自蔓延法制备Na_xSm_(0.3)Ca_(2.7-x)Co_4O_(9+δ)粉体及其性能研究

本文采用自蔓延法,以去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,硝酸盐和氧化物为原料成功的制备了NaxSm0.3Ca2.7-xCo4O9+δ(x=0,0.1,0.15,0.2)化合物粉体,表征了粉体的粒度分布,并对Na0.2Sm0.3Ca2.5Co4O9+δ粉体进行了粉末压形实验,实验结果表明:NaxSm0.3Ca2.7-xCo4O9+δ(x=0.2)陶瓷粉体的压形规律符合黄培云压制方程,压制模量M为0.095223 MPa,而非线性指数m为4.000317。探索了Na+和Sm3+共掺杂对其块体在473～973 K温度区间内的热电性能影响,其中Na0.2Sm0.3Ca2.5Co4O9+δ在973 K时的电阻率和Seebeck系数分别为6.044 mΩ.cm和175.4μVK-1,热电转换功率因子达到5.09×10-6W m-1K-2。     

Na1.7-x CaX (Co0.85Cu0.15)2O4粉体的制备及其热电性能的研究

本文采用自蔓延法与固相反应相结合的方法,以Na2CO3、CaCO3、Co(NO3)2·6H2O、CuO、HNO3为原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,制备了Na1.7-xCax(Co0.85Cu0.15)2O4(0≤x≤0.20)粉体.对制备的粉末XRD以及烧结试样的SEM进行分析.结果表明随着Ca2+掺杂量的增加,...     

微波场作用下白光LED用绿色荧光粉Ca3Sc2Si3O12∶Ce的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了Ca3Sc2Si3O12∶Ce绿色荧光粉。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌、以及发光特性进行了研究。结果表明:材料的晶体结构与Ca3Sc2Si3O12的相同,属于立方晶系,具有Ia3d空间群。颗粒的形貌为类球形,分散性很好,尺寸小于1μm。激发光谱为一位于400～500 nm的宽带,可与蓝光LED芯片匹配使用。发射光谱也呈现为一宽带,发射主峰位于505 nm,该宽峰对应于Ce3+离子的5d-2F5/2及5d-2F7/2能级跃迁。研究发现Ce的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,Ca3-xSc2Si3O12∶Cex荧光粉的最佳掺杂浓度为x=0.10时达到最大,继续增加Ce的浓度发光强度反而降低。     

固体氧化物燃料电池La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ-SDC复合阳极性能研究

利用溶胶-凝胶法制备了La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)阳极粉体。X射线衍射(XRD)分析结果显示,在1000℃下焙烧4 h处理后,粉体为单一的钙钛矿相结构。应用单向压力成型方法、空气中1450℃下烧结8 h制备了Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)为电解质片,应用丝网印刷方法在SDC电解质两侧分别涂覆La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ阳极和Pr0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ-SDC(PSCF-SDC)复合阴极,组成电解质支撑型固体氧化物燃料单电池。扫描电镜(SEM)观察显示,制备的电解质致密,阳极和阴极孔隙大小分布均匀,阳极厚度约为20μm,阴极厚度为10μm。用湿氢气作燃料,在800℃下获得的最大输出功率为232.84 mW/cm2,短路电流为919.84 mA/cm2。为了提高LSCM阳极材料催化活性,阳极中掺入少量SDC构成复合阳极。La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ-10%SDC复合阳极的单电池输出功率明显提高,最大输出功率为340 mW/cm2。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

Yb掺杂对热电化合物Ca_(3-x)Yb_xCo_4O_(9+δ)电性能的影响

采用溶胶凝胶法合成Ca3-xYbxCo4O9+δ(x=0,0.15,0.30,0.45)化合物粉体,以粉体为原料结合放电等离子烧结(SparkPlasmaSinte-ring,SPS)制备出致密的块体材料。研究了Yb掺杂对热电化合物电传输特性的影响。结果表明:在300～850K温度范围内,每个样品的See-beck系数又随着温度的升高而单调增大,而Yb取代Ca可使材料的电阻率(ρ)和Seebeck系数同时增加,这是因为三价的Yb3+取代二价的Ca2+将使化合物的载流子浓度降低,当x=0.30时,材料的功率因子最佳,850K时达到0.32×10-3W.K-.2m-1。     

