枇杷花茶中7种微量元素的测定

本文采用微波消解-火焰原子吸收光谱法,对枇杷花茶中7种微量金属元素含量进行了测定。实验结果表明,枇杷花茶中钙的含量最为丰富,为57.74mg·kg~(-1),铁、锰、镁、锌、铜、镍的含量依次为49.44mg·kg~(-1)、28.10mg·kg~(-1)、20.78mg·kg~(-1)、11.83mg·kg~(-1)、1.07mg·kg~(-1)、3.97mg·kg~(-1),重金属铜的含量未超标,适宜日常饮用。     

二氯N-哌啶二苯并环庚烯类杀鼠剂的合成及生效研究

为了使用简单方法合成二氯N-环庚烯灭鼠剂(R1)并测试其效果,使用二苯并环庚酮作为起始原料制备杀鼠剂二氯-5-(1-哌啶)-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯(R1)的3个异构体(P4、P5、P6),并通过傅立叶红外光谱、~1HNMR、~(13)CNMR和差示扫描量热法确定了它们的结构。测定了R1、P4、P5、P6对褐家鼠和小白鼠的半致死量(LD_(50))和摄食系数。对R1和常见的灭鼠剂溴敌隆之间进行现场比较测试。结果表明:R1对褐家鼠LD_(50)为2.19～3.66mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为758.64～890.41 mg·kg~(-1);P4对褐家鼠LD_(50)为1.87～3.76 mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为681.81～874.95 mg·kg~(-1);P5对褐家鼠LD_(50)为2.62～3.69mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为740.68～851.86mg·kg~(-1);P6对褐家鼠LD_(50)为63.54～127.54mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为723.55～994.35mg·kg~(-1),R1的现场灭杀试验校正灭鼠率约为92.34%。因此,R1是一种有效的选择性的杀鼠剂,不需要分离各个异构体,该合成方法有着工业生产价值。     

火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中钙、镁、锌、铁、铜、锰等微量元素的含量。结果表明:大荔冬枣中6种微量元素含量依次为:Ca 181.42 mg·kg~(-1)、Mg 149.53 mg·kg~(-1)、Zn 6.29 mg·kg~(-1)、Fe 16.84 mg·kg~(-1)、Cu 2.17 mg·kg~(-1)、Mn 1.52 mg·kg~(-1),相对标准偏差在0.01%～2.21%之间,加标回收率在92.77%～104.33%之间。该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于冬枣中微量元素含量的测定。     

纳米二氧化钛皮肤暴露对小鼠脑和血管的毒性研究

为研究纳米二氧化钛(nano-TiO_2)对小鼠脑和血管的毒性,将56只小鼠随机分为8组,每组7只,分别为control、solvent control、4mg·kg~(-1) nano-TiO_2、20mg·kg~(-1) nano-TiO_2、100mg·kg~(-1) nano-TiO_2、500mg·kg~(-1) nanoTiO_2、100mg·kg~(-1)维生素E(VE)+100mg·kg~(-1) nano-TiO_2和100mg·kg~(-1) VE+500mg·kg~(-1)nano-TiO_2,采用皮肤涂抹的方式,对小鼠进行连续42d暴露。结果表明:4mg·kg~(-1) nano-TiO_2和20mg·kg~(-1) nano-TiO_2对小鼠的大脑毒性和血管损伤较低,100mg·kg~(-1) nano-TiO_2和500mg·kg~(-1) nano-TiO_2对小鼠的大脑毒性和血管损伤明显,暴露中VE的添加对nano-TiO_2给脑和血管造成的损伤具有一定的缓解作用。初步证明nano-TiO_2皮肤暴露在一定剂量下可对小鼠脑和血管引起毒性作用,其原因可能为氧化损伤。     

HPLC测定甲基硫菌灵可湿性粉剂中有效成分的方法研究

采用高效液相色谱仪,甲醇做提取溶剂,选择标准曲线法和标准加入法对可湿性粉剂中的甲基多菌灵有效成分进行测定比较研究。结果显示:外标法和标准加入法的线性相关系数均大于0.99,精密度分别为0.83%和1.49%,检出限分别为4mg·kg~(-1)和23mg·kg~(-1),定量限分别为14mg·kg~(-1)和78mg·kg~(-1),甲基硫菌灵可湿性粉剂在测定过程中发现基质效应,统计学分析进一步证明两种方法存在显著性差异,在仲裁检验和复检时采取标准加入法更准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

