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新型催化材料氮化钼的批量制备与结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
环境法规关于硫、氮含量的严格规定要求对燃料进行深度脱硫脱氮,氮化钼作为一种催化材料具有良好的脱硫脱氮活性和较高的选择性。但其制备条件苛刻,为加快其应用进程,采用溶胶—凝胶法制备了负载型氮化钼的前驱体,采用流化床反应器、三级脱水、循环未反应氮化剂的流化氮化新工艺实现了氮化钼的批量合成。采用正交实验的方法确定了最优氮化条件:空速7 000 h-1、H2/N2为4、升温速率为1.2℃/min、氮化终温为650℃,活性组分含量为10%。并采用BET、XRD、SEM等对制备的氮化钼及其前驱体进行了结构表征。 相似文献
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以钼酸铵为原料,采用高温焙烧法制备颗粒状催化剂前驱体钼酸酐;以氮氢混合气为氮化剂合成氮化钼。考察空速、程序升温速率及氮化终温对氮化钼比表面积的影响,并通过SEM、XRD、BET对纯相氮化钼及前驱体钼酸酐表征。结果表明,一定条件下,当空速为42 000 h-1时,产物的比表面积最大,为129.2 m~2·g~(-1);当升温速率为1.0℃·min-1时,比表面积最大,为135.6 m~2·g~(-1);当氮化终温为750℃时,比表面积达到52.78 m~2·g~(-1)。纯相钼酸酐氮化条件温和、原料成本低。 相似文献
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以溶胶-凝胶法所制备的复合氧化物La2Ti2O7粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了LaTiO2N氧氮化物粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA),X射线(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、氮吸附比表面仪(BET)、透射电镜(TEM)对前驱体氧化物和合成的氧氮化物进行了表征.结果表明:合成的氧化物La2Ti2O7粉体活性高,在900℃氮化12 h可制备出比表面积为13.51 m2/g的LaTiO2N氧氮化物粉体.随着氮化温度的升高,氧氮化物的紫外-可见吸收边界有明显的红移,纯相LaTiO2N的吸收边界为580 nm. 相似文献
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不同处理条件对前驱体转变成ZrW2O8的影响 总被引:3,自引:1,他引:2
利用分析纯氯氧化锆(ZrOCl_2·8H_2O)、钨酸(H_2WO_4)、氨水(NH_3·H_2O)作为原材料制备了ZrW_2O_8前驱体。通过对前驱体XRD,SEM和TG-DSC分析,研究了不同处理条件对前驱体转变成立方晶系ZrW_2O_8过程的影响。前驱体在1 100℃分别加热1,2h和5 h后的产物为单斜晶系WO_3和ZrO_2。在1 150℃分别加热0.5,1 h和1.5 h后产物为ZrW_2O_8和WO_3。Zr/w摩尔比为1∶2.5,1∶2.2和1∶2的前驱体,在1150℃保温1.5 h后产物为ZrW_2O_8和WO_3,但相同处理条件下,Zr/W摩尔比为1∶1.8和1∶1.5时,其产物为ZrW_2O_8和ZrO_2。研究结果表明:Zr/w摩尔比为1∶1.8的ZrW_2O_8前驱体,经1 150℃保温1.5 h,所合成的ZrW_2O_8粉末的X射线衍射峰为较好的单一峰。 相似文献
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以共沉淀法制备的钛和铬的摩尔比为4:6的TiO2/Cr2O3纳米复合粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了钛铬双金属氧氮化物纳米粉体。采用Auger电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、BET比表面积、电子探针等技术对氧化物复合粉体和合成氧氮化物粉体进行了表征。结果表明:前驱体组成均匀、比表面积大、反应活性高,800℃氮化8h可以合成X射线衍射纯立方相钛铬双金属氧氮化物纳米粉体e粉体呈球形,晶粒尺寸在20~35nm,比表面积达35.62m^2/g,基本无团聚。氮化前后粉体的氧含量和氮含量发生了明显变化,粉体的组成可以用Ti0.4Cr0.6OxNy表示。 相似文献
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以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射. 相似文献
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采用柠檬酸凝胶法制备锰-镍-铁基前驱体,在300℃煅烧干燥的前驱体得到纳米粒度粉末,压制成圆片坯体后在1100~1300℃烧结得到负温度系数(negative temperature coefficient,NTC)热敏陶瓷样品。研究了粉体和烧结样品的相结构、微观形貌、电性能和热敏特性。结果表明:合成粉体的纳米颗粒为单相Mn1/3Ni2/3Fe2O4尖晶石,粉体具有高化学均匀性。烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4陶瓷样品具有均匀的微观结构,陶瓷样品的烧结密度和材料敏感指数β随着烧结温度的增加而增加。测量温度为50~150℃范围时,1300℃烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4样品,其β可高达4300K。 相似文献
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采用两步共沉淀法制备了pH值7.0、沉淀温度分别为70℃、80℃、90℃及沉淀温度为70℃,pH值8.0的合成甲醇催化剂。考察了沉淀温度及pH值对催化剂性能的影响。采用X射线衍射、N_2吸附-脱附、同步热分析及H_2-程序升温还原对催化剂样品进行表征。结果表明,当沉淀pH值为7.0时,随着沉淀温度的降低,有利于前驱体中Zn~(2+)取代率增加,有利于第一步形成锌铝水滑石结构的前驱体,有利于提高催化活性;略低的沉淀pH值可以提高催化剂的高温稳定性。 相似文献
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采用模板法,以MCM-41为模板剂,2-噻吩乙醇和百里香酚蓝为前体,制备了掺硫介孔炭吸附剂,在固定床汞吸附实验装置上研究了其脱汞性能,考察了前体质量比、煅烧温度、烟气温度与烟气组分(O2、SO2)等因素对其脱汞性能的影响,并对吸附剂的物化特性进行了表征,分析了其脱汞特性。结果表明:在前体(2-噻吩乙醇∶百里香酚蓝)质量比为6∶1、煅烧温度为900℃时制备获得的掺硫介孔炭MCM-900-1∶6的脱汞效率最高,其比表面积达932m2/g,C质量分数为81.12%,S质量分数为10.24%;MCM-900-1∶6脱汞温度区间较广,在50~150℃下脱汞效率高达90%;MCM-900-1∶6有着良好的抗SO2干扰能力,O2对其脱汞有一定的促进作用;随着煅烧温度上升,掺硫介孔炭的分层现象消失且变得更加规整;FTIR表明900℃煅烧后,掺硫介孔炭的C=S取代O―H成为数量最多的官能团;XPS分析表明,掺硫介孔炭表面主要为噻吩硫与单质硫,它们对脱汞起主要作用。 相似文献
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以Ti(SO4)2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。 相似文献