HPLC法测定银黄口服液中绿原酸的含量

银黄口服液主要由金银花、石膏、玄参、连翘、黄芩、枝干等中药组成,具有清热解毒之功效,对流感、上呼吸道感染及其他各种发热疾病有较好疗效。为保证药品质量,我们以君药金银花的主要活性成分绿原酸为指标,用ＨＰＬＣ法测定其含量,取得良好效果。１仪器、试药及色谱条件１．１仪器：日本岛津 ＬＣ－９Ａ型 ＨＰＬＣ色谱仪;ＳＰＤ－６ＡＶ紫外检测器;Ｃ－Ｒ４Ａ数据处理机。１．２试药：绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所）,甲醇（色谱纯）,其余试剂均为分析纯。１３色谱条件：色谱柱为大连物化所 ＮＯＶＡＰＡＫＣ;８（４． …     

HPLC法测定布洛芬片的含量

王润玲等［１］报道了ＨＰＬＣ法测定布洛芬糖浆剂的含量,但布洛芬片含量的ＨＰＬＣ法测定未见报道。笔者参照有关资料［２］,用ＨＰＬＣ法测定布洛芬片的含量,结果较满意。１　仪器与试药 日本岛津ＬＣ－１０ＡＤ泵;ＳＰＤ－１０Ａ检测器（１９０～６００ｎｍ）;Ｃ－Ｒ６Ａ数据处理机。 布洛芬对照品：由中国药品生物制品检定所提供,按下面介绍的色谱条件检查,主峰与杂质峰能很好地分离,含量为９９．２４％;样品布洛芬片为市售品;无水甲醇与无水乙醇均为分析纯;水为二次重蒸水。２　色谱条件 ＣＬＣ－ＯＤＳ色谱柱;无水乙醇－…     

胃治胃养胶囊中人参皂苷Rg1的高效液相色谱法测定

胃治胃养胶囊是由三七、白术、黄莲等中药组成,具有清热燥湿、健脾养胃、行气止痛功能。三七为处方中主药,故选择三七的主要成份人参皂苷Ｒｇ１为质量控制标准。1 仪器与材料1．１ 仪器ＬＣ－１０Ａ型高效液相色谱仪旧本岛津公司）,ＳＰＤ－１０Ａ检测器,ＬＣ－ＩＯＡ色谱工作站。1．２ 材料 样品由贵州健兴药业有限公司提供,人参皂昔Ｒｇ１;对照品由中国药品生物制品鉴定所提供,所用试剂为色谱纯和分析纯。2 方法与结果2．１ 色谱条件 色谱柱为Ｓｐｈｅｖｉｓｏｆｂ－Ｓｉｏ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）,粒度 5μｍ-（大连依利特公…     

基原对半夏急性毒性和主要化学成分含量影响研究

目的对不同基原半夏的生物碱类和有机酸类成分含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨基原对半夏质量与毒性的影响。方法运用酸性染料比色法、酸碱滴定法、HPLC法、经典急毒实验法,进行半夏、水半夏药材中总生物碱,总有机酸,麻黄碱、鸟苷、琥珀酸含量测定及急性毒性比较研究。结果不同基原总生物碱、总有机酸、鸟苷、琥珀酸含量均为半夏〉水半夏,麻黄碱含量为水半夏〉半夏。一日内按最大给药量给小鼠灌胃半夏、水半夏生品混悬液分别为34.8g/kg、38.4g/kg（按含生药量计算）,相当于临床70kg人每公斤体重日用量的270.7倍、298.7倍以上,连续观察14天,小鼠一般状况良好,无一死亡。结论不同基原半夏药材中主要化学成分含量和毒性大小存在显著差异,半夏毒性大于水半夏,且其毒性大小与总生物碱和总有机酸含量存在一定相关性。     

TLC-UV光密度法和GC-MSD法同时测定罂粟果中吗啡和可待因

吗啡和可待因是罂粟种子中主要的生物碱,有药理和毒理特性,由于其结构相似,传统分析方法很难进行同时测定。本文报道了采用薄层色谱（ＴＬＣ）－ＵＶ光密度法和气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳＤ）法同时测定罂粟（Ｐａｐａｖｅｒｓｏｍ－ｎｉｆｅｒｕｍ）果中吗啡和可待因。试剂和仪器　盐酸吗啡、磷酸可待因、丙烯吗啡（内标）均为药物标准品,氯仿、异丙醇均为分析纯;Ｓｎａｐ－Ｃａｐｃａｒｔｒｉｄｇｅｓ（３００ｍｇＣ１８）固相萃取柱,ＡｌｕｆｄｉｅｎＫｉｅｓｓｆｅｌＴＬＣ薄板（２０ｃｍ×２０ｃｍ,０．２５ｍｍ）;Ｄｅｓａｇ…     

