磷脂的提取与分析检测技术

磷脂的提取方法主要是萃取法;总含量的测定方法有称重法、比色法、紫外分光光度法等;磷脂不同组分的分离和测定方法有TLC、HPLC和31P-NMR等;利用RP-HPLC和GC可以对磷脂的脂肪酸的组成分析测定;使用HPLC、GC等和MS的联合使用可以对磷脂分子量及分子结构进行分析。本文分别对上述5个方面进行综述,并对不同方法的特点进行了初步探讨。     

磷脂分析检测技术研究进展

油脂中磷脂含量的测定方法有钼蓝比色法、重量法、紫外分光光度法等，磷脂不同组分的定性、定量分析方法有TLC、HPLC和^31PNMR，利用RP－HPLC和MS联合可以对同一磷脂组分不同分子种类进行定性、定量分析，分别对上述三方面内容进行综述，并对不同方法的优缺点进行了初步探讨。     

HPLC-TLC/HPLC-MS法分离、鉴定与测定二亚油酰磷脂酰胆碱

应用HPLC/HPLC-MS研究了二亚油酰磷脂酰胆碱的测定方法,磷脂样品首先经过HPLC分离得到磷脂酰胆碱,该磷脂酰胆碱再进一步通过不同的HPLC系统分离二亚油酰磷脂酰胆碱,并通过标准样品和质谱进行二亚油酰磷脂酰胆碱的定性。定量方法通过标准样品外标法定量,由方法的回收率和精密度实验可知,该方法用来测定一般磷脂样品和磷脂酰胆碱样品中的二亚油酰磷脂酰胆碱含量,方法准确、可靠、简便。     

酒中甲醇测定方法的研究进展

测定乙醇中甲醇的方法主要有比色法、GC法、HPLC法、固定化酶F队法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱法、折射法和蒸馏法9种。GC法、HPLC法、激光拉曼光谱法和Fourier变换红外光谱法不适合现场的快速监测；折射法和蒸馏法其测定精度不高；固定化酶FIA法和酶电极法（与比色法相比）具有使用仪器简便、操作简单、分析速度快、选择性好、灵敏度高的特点；固定化酶F队法能实现自动分析。现行GB2757—81国标规定不同原料酿制的白酒中甲醇的安全含量不同是不合理的，建议修改其甲醇对人体的安全含量，控制在400mg／L以下。     

食品中磷脂酰胆碱检测技术的研究进展

食品中磷脂酰胆碱含量的测定方法主要有紫外可见分光光度法(UV-VIS)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等。本文分别概述了这些传统方法,同时介绍了核磁共振波谱法(NMR)和荧光分光光度法(FS)两种最新检测技术,并对不同方法的优缺点进行了初步的探讨,为从事功能食品功效成分及食品安全检测人员提供信息和参考。     

磷脂含量及组成的分析检测方法

综述了定量分析磷脂组成及含量的分析方法 ,重点介绍了TLC和HPLC方法 ,并列举了HPLC分析方法的不同类型检测器。另外还介绍了核磁共振、红外光谱等技术在磷脂的分析和检测中的应用。     

GC和HPLC对共轭亚油酸的测定

比较GC和Ag -HPLC对共轭亚油酸测定的异同点.将经TLC鉴定为游离脂肪酸的样品用三甲基硅重氮甲烷甲基化,用100m×0.25 的GC毛细管柱和Ag -HPLC来测定和比较共轭亚油酸(CLA)的组成.GC和HPLC这两种方法所得的结果很相近,但各有特色.GC不能将t,t-CLA异构体8t10t、9t11t和10t12t-CLA等分离,也不能很好地分离8t10c-CLA和9c11t-CLA;Ag -HPLC则可以将这几种GC互相不能分离的CLA异构体分离,GC还可以将8c10t、10c12t和9t11c-CLA分离.测定CLA时最好能将两种方法结合使用.测定的两种样品CLA组成有较大的差异,反映其合成工艺有较大的不同.     