交直流塞曼原子吸收法测定土壤中铅

首次采用交直流塞曼原子吸收一体机测定土壤中的重金属元素铅(Pb)。选择磷酸二氢铵(NH_4H_2PO_4)为基体改进剂,优化原子化温度、灰化温度和磁场强度,提高元素的灵敏度和稳定性。以所建立的方法对土壤标准参考物质(GSS-3,GSS-5)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了塞曼原子吸收光谱法应用于土壤样品检测的准确性和有效性。元素Pb检出限为0.42~0.46 mg·kg~(-1),相对标准偏差(RSD)小于5%。     

ICP-OES法测乳剂化妆品中有害元素

建立干灰化-电感耦合等离子发射光谱法测化妆品中有害元素的方法。样品通过浓HNO_3/H_2O_2在一定时间内进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪定量检测铅、砷、汞、铜、铬、锰6种有害元素。检测结果(mg·kg~(-1))表明,3种样品中都含有这6种有害元素,元素含量分别为Pb:0.202~0.208,As:0.2032~0.299,Hg:0.037~0.041,Cu:6.176~8.724,Cr:0.843~0.882,Mn:0.294~0.665,均未超过国家标准。仪器检出限范围是0~0.053mg·L~(-1),相对标准偏差在0.0043%~3.1%,说明该方法有灵敏度高、分析速度快以及简便实用等优点。     

X射线荧光光谱法快速测定聚合物材料镉和铅

提出能量色散型X射线荧光光谱仪快速测定聚合物镉和铅的测试方法。校准曲线线性范围分别在250 mg·kg~(-1)、1100 mg·kg~(-1)内,方法检出限分别为4.8 mg·kg~(-1)、4.2 mg·kg~(-1)。方法应用于测定EC680和EC681k,镉和铅回收率介于90%~110%;测定标准物质和实际聚合物样品镉和铅精密度均小于15%。     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

液相色谱-串联质谱法检测水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测水稻植株、稻壳、糙米中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留量的方法。样品用乙腈提取PSA净化处理,过0.22μm有机系滤膜后,以乙腈-甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,用标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～1.00 mg·kg~(-1),决定系数(R~2)>0.99;在0.05、 0.50、1.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,该方法平均回收率为82%～109%,相对标准偏差为2%～8%,定量限为0.01 mg·kg~(-1)。该处理方法操作简便快速、准确率高、灵敏度高,适用于实际操作,是水稻中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留检测较理想的办法。     

青海省富硒产业园富硒农产品中有机氯农药残留分析

以海东市富硒产业园区120个不同基体的枸杞、藜麦和燕麦为样本,采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定其有机氯农药残留量。样品经去茎叶或去壳,破碎,冷冻干燥,ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。样品中各组分曲线相关系数R~2均大于0.999 0,有机氯化合物的检出限为1.21~4.72μg·kg~(-1),线性范围为0.00~0.20 mg·kg~(-1)之间。按实验方法对加标的样品进行测定,所得回收率在73.2%~110.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~4.8%之间。     

五香味泡菜制作过程中亚硝酸盐含量的变化

本文以包心菜和缸豆为主要原料,研究了在30℃条件下自然发酵制作泡菜的过程中亚硝酸盐含量的动态变化。试验结果显示:发酵过程中亚硝酸盐的含量,随发酵时间呈"先增后降"的趋势,第4天亚硝酸盐含量最高达到68.37 mg·kg~(-1),随后开始下降,第七天为6.96 mg·kg~(-1),第8天亚硝酸盐含量仅为2.87 mg·kg~(-1)。发酵7天后亚硝酸盐的含量远远低于国家规定的标准,因此用这种方法制作的泡菜7天后食用是安全的。     

木犀草素对东莨菪碱所致大鼠学习记忆障碍的改善作用

研究了木犀草素对东莨菪碱所致大鼠学习记忆障碍的改善作用。将SD大鼠随机分为6组:正常对照组、模型组、多奈哌齐组和不同剂量(30mg·kg~(-1)、60mg·kg~(-1)、120mg·kg~(-1))木犀草素组,腹腔注射东莨菪碱建立大鼠学习记忆障碍模型,采用Morris水迷宫实验和避暗实验测试大鼠学习记忆能力,同时测定大鼠海马组织超氧化物歧化酶(SOD)活性、乙酰胆碱酯酶(AchE)活性及丙二醛(MDA)含量。结果表明:与模型组比较,木犀草素(120mg·kg~(-1))处理可显著缩短大鼠在Morris水迷宫实验中的逃避潜伏期(P0.05或P0.01),增加大鼠穿台次数、目的象限时间比和游程比(P0.05),延长避暗实验中大鼠的入暗潜伏期(P0.01);同时木犀草素(120mg·kg~(-1))处理可提高大鼠海马组织SOD活性(P0.01),降低AchE活性(P0.05)及MDA含量。木犀草素可通过抑制海马区氧化损伤和增强胆碱能功能改善东莨菪碱所致大鼠学习记忆障碍。     