生技霉素A及B的分离及结构鉴定

从含有４＂－酰化酶基因的螺旋霉素产生菌－基因工程菌的培养物中分离到一组４＂酰化螺旋霉素，命名为生技霉素。其在体内对小鼠实验感染的治疗作用比乙酰螺旋霉素强。生技霉素主要组份为生技霉素Ａ和Ｂ。通过溶媒提取，真空层析，制备薄层层析等方法得到了生技霉素Ａ、Ｂ的纯品。生技霉素Ａ的紫外最大吸收在２３０．８ｎｍ。具有与螺旋霉素、麦迪霉素、吉他霉素类似的红外吸收光谱，分子量为９８２（ＦＡＢＭＳ：Ｍ＋Ｈ，９８３）。分子式Ｃ５１Ｈ８６Ｎ２Ｏ１６。通过对ＦＡＢＭＳ，１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ，ＤＥＰＴ，ＣＯＳＹ及ＨＥＴＣＯＲ谱分析，鉴定生技霉素Ａ的结构为４＂－异戊酰螺旋霉素Ⅲ，并对４＂－异戊酰螺旋霉素Ⅲ的８４个连碳氢的１Ｈ－ＮＭＲ信号作出了明确归属。生技霉素Ｂ与生技霉素Ａ具有类似的紫外及红外吸收光谱。分子量为９６８（ＦＡＢＭＳ：Ｍ＋Ｈ，９６９），比Ａ小１４个质量单位。主要根据１Ｈ－ＮＭＲ及１３Ｃ－ＮＭＲ谱的分析及与生技霉素Ａ的１Ｈ－ＮＭＲ及１３Ｃ－ＮＭＲ谱的比较，鉴定生技霉素Ｂ的结构为４＂－异戊酰螺旋霉素Ⅱ。     

HPLC法测定介明降脂胶囊中大黄素的含量

介明降脂胶囊是由茵陈、何首乌、水蛭等多味中药组成的复方制剂，具有清热通脉、降脂化瘀、软化血管等功效，主用于高血脂、血清胆固醇增高等症。何首乌是组方的主要药物之一，其有效成分为大黄素［１］。为建立该品种的质量控制标准，笔者采用 ＨＰＬＣ法测定胶囊中大黄素的含量。结果表明，本法能准确反映大黄素的含量，且具有快速、简便、重现性好的特点。１实验部分１．１仪器与试药：ＢＡＣＫＭＡＮ－３３２型高效液相色谱仪，ＢＡＣＫＭＡＮ－４ ２７数据处理机，日本岛津 ＵＶ－２６５ＦＷ紫外分光光度计；大黄素对照品（中国药品生…     

rhGM-CSF生物活性的测定方法及工作标准品的标定

目的：研究用ＴＦ－１细胞测定ｒｈＧＭ－ＣＳＦ（重组人粒／巨噬细胞集落刺激因子）生物学活性的方法并用ＷＨＯ ｒｈＧＭ－ＣＳＦ国际标准品进行工作标准品和对照品（生白能先灵产品）的联合标定。方法：采用 ＭＴＴ染色法。结果：首次将（４,４）法引入ｒｈＧＭ－ＣＳＦ生物活性的测定,使所标定的工作标准品生物效价为每瓶１．３７×１０６ ＩＵ,所标定的对照品生物效价为每瓶１．７９×１０６ＩＵ,效价的平均可信限率分别为 ４． ９０４％和 ４． ３３３％。结论：（４, ４）法可用于ｒｈＧＭ－ＣＳＦ生物活性的测定,结果便于统计分析。所标定的工作标准品可作为ｒｈＧＭ－ＣＳＦ生物活性测定的工作标准。     

天南星炮制过程中总生物碱的动态变化

目的：研究炮制过程中天南星总生物碱含量的动态变化,建立天南星总生物碱的含量测定方法。方法采用酸性染料比色法测定天南星总生物碱的含量。结果方法学考察结果,线性范围2．2～11μg? mL －1,r＝0．9995,平均加样回收率为99％,RSD％＝2．8％（n＝6）;天南星生品、中间品、制品总生物碱含量均值分别为1．286mg? g－1、0．806mg? g－1、0．727mg? g－1。结论总生物碱在炮制过程中含量逐步降低;该含量测定方法稳定可靠,重复性好。     

