GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm×4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

高效液相色谱化学发光法测定阿魏酸哌嗪

在碱性条件下,阿魏酸哌嗪对Luminol-NalO4发光体系有强烈的抑制作用。基于此建立了新的测定阿魏酸哌嗪的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱．用甲醇和水（35：65,V／V）为流动相,实现了对人体尿样中阿魏酸哌嗪的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为1～20mg/L;检出限为0．3mg/L;相对标准偏差为1．4％（c=1.0mg/L,n=11）。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm）,流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）;流速为0．6mL／min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％,相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％,检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。     

我国酵母β-葡聚糖制备及检测技术国际领先

进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置（Inject）后，要在此位置保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如，如果取20μL样品至100μL样品定量管中，而流动相此时的流速为1mL／min，则需要在进样位置至少保持12s，即：20μL×10／1000μL·min^-1=0．2min=12s。     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡树中氯噻硝基呱残留量

提出反相高效液相色谱法跟踪监测氯噻硝基呱残留量的方法。反相Kromasil C18柱，甲醇-乙腈-水（V/V）=35：5：60为流动相，紫外270nm检测，外标法定量。线性范围0．005-0．100g/L，r=0．9999，方法回收率和标准偏差分别是 98．10％和1．69％（n=6），氯噻硝基呱的检测限在0．03 mg/L。     

气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药

提出用正己烷萃取,气相色谱法电子捕获检测器同时测定地表水中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,七氯,环氧七氯,p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT,硫丹Ⅰ,硫丹Ⅱ,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯,甲氧滴滴涕等17种有机氯农药的方法。考察了萃取溶剂种类、萃取溶剂体积、盐析效应对分析结果的影响。当水样取样体积200mL时,检出限在0.01μg/L～0.08μg/L之间,基体加标回收率68.8%～98.8%,相对标准偏差〈8%,测定方法准确度高,精密度好,简便快捷     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析土壤中的酞酸酯

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为：用二氯甲烷和丙酮（1：1,v/v）的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2次。选择离子模式下监测,线性范围：20μg/L-1000μg/L,平均加标回收率在88%-123%之间,相对标准偏差小于14.2%,检出限5～15ng。标准土壤样品的测试结果与索氏提取、超声波提取法进行了比较,测定误差表明：三种方法测定结果均在可接受范围内,ASE法的测定结果和索氏提取法相近,其统计值的误差较超声波提取法的测定结果小。ASE方法耗时少,有机溶剂用量小,干扰少,自动化程度高,重现性好,回收率高。     

加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸

应用加速溶剂萃取（ASE）技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量。结果：在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷／二氯甲影甲醇（3：2：1,V／V／V）可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16：1-t9为例,该方法加标回收率在96．1％～99．3％,相对标准偏差为0．5％～2．3％,最低检测限为2．0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好。该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物

研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001～5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。