保健食品中EPA和DHA含量测定方法研究

目的:建立保健食品中EPA和DHA的含量测定方法。方法:采用气相色谱建立含量测定方法,对保健食品中不同存在形式的EPA和DHA进行测定,并进行方法学研究。结果:建立了EPA、DHA的GC含量测定方法,获得了不同来源样品中二者的含量分布范围。结论:方法前处理简单、准确度高、分析时间较短、耐用性好,适用于不同类型保健食品中EPA和DHA的测定。     

食品中磷脂提取及分析方法的研究进展

磷脂是细胞的重要组成成分,对生物体的生长和发育具有重要作用,也是天然的乳化剂、表面活性剂,在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用。由于每种磷脂分子可以结合不同的脂肪酸,导致磷脂种类繁多且结构复杂,对磷脂的分析比较困难。本文从磷脂的种类及应用、提取纯化、检测方法等方面,对食品中磷脂的研究进展进行概述,比较不同研究方法的优缺点,以期为不同食品中磷脂的深入研究和开发提供参考。     

纺织品中可分解4－氨基偶氮苯染料的检测方法研究

研究了德国§64 LFGB B 82．02—9：2006方法，重点对还原条件、提取条件、定量方法、HPLC进样溶剂等进行研究；探寻了不同条件对4种染料还原至4－氨基偶氮苯及4－氨基偶氮苯进一步还原的影响；探讨了使用叔丁基甲醚和新鲜乙醚一次提取的可行性；研究并确认了使用叔丁基甲醚相和乙醚相直接进样进行HPLC分析的方案，提高了检测效率；对建立的方法进行了验证，表明方法的精密度、回收率均达到§64 LFGB B 82．02—9的水平，为制定我国标准方法打下了基础。     

耐久压烫整理剂的高效液相色谱分析

在1960年中期随着高效液相色谱的出现,分离科学在不适宜用其他方法分析的分子混合物的常规研究方面开始有显著的进展。这些混合物的大多数由于组分是不挥发的或是热不稳定的,气相色谱(GC)不适合。在过去二十年中,HPLC 增长速率已使现在全世界 HPLC 仪的销售等于已普遍设立的 GC。并计划在1983至1985年之间增加约50%以上。HPLC 系统的组成和分离的理论已在许多地方论述过。对 HPLC 深入的讨论可以在Snyder 和 Kirkland 的论文中找到。维修和保     

面粉中过氧化苯甲酰HPLC测定方法研究

过氧化苯甲酸是面粉和面制品中普遍使用的增白剂,据报道的测定方法有化学法、GC法、HPLC法,目前还没有国家标准方法。我们在上述方法的基础上经过摸索研究提出了本方法,并在日常监测中应用,结果满意。本法操作简单,准确度高,精密度好。I材料与方法1．l原理样品中过氧化苯甲酸用无水乙醇提取,然后还原成苯甲酸,进HPLC系统分离测定,以保留时间定性,峰面积定里。1．2试剂（l）无水乙醇（AR）（2）过氧化苯甲酸标准使用溶液（0．05mp／nd）（3）5％盐酸羟胺溶液1．3仪器及分析条件高效液相色谱仪系统（Waters公司）柱：C;。10…     

Ag-+HPLC测定共轭亚油酸的研究

将经TLC鉴定为游离脂肪酸的样品用三甲基硅重氮甲烷甲基化，用Ag-^＋HPLC来测定共轭亚油酸（CLA）的组成。用GC和HPLC这二种方法所得的结果很相近，但各有特色。Ag-^＋HPLC可以将t，t—CLA异构体8t10t-、9t11t-和10t12t—CLA等分离，也可以很好地分离11e13t—CLA、10t12c—CLA、9c11t—CLA和8t10c—CLA。结果显示Ag-^＋HPLC是测定CLA较好的一种方法，测定的二种样品CLA组成有较大的差异，反映其合成工艺有较大的不同。     