薄层扫描法测定小儿咳喘宁滴丸中盐酸麻黄碱的含量

小儿咳喘宁滴丸由麻黄、艾叶、沉香等 5味中药组成 ,具有宣肺平喘、润肺止咳之功效。为控制产品质量 ,用薄层扫描法对方中君药麻黄进行定量分析。由于滴丸基质特殊 ,所占比例大 ,给含量测定中供试品液的制备带来很大的困难。为此 ,设计了多组试验优选提取方法 ,最后确定为 :浓氨水碱化 ,乙醚索氏提取法制备供试品溶液。1 仪器与试药ＣＳ - 930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;ＺＦ - 2型三用紫外仪 (上海市安亭电子仪器厂 ) ;ＳＹ12 0 0型超声仪 (上海声源超声波仪器设备有限公司 )。盐酸麻黄碱对照品 (购自中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶Ｇ(青…     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的含量

盐酸川芎嗪 (ｌｉｇｕｓｔｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ) ,又名四甲基吡嗪 ,是中药川芎根茎中的主要活性生物碱 ,因其具有活血化瘀作用 ,临床广泛用于治疗缺血性脑血管病[1～ 3] 。临床调查结果表明 ,川芎嗪具有改善血液流变学因素作用 ,本文参考有关文献[4 ,5] 采用高效液相色谱法对盐酸川芎嗪注射液含量进行分析测定 ,为该药提供了质控方法。1　仪器与试剂岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,包括ＳＰＤ -6ＡＶ紫外检测器、Ｃ -Ｒ4Ａ色谱数据处理机、ＬＣ- 6Ａ输液泵、ＳＣＬ - 6Ｂ色谱系统控制器。盐酸川芎嗪对照品 (天津市药品检…     

半夏的炮制方法及临床选用

半夏是一种常用的中药,药用部位是块茎,性味辛温,有毒,具有燥湿化痰,降逆止咳,消痞散结的功效,临床在选药时多采用炮制之品,经过炮制后的半夏,不仅能降低其毒性,还能缓解其辛温之力,根据不同的炮制方法,其药效有明显的区别。生半夏的主要成分是生物碱,服药后30分钟至2小时出现中毒症状,可表现为:口舌麻木,呕吐,不能发音,口腔烧痛肿胀,甚至呼吸困难,痉挛、窒息。其毒性主要在于对黏膜有强烈的刺激和对中枢神经系统的抑制作用[1],因此,半夏在入汤剂时,一般选用炮制之品。1炮制方法及质量1.1生半夏:取原药材,拣去杂质,筛去灰屑。生半夏呈类圆球…     

RP─HPLC法测定兔血浆中安乃近及其活性代谢物的浓度

本文以２－萘磺酸钠为内标，建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定兔血浆中安乃近及其３种活性代谢物ＦＡＡ、ＡＡ、ＭＡＡ的浓度。Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５ｃｍ×６ｍｍＩＤ）为分析柱；ＯＤＳ预柱；流动相组成：甲醇－水－０．５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－三乙胺（３５：６３：２：０．０１），磷酸调节ｐＨ６．０±０．５；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：３５℃；检测彼长：２６０ｎｍ。本法简便、快速、准确、灵敏，适用于安乃近及其活性代谢物的血药浓度测定及药物动力学研究。     

马钱子生品及炮制品中马钱子类生物碱的细胞毒性

目的：测定６种中药马钱子生品及不同炮制品的总生物碱以及１３个单体生物碱的细胞毒性。方法：采用细胞培养法观察马钱子生物碱对Ｖｅｒｏ－细胞增殖抑制和［＾３Ｈ］胸腺啶核苷酸参入法对宿主细胞内ＤＮＡ合成的影响。结果：砂炒炮制品的ＩＣ５０值分别是生品的１５５％和２１２％。１３个化合物的ＩＣ５０值分别是０．４５－０．８０ｍｍｏｌ·Ｌ＾－１和０．５０－１２ｍｍｏｌ·Ｌ＾－１。马钱子中异型生物碱及氮氧化合物在砂炒     

小青龙颗粒中麻黄碱的胶束薄层扫描测定

以３．５％ＳＤＳ－０．１ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－甲醇（１：３）作流动相,硅胶Ｇ－ＣＭＣ－Ｎａ板作固定相,采用胶束薄层扫描法测定小青龙冲剂中麻黄碱的含量。在γｓ＝５２８ｎｍ,测定平均回收率为９９．８４％,ＲＳＤ为１．３９％。     