CeO2包覆SiO2复合粉体的制备及其抛光性能研究

以石英微粉为内核,六水硝酸亚铈(Ce(NO3)3.6H2O)为铈源,以碳铵(NH4HCO3)为沉淀剂,采用化学沉淀法制备出了包覆型的CeO2@SiO2复合粉体。利用热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅里叶红外分析仪(IR)等对所制备复合粉体的成分、晶相结构、形貌、粒径分布及团聚状况进行了表征。将制备的样品对K9玻璃进行了抛光实验,用原子力显微镜观察K9玻璃抛光前后的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒具有明显的包覆结构,纳米CeO2主要以物理吸附的方式包覆在微米石英微粉颗粒表面,AFM测量结果表明,抛光后K9玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由54.217 nm降至1.073 nm。     

Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷的制备与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sm2O3掺杂的PbTiO3陶瓷,并对其制备条件和电性能进行了研究.结果表明Sm2O3掺杂能够缩短凝胶形成时间,降低PbTiO3陶瓷烧结温度,改善烧结性能;Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷的电阻率均低于纯PbTiO3陶瓷,当掺杂量为0.003(n(Sm2O3)∶n(PbTiO3))时,电阻率最低,为5.8×108Ω*m;通过XPS分析,得到了Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷中各元素的结合能位置,表明Sm3+、Ti4+等都存在着不同程度的变价,导致了PbTiO3陶瓷导电性的提高.     

铬酸镧/氧化铝复合材料的烧结机制与性能

将掺Ca铬酸镧与Al2O3混合,在1650℃烧结得到氧化铝量从0~100%(摩尔分数)的系列Al2O3/La0.9Ca0.1CrO3复合材料烧结体。研究得出Al2O3/La0.9Ca0.1CrO3系统是热力学不稳定的,高温烧结时存在离子扩散,烧结体的最终相组成与Al2O3量有关。复合材料中氧化铝含量较低时(≤20%,摩尔分数)可以提高铬酸镧粉体的烧结性能;当氧化铝含量在30%~70%(摩尔分数)之间时,生成的层片状六铝酸镧使烧结致密度降低,并在氧化铝含量为70%(摩尔分数)时达到最低值,随后试样的相对密度又逐渐增大。     

基于粉末床技术放电等离子烧结Si3N4陶瓷圆柱体

将平均粒径分别为150μm和50μm的SiC粉体与平均粒径分别为150μm和50μm的石墨粉体混合,得到粗粉末床(150μm SiC+150μm石墨)与细粉末床(50μm SiC+50μm石墨),粉末床中SiC与石墨的体积分数均为50%。采用粉末床技术对圆柱形Si₃N₄陶瓷预烧体进行放电等离子烧结,研究粗、细粉末床、预烧温度(1 400℃和1 500℃)和粉末床回收对等离子烧结Si₃N₄陶瓷圆柱体的变形程度、致密度、物相组成和显微结构的影响。结果表明,采用粗粒径粉末床、1 500℃预烧温度和回收使用一次的粉末床制备的Si₃N₄陶瓷圆柱体,横截面形状保持度最高,达到93%,维氏硬度和断裂韧性分别为(18.73±0.24) GPa和(3.64±0.23)MPa·m^1/2。Si₃N₄陶瓷的主相为α-Si₃N₄,晶粒形貌为等轴状。通过引入粉末床可克服放电等...     

自蔓延法制备Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)及其热电性能的研究

以柠檬酸为螯合剂,硝酸盐和氧化物为原料,通过自蔓延法合成了Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)(x=0、0.10、0.15、0.20)陶瓷粉体材料,并对Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)(x=0.10)粉体进行了压制实验;在473~973 K温度范围内,探索了Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)的热电性能。结果表明:Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)陶瓷粉体的压制规律符合黄培云压制方程,压制模量M为1.86 MPa,非线性指数m为2.074;材料的电导率和Seebeck系数随温度的升高而升高;热导率随温度的升高而降低;在973 K时,Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)的ZT值达到0.13。Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)是具有潜在应用前景的热电材料。     

氧化石墨烯在二水磷酸铁复合前驱体制备中的作用

以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料,添加氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),采用均相沉淀法制备石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体(Graphene/FePO4·2H2O),以期用于制备石墨烯/LiFePO4复合正极材料.结果发现,GO的添加可使FePO4·2H2O前驱体形貌由团聚的絮状转变为分散的类球状;对类球状粉体过滤浓缩后,再进行原料的滴加操作,使类球状粉体二次生长,产物为规则的球状粉体,且粒度分布均匀,分散性好,D50=4.220μm,振实密度达1.31 g/m3.粉体的XRD、FT-IR及Raman分析结果表明,前驱体制备中添加的GO在反应过程中已基本还原为石墨烯,这对于高密度球状石墨烯/磷酸铁复合前驱体的制备具有重要的应用价值.     