不同产地黑蚂蚁中微量元素含量的测定

为研究不同产地黑蚂蚁中微量元素含量的变化情况,采用混酸HNO_3-HClO_4(4+1)湿法消解,利用火焰原子吸收光谱法测定样品中微量元素Cu、Fe、Zn、Mn的含量。研究发现长白山地区四种元素含量大小顺序为:MnFeZnCu,云南地区为FeMnCuZn;大兴安岭地区为FeMnZnCu。其中云南产的黑蚂蚁中Fe、Cu含量较高,分别386.15mg·kg~(-1)、181.53mg·kg~(-1);长白山地区的黑蚂蚁Zn含量较高,为133.38mg·kg~(-1);大兴安岭地区和长白山地区的黑蚂蚁Mn含量相差不大,均为296.6mg·kg~(-1)左右。本文通过对不同产地黑蚂蚁中微量元素Cu、Fe、Zn、Mn的含量研究,为有针对的选用黑蚂蚁提供了一定的参考。     

豆类植物中镉的测定及其对土壤镉的富集研究

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定豆类植物中镉的方法,豆类样品加硝酸并进行微波消解后,采用ICP-MS上机测定。仪器分析过程选用铑做内标溶液,有效地监控和校正信号的漂移。方法检出限为0.001 mg·kg~(-1),加标回收率为101.9%,相对标准偏差≤2%,结果均令人满意,并以此方法为之后的豆类筛选实验提供了方法依据。本文通过对红豆、白豆、黄豆、黑豆、绿豆等5种常见豆类植物进行7种镉浓度土培实验,研究分析5类豆类植物对土壤中镉吸收和富集的能力。结果表明:绿豆苗对土壤中镉的吸收量最大,最高达29.56 mg·kg~(-1),富集能力最强,富集系数最高达到2.95。在土壤镉浓度低于15.13 mg·kg~(-1)时,黄豆、黑豆的富集系数均超过1,对镉有很好的吸收富集作用。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

微波消解-ICP-AES法测定布洛芬注射液包材相容性研究中微量元素含量

建立了中性硼硅酸玻璃安瓿相容性试验后的布洛芬注射液中微量元素硼、铝、钡和硅含量测定的方法。采用微波辅助酸消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定。以硼249.772nm、铝396.152nm、钡493.408nm和硅288.158nm为检测波长,线性范围:硼和铝0.1~1.0mg·L~(-1),钡0.01~0.1mg·L~(-1),硅0.5~5.0mg·L~(-1),线性关系良好,相关系数:硼0.9999、铝0.9998、钡0.9998和硅0.9997;检出限:硼0.006mg·L~(-1)、铝0.02mg·L~(-1)、钡0.0005mg·L~(-1)和硅0.0mg·L~(-1);加标回收率:硼95.1%~102.0%,铝104.8%~106.8%,钡101.5%~104.2%,硅101.2%~105.1%。该测定方法快速、准确、灵敏度高,适用于药品内包装材料加速试验后的药品中金属元素含量变化的研究。     

农药三氟羧草醚对小鼠肝脏和肾脏氧化损伤的研究

农药三氟羧草醚是一种原卟啉原氧化酶的抑制剂。为了探究三氟羧草醚对小鼠肝脏和肾脏组织的氧化损伤,将24只雄性Balb/c小鼠随机分成4组:1个生理盐水对照组和3个剂量水平为0.1 mg·kg~(-1)、5 mg·kg~(-1)、250 mg·kg~(-1)的三氟羧草醚染毒组,14d经口灌胃染毒。制备组织匀浆液并测定组织中细胞色素c(cyt-c)、活性氧(ROS)、还原型谷胱甘肽(GSH)、脂质过氧化物丙二醛(MDA)和8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的含量。结果表明:三氟羧草醚剂量为250 mg·kg~(-1)时,肝脏和肾脏组织的脏器系数、ROS、MDA和8-OHdG的含量均有明显上升(P0.05);细胞色素c和GSH的含量有显著下降(P0.05);表明较高剂量(≥250 mg·kg~(-1))的三氟羧草醚能够降低肝脏和肾脏组织中细胞色素c的含量以及可造成小鼠肝脏和肾脏组织的氧化损伤。