的HI分别为0.0051、0.0066、0.0025、0.0020、0.0019、0.0036,均远小于1,其危害指数处在可接受的安全水平。结论烟台市售茶叶中农药残留检出率较高,但农药残留值低于GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的限量值。茶叶中残留农药HI值远远小于1,处在安全的健康风险水平。     

宜昌茶叶中农药残留监测及分析

目的监测茶叶农药残留情况,了解宜昌茶叶质量安全现状。方法采集的样品经过Qu ECh ERS方法进行提取、净化,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对宜昌市茶叶主产区125批次茶叶样品中25种农药残留进行监测分析,外标法定量。结果所有监测样品中,农药检出39批次,涉及农药6种,检出率31.2%。结论按照GB 2763-2017标准,所检出样品没有超标样品。国家标准缺乏茶叶中部分农药残留最大限量标准,需要进一步完善。     

西安市猕猴桃主产区农药残留风险评估

目的通过对西安市猕猴桃进行系统的农药残留情况及膳食暴露风险分析,明确猕猴桃农药残留风险状况。方法对2018年西安市周至县14个猕猴桃主产乡镇共200批次样品进行农药残留定量检测分析,用每日允许摄入量和急性参考剂量进行慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,利用猕猴桃大份餐、每日允许摄入量和人均参考体重计算最大残留限量估计值。并参照兽药残留风险排序矩阵方法(英国兽药残留委员会)对农药和样品进行风险排序。结果 200个猕猴桃样品中有137个样品检出了农药残留,未有超标农药和禁用农药检出;在检出的14种农药中,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均值远远小于100%;将14种检出农药按照风险得分分为Ⅲ类,第Ⅰ类为高等风险农药,共1种;第Ⅱ类为中等风险农药,共0种;第Ⅲ类为低等风险农药,共有13种;以风险指数排序,低风险样品占35.5%,极低风险样品占64.5%,检出农药残留种类为3个以上的样品有占比5.5%,检出农药残留种类为1～2个的样品占比61.5%,未检出农药残留有66个样品,占比33%。结论西安市周至县猕猴桃农药残留处于低风险状态,但仍然要加强日常监管工作。     

Monitoring and risk assessment of 74 pesticide residues in Pu-erh tea produced in Yunnan,China

A number of 100 Pu-erh tea samples from the 2013 harvest in Yunnan Province (China) were analysed for 74 pesticides. A total of 11 pesticides were detected. At least one pesticide was detected in 56% of the samples. None of these samples contained the 74 monitored pesticides at concentrations above the Chinese maximum residual levels. Imidacloprid, bifenthrin and acetamiprid were most frequently found, with percentages of 53%, 46% and 31%, respectively. These were also the top three pesticides with maximum concentrations of 140, 246 and 672 μg kg^?1, respectively. Residual levels of the monitored pesticides showed no significant correlation with the production time or area of Pu-erh tea. Whereas a high incidence of pesticide residues was detected in Pu-erh tea, the contamination levels observed do not pose any serious health risks.