大豆磷脂酰胆碱分子类型的研究

研究了HPLC-TLC/HPLC-MS对大豆磷脂酰胆碱中磷脂酰胆碱分子种类的分离鉴定方法，结果表明此法能很好的分离大豆磷脂酰胆碱的分子种类，并通过MS能对磷脂酰胆碱的分子种类加以鉴定。在用HPLC对不同磷脂酰胆碱分子种类分离后，可以进一步对不同分子种类的磷脂酰胆碱含量进行测定。该方法用于PC-90的分子类型研究，得到在PC-90中至少含有18：2／18：2-PC，18：3／18：3-PC，16：0／18：2-PC，16：0／18：3-PC和16：0／18：1-PC等5种分子类型，并在205nm归一化法测得18：2／18：2-PC含量为64％。     

食品中丙烯酰胺测定方法研究进展

食品中的丙烯酰胺的测定有多种方法,常见的有GC法、HPLC法、GC-MS法、HPLC-MS法等。     

EGCG磷脂复合物抗氧化活性的研究

本文研究了表没食子儿茶素没食子酸酯磷脂复合物的体外抗氧化活性。将EGCG和大豆卵磷脂溶于无水乙醇,制备得到EGCG磷脂复合物。通过高效液相色谱(HPLC)测定,发现制备得到的EGCG磷脂复合物中EGCG的复合率大于99%,并利用紫外扫描、红外光谱、X射线衍射等方法对其结构进行表征,说明通过本实验方法制备得到了目标复合物。通过DPPH、FRAP、TEAC等方法测定EGCG磷脂复合物的体外抗氧化活性,结果表明EGCG磷脂复合物的体外抗氧化能力显著高于VE(P0.05)。同时测定添加EGCG磷脂复合物后,不同贮藏时间(3、6、9、12和15 d)反映大豆油氧化的指标。结果表明EGCG磷脂复合物对于大豆油的氧化具有抑制作用且呈现剂量依赖关系,并且在贮藏15 d时,抗氧化效果显著好于BHT(P0.05)。研究表明,制备得到的EGCG磷脂复合物具有显著的抗氧化活性,并且可以有效抑制大豆油的氧化。     

GC和HPLC分析金银花多糖的单糖组成方法比较

目的:GC法和HPLC法分析金银花多糖的单糖组成,并对两种方法进行比较。方法:金银花多糖经2.0 mol·L-1的三氟乙酸水解后,用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-HPLC法分别测定其单糖组成及其比例。结果:GC法检测出金银花多糖由鼠李糖(L-Rha)、阿拉伯糖(D-Ara)、甘露糖(D-Man)、木糖(D-Xyl)、葡萄糖(D-Glc)、半乳糖(D-Gal)组成;HPLC法检测到金银花多糖中含有甘露糖(D-Man)、鼠李糖(L-Rha)、葡萄糖醛酸(D-GlcA)、葡萄糖(D-Glc)、半乳糖(D-Gal)、阿拉伯糖(D-Ara)和木糖(D-Xyl),其中半乳糖(D-Gal)与阿拉伯糖(D-Ara)的色谱峰重叠。结论:两种方法均能检测出中性糖,HPLC法不仅能测中性糖,还能检测出葡萄糖醛酸,对金银花多糖的单糖组成分析GC与HPLC联合使用较为合适。     

不同磷脂成分的研究及其乳化能力的比较

目的:对不同磷脂的组成成分和脂肪酸比例进行研究,比较不同磷脂在乳剂中的乳化能力。方法:采用《中国药典》中蛋黄卵磷脂(供注射用)的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和有关物质含量的测定方法,分别测定大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂以及蛋黄磷脂酰胆碱中的磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰肌醇(PI)、鞘磷脂(SM)的含量;采用气相色谱法对大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、蛋黄磷