氟罗沙星注射液在四种输液中稳定性观察

氟罗沙星系新型喹诺酮类广普抗菌药。要求加入糖水中输注,不与含ＣＩ的溶液配伍。为探讨其在不同输液中的稳定性,笔者作了实验,现报道如下。１ 仪器与试剂 ７５１－ＧＷ紫外一可见分光光度计：上海仪分厂;氟罗沙星注射液：批号９９１１１２,山东天福药厂;１０％Ｇ．Ｓ、５％Ｇ．Ｓ、５％Ｇ．Ｎ．Ｓ三种注射液,批号分别为２００００５０７、２００００５０１、２００００４０８,重庆制药三厂;０．９％ＮａＣｌ注射液：批号２００００５０９,重庆三新制药厂;ＡＲ级盐酸：重庆化学试剂厂。２ 方法２．１ 紫外吸收光馅的测定：将氟罗…     

首批重组人组织纤溶酶原激活剂国家标准品的研制

目的：建立ｒｈｔ－ＰＡ效价测定用国家标准品。方法：用ＵＶ法测定蛋白含量;ＨＰＳＥＣ法分析浓度;体外凝块裂解气泡上升法测定效价;用ｔ－ＰＡ国际标准品（８６／６７０）对国家标准品的效价进行标定。结果：标准品的效价为每支３００００ＩＵ,ＲＳＤ＝３．３４％（ｎ＝１０）。结论：建立的ｒｈｔ－ＰＡ国家标准品可用于国内同类药物的研究开发和进口药品的质控。     

兔蓝斑兴奋引起动脉血压升高

目的：研究电刺激和化学刺激兔蓝斑（ＬＣ）对动脉血压（ＡＰ）和肾交感神经传出活动（ＲＳＡ）的影响。方法：电刺激ＬＣ，ＬＣ微量注射Ｌ－Ｇｌｕ、盐酸吗啡、ＧＡＢＡ、电解毁损ＬＣ，记录ＡＰ和ＲＳＡ。结果：电刺激ＬＣ和ＬＣ注射Ｌ－Ｇｌｕ均引起ＡＰ升高分别为１３．５±０．３ｖｓ１９．５±０．８ｋＰａ和１３．８±０．４ｖｓ１７．５±０．８ｋＰａ）和ＲＳＡ增加。ＬＣ注射吗啡、ＧＡＢＡ对ＡＰ和ＲＳＡ无明显影响。电解     

培养的大鼠主动脉平滑肌细胞表达糖基化终产物受体和地尔硫Zh…

目的：探讨培养的主动脉平滑肌细胞（ＡＳＭＣ）上是否表达糖基化终产物（ＡＧＥＰ）高亲性受体和地尔硫Ｚｈｕｏ对ＡＧＥＰ升高胞浆游离钙的抑制。方法：用放射配基结合方法研究ＡＳＭＣ与ＡＧＥＰ的相互作用；用钙离子荧光指示剂Ｆｕｒａ２－ＡＭ测定ＡＳＭＣ胞浆游离钙。结果：ＡＳＭＣ上有ＡＧＥＰ高亲和性受体表达，其解离常数为６５．３±１．５ｍｏｌ·Ｌ＾－１，最大结合容量１．５７±０．０４ｎｍｏｌ／ｇ细胞蛋白；通过该     

天然来源的新化合物4~"-异丁酰螺旋霉素Ⅲ(生技霉素A_(2β))

生技霉素是一组４＂－酰化螺旋霉素，继从生技霉素产生菌发酵液中分离到主要组分生技霉素Ａ和Ｂ之后，利用两相分配及柱层析的分离方法，又分离到分子量为９６８的化合物生技霉素Ａ２。根据其ＵＶ、ＩＲ、ＦＡＢ－ＭＳ、１Ｈ－ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、ＤＥＰＴ谱、１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ的分析及与４＂－异戊酰螺旋霉素Ⅲ（即生技霉素Ａ）光谱数据的比较表明生技霉素Ａ２含分子式皆为Ｃ５０Ｈ８４Ｎ２Ｏ１６的４＂－异丁酰螺旋霉素Ⅲ（生技霉素Ａ２β）和４＂－丁酰螺旋霉素Ⅲ（生技霉素Ａ２α）。生技霉素Ａ２碱水解产物中游离脂肪酸的气相色谱及ＧＣ－ＭＳ分析支持了以上结论。