超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒

超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法．实验以乙醇为有机溶剂,CO2为反溶剂,利用连续式超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒．研究了操作压力、温度、浓度、喷嘴内径等操作参数对制备的四环素超细微粒形态、粒径及粒径分布的影响．实验结果表明：采用乙醇作为有机溶剂,在压力15．0MPa、温度35℃、溶液浓度5mg／mL及喷嘴内径75μm实验条件下可得到较理想的实验结果,制备出的四环素超细微粒平均直径为20～40nm．     

共沉淀酸蚀法制备CoFe2O4磁性液体及其中的微粒粒径分布

采用共沉淀法制备CoFe2O4超细微粒，用酸蚀法配制CoFe2O4磁性液体。采用TEM照片分析，发现共沉淀法制备的CoFe2O4超细微粒粒径分布为双纵数分布，而酸蚀法配制的磁性液体中超细微粒的粒径分布为对数正态分布。     

FeNi合金超细微粒的蒸发冷凝法制备及其微结构

在Ｎ２气氛中，采用蒸发冷凝工艺制备了不同成份的ＦｅＮｉ合金超细微粒．合金超细微粒的平均粒径在一定的Ｎ２气压强范围内，随Ｎ２气压强增加而增大．当Ｎ２气压强大于某一值后，平均粒径随Ｎ２气压强增加呈减小趋势．在相同的Ｎ２气压强下，平均粒径随合金Ｎｉ含量减少而增大．用同一种原材料制备的不同平均粒径的合金超细微粒，其合金成份某本不变，但与原材料相比，超细微粒的Ｎｉ含量有所减少，Ｆｅ含量相应有所增加．合金超微粒的晶面间距随Ｎｉ含量变化而变化．Ｎｉ含量高的超细微粒为γ－ｆｃｃ结构；Ｎｉ含量低的为α’－ｂｅｅ结构和γ－ｆｃｃ结构二相并存．α’－ｂｃｃ相随平均粒径减小明显增强．     

酸性CoFe_2O_4磁性液体中微粒的粒径及其分布的电子显微镜研究

选用等比与等差两种间距测量了酸性ＣｏＦｅ２Ｏ４磁性液体中的微粒粒径分布情况,计算了平均粒径和表征粒径分布的偏差,模拟了微粒粒径的分布曲线．对比和分析两种情况下粒径平均值和粒径分布的离散数学特征,表明在一定条件下选取不同测量间距对超细微粒粒径分布及其电子显微镜分析并无影响．最后引用较准确的分布函数进行了模拟．     

冷凝气体对蒸发制备铁二元合金超细微粒组份的影响

在１３３．３２Ｐａ压强的Ａｒ，Ｎ２两种不同气体中制备了以Ｆｅ９０Ｂ１０为母材的超细微粒．两种微粒的粒径、形态基本一致，但晶化程度及磁性很不一样．通过化学滴定法对两种微粒进行的Ｆｅ含量分析表明二者差别很大．在两种冷凝气体中制取的微粒的组份差别可能是因为不同气体对熔体的活度系数影响不同所致     

铁酸钡复合超细微粒的制备和性能研究

以FeCl3·6H2 O、FeSO4·7H2 O和BaCl2 ·2H2 O为原料 ,采用固相反应法和微乳液 -沉淀法制备铁酸钡超细微粒。并进行了XRD、TEM、IR分析和磁化率的测定 ,结果表明 ,微粒的主要成分为α 型BaFe2 O4,平均粒径分别约为 2 38nm和 2 5 5nm ,单个微粒的粒径分别约为 3 1 4nm和2 65nm ,每个复合微粒中分别含有 72和 1 34个铁酸钡粒子 ;磁化率的大小随磁场强度、灼烧温度的增加而增大。     

钼酸镧超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2(MoO4)3超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响。结果表明：本文法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解La2(MoO4)3凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结。     

γ－Fe_2O_3超细微粒制备及基本特征

采用络合中和沉淀法制取Ｆｅ３Ｏ４超细微粒，在一定条件下氧化制得γ－Ｆｅ２Ｏ３超细微粒．经Ｘ衍射（ＸＰＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）物相分析和粒径观测．γ－Ｆｅ２Ｏ３超细微粒属四方晶型，其平均粒径＜２０ｎｍ．具有超细微粒粉材体效应特征．     