Synthesis and Thermoelectric Properties of Ca2.6Nd0.4 Co4O9 Compound

Atemperaturedifferenceappliedacrossasolidgeneratesanelectromotiveforce ,characterizedbythethermoelectricpowerofthesolid .ThisphenomenonisnamedSeebeckeffect .Metaloxidematerialswithhighthermoelectricpropertiesaregoodcandidatesforappli cationtothermoelectricpowergenerationbecausefig ureofmeritZ ,definedasZ =S2 σ/κwhereS ,σ ,κaretheSeebeckcoefficient ,electricalconductivityandthermalconductivity ,respectively ,canevaluatetheperformanceofthermoelectricmaterials .Severalsystemshavebeeninvesti…     

Effect of erbium substitution on thermoelectric properties of complex oxide Ca3Co2O6 at high temperatures

Polycrystalline particles of Ca3-xErxCo2O6 （x=0.0, 0.15, 0.3, 0.45 and 0.6） were synthesized using sol-gel method combined with Low Temperature Sintering procedure （LTS） to evaluate the effect of Er substitution on the thermoelectric properties of Ca3Co2O6. The crystal structure and microstructure were investigated using X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscope. The electrical conductivity and Seebeck coefficient of the complex oxides were measured from 300 to 1073 K. The results showed that all the sampies were p-type semiconductors. The electrical conductivity increased with the increase in temperature. Er substitutions at Ca site affected carrier concentrations and carder mobility, resulting an increase in Seebeck coefficient and decrease in electrical conductivity. The power factor of Ca2.85Er0.15Co2O6 reached 10.66 μw/mK^2 at 1073 K.     

仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉

以钨酸铵溶液为原料,加入含Li、Na和K碱金属盐的添加剂,在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉.研究了碱金属盐的种类、含量及还原时间对仲钨酸铵粉末及钨粉的影响.通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和检验分析筛对仲钨酸铵及粗晶钨粉的形貌、成分、物相组成及粒度分布进行表征.研究表明,采用钨酸铵溶液为原料,添加剂（NaCl、KCl和Li₂CO₃）为3 g·L-1,在1000℃湿氢条件下还原180 min,可直接制备出流动性良好、近球形、晶粒发育完整且均匀的粗晶钨粉.其平均粒径达到67μm,最大粒径可达150μm,最大松装密度为13.41 g·cm-3,最佳流动性为每50 g粗晶钨粉用时9 s.      

紧耦合气雾化技术制备选区激光熔化用18Ni300合金粉末的研究

基于紧耦合气雾化技术制备符合选区激光熔化用18Ni300合金粉末, 重点研究了雾化压力对粉末粒度(中值粒径, D₅₀)、粒度分布、球形度、氧含量、流动性和松装密度等特性的影响。结果表明: 雾化压力对上述粉末特性影响显著, 当雾化压力在3.5 MPa到4.5 MPa范围时, 随着压力的提高, 粉末粒度降低、表面形貌改善、流动性变好、松装密度增加。当雾化压力为4.5 MPa时, 所制备的粉末综合特性最优, 粉末粒度(D₅₀)为34 μm, 球形度为0.77, 氧含量为0.02%(质量分数), 流动性为17.4[s·(50g)-1], 松装密度为4.32g·cm-3, 15~53 μm粒径范围粉末收得率为38.1%, 满足选区激光熔化技术对金属粉末性能的要求。     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

共沉淀法制备稀土石榴石Ln3Al5O12(Ln=Y, Ce, Yb)

以Y2O3、Yb2O3、Al(NO3)3.9H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3、NH3.H2O做复合沉淀剂,用共沉淀法制备纳米稀土石榴石Ln3Al5O12(LnAG,Ln=Y,Ce,Yb)粉体。用TG/DTA、XRD、SEM、TEM等手段对LnAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征。结果表明,用上述方法在1 000℃煅烧3h可得到分散性好、形状规则且粒径为50nm左右的Y3Al5O12、Yb3Al5O12、Y2.9Ce0.1Al5O12石榴石粉体,但不能得到Ce3Al5O12石榴石,合成石榴石粉体的最佳煅烧温度为1 050℃以上。