纳米氧化锌的微乳液法制备及表征

纳米ZnO可用于毛织物的后整理，使织物具有抗菌除臭、消毒、抗紫外线的功能．采用TritonX-100／正庚醇／正辛烷／盐水微乳液体系，以一定盐浓度的硝酸锌（Zn（NO3）2）水溶液（A）与碳酸钠（Na2CO3）水溶液（B），通过两个乳液混合的方法，制备出氧化锌超细微粒．并用差热分析（DTA）、透射电镜（TEM）和X射线衍射仪对其进行表征分析．实验表明，30℃时，以A型微乳液与B型微乳液通过乳液混合搅拌的反应方式制备出纳米ZnO微粒的前驱体，经80℃真空干、燥约5h后，在350℃下煅烧2h，得到了平均粒径约为10nm的超细ZnO粉末，且微粒粒径分布均匀、团聚少，多数为球状颗粒．     

Fe-Mo复合氧化物超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶．凝胶法合成了Fe-Mo复合氧化物超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响．结果表明：本方法制备的Fe-Mo复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的同类样品的比表面积,在氮气气氛中分解Fe-Mo凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起的微粒烧结．     

Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备

采用Y型微通道,通过反溶剂沉淀法研究了聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)透明纳米分散体的制备过程。实验考察了在丙酮-水体系条件下,PLGA丙酮溶液浓度、总流量、反溶剂流量、溶剂流量和温度等对PLGA纳米分散体颗粒粒径和分布的影响。研究结果表明：固定溶剂与反溶剂流量比为1：20,随着总流量从21mL/min增大到63mL/min时,颗粒粒径从178 nm减小到91 nm,而继续增大总流量到84 mL/min,粒径增大到106nm;随着反溶剂流量从2mL/min增大到16mL/min,颗粒粒径从115nm增大到141nm;此外,随着反溶剂流量和PLGA溶液浓度的增大,颗粒粒径呈先减小后增大的趋势;而随着体系温度的下降,粒径显著减小。     

Characteristic parameters and operational curves of g-Al_2O_3 nanofiltration membranes

Inorganic nanofiltration (NF) membrane is a kind of new type separation membrane that has been developed on the basis of polymeric NF membrane. Inorganic NF membranes have a number of advantages as comparedwith polymeric NF membranes. They offer a highermechanical strength, are very resistant to organic solvent and can be used in a rather wide pH and temperaturerange. But, the study on the characteristic parameters and operational curves of them is very insufficient heretoforebecause the p…     

Characteristic parameters and operational curves of γ-Al2O3 nanofiltration membranes

The γ-Al2O3 nanofiltration membranes were manufactured by the sol-gel technique. The result of N2 adsorption and desorption test indicates that the characteristic parameters of the membranes: BJH desorption average pore diameter, BJH desorption cumulative volume of pores and BET surface area are about 3.9 nm, 0.33 cm^3/g and 245 m^3/g respectively, and the pore size distribution is very narrow.The operational curves of γ-Al2O3 nanofiltration membranes of the Ca^2 retention rate vs the trans-membrane pressure,feed concentration of solution treated and pH of solution treated were studied for the first time. It is found that the retention rate for Ca2~ increases with the transmembrane pressure increasing and decreases with the feed concentration of CaCl2 solution increasing. The retention of Ca^2 is very rmuch dependent on the pH of the solution. Minima Ca^2 retention rate is found at the isoelectric point (pH=7.5).     

双膜分散法制备超细氧化锌颗粒

以氯化锌和氢氧化钠为反应物,中空纤维膜为分散介质,采用双膜分散法制备氧化锌颗粒。研究了两膜组件间距、分散相流速及表面活性剂对颗粒尺寸和形貌的影响。所得产物的SEM和粒度分布分析结果表明:两膜组件间距对颗粒平均尺寸无明显影响;无表面活性剂时,颗粒尺寸随着分散相流速的增大而增大,当流速从10 mL/min增大到40 mL/min时,平均粒径从307 nm增大到476 nm;表面活性剂的加入能有效抑制颗粒的生长,且颗粒尺寸随着分散相流速的增大而减小,当分散相流速由20 mL/min增至70 mL/min时,颗粒平均粒径由182 nm减小到45 nm。     

磷酸奥司他韦-乳铁蛋白吸入剂的制备及HPAEpiC细胞毒性与抑菌作用研究

采用喷雾干燥法制备了磷酸奥司他韦-乳铁蛋白干粉吸入剂。以m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)、溶液体积、进料速率、气体流量为影响因素，以收率、卡尔指数(Carr’s index)、空气动力学直径(D_a)、体外肺部细微粒子沉积率(FPF)为主要指标，设计了4因素3水平的正交试验，对制剂配方及喷雾干燥工艺参数进行优化，得到优化后的制备条件为：m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)=3∶0，溶液体积40 mL，进料速率约6.4 mL/min，气体流量约473 L/h。采用CCK-8法测试在优化条件下制备的干粉吸入剂对正常人肺泡上皮细胞(HPAEpiC)的毒性，并采用梯度稀释法和菌落计数法测试了干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑制作用，结果表明：当干粉吸入剂的质量浓度不高于600 μg/mL(所含磷酸奥司他韦的质量浓度约为353 μg/mL)时，HPAEpiC细胞的存活率大于90%，表明制备的干粉吸入剂在此浓度范围内对HPAEpiC细胞几乎没有损伤作用；在质量浓度为1 mg/mL时干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用，抑菌率为22.50%。     

磷酸奥司他韦-乳铁蛋白吸入剂的制备及HPAEpiC细胞毒性与抑菌作用研究

采用喷雾干燥法制备了磷酸奥司他韦-乳铁蛋白干粉吸入剂。以m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)、溶液体积、进料速率、气体流量为影响因素，以收率、卡尔指数(Carr’s index)、空气动力学直径(D_a)、体外肺部细微粒子沉积率(FPF)为主要指标，设计了4因素3水平的正交试验，对制剂配方及喷雾干燥工艺参数进行优化，得到优化后的制备条件为：m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)=3∶0，溶液体积40 mL，进料速率约6.4 mL/min，气体流量约473 L/h。采用CCK-8法测试在优化条件下制备的干粉吸入剂对正常人肺泡上皮细胞(HPAEpiC)的毒性，并采用梯度稀释法和菌落计数法测试了干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑制作用，结果表明：当干粉吸入剂的质量浓度不高于600 μg/mL(所含磷酸奥司他韦的质量浓度约为353 μg/mL)时，HPAEpiC细胞的存活率大于90%，表明制备的干粉吸入剂在此浓度范围内对HPAEpiC细胞几乎没有损伤作用；在质量浓度为1 mg/mL时干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用，抑菌率为22.50%。     

超临界抗溶剂雾化技术制备壳聚糖微粒

以超临界抗溶剂雾化技术(SAS-A)从壳聚糖的乙醇水溶液中制备壳聚糖微粒,探讨预膨胀压力、溶液流量和浓度等工艺参数对微粒粒径和粒径分布的影响.结果表明,以超临界CO_2流体为介质,预膨胀温度为50℃的条件下,采用SAS-A技术能制备得到壳聚糖球形微粒.通过改变操作条件可以控制微粒形态和大小:增大预膨胀压力,微粒平均粒径先增大,后稍减小;8 MPa下微粒分布最均匀;增大溶液流量或增大溶液中壳聚糖的浓度,微粒粒径变大,粒径分布变宽;升高溶液中乙醇的体积分数,易形成球形微粒;增大喷嘴直径,微粒粒径稍变大,分布更均匀.在研究的操作条件下获得的壳聚糖微粒粒径大小主要在0.5～5.0μm之间.红外分析表明壳聚糖微粒化前后,结构没有明显变化.     

新型套管式微反应器制备碳酸钙超细颗粒

以氯化钙和碳酸钠制备碳酸钙为例,将套管式微反应器应用于颗粒的制备过程,并详细考察了各种操作条件对颗粒制备的影响。对所得产品进行SEM和粒度分布分析,结果表明：颗粒 粒径随着体系总流量和反应物浓度的增大而减小;微反应器混合距离对颗粒平均粒径无明显影响。将套管式微反应器沉淀法与直接沉淀法进行比较,结果发现,直接沉淀法得到的颗粒形貌差,颗粒粒径在8～11μm之间;而在相同的反应条件下,套管式微反应器可以制得平均粒径为0.89μm,分散性良好的球形碳酸钙颗粒。     

USING COLLOIDAL LAYERED DOUBLE HYDROXIDES AS CATIONIC MICROPARTICULATE COMPONENT

INTRODUCTIONMicroparticulate retention aid systems have been widely accepted in papermaking industry. The typical microparticulate components include inorganic col-loidal silica (or structured colloidal silica sol[1], mont-morillonite[2] and organic micropolymers[3]. They are all negatively charged and form synergic retention ef-fects with either cationic starch or polyaminoamide. Yet, it is interesting to note that cationic microparti-cles also have been found to be effective in floccula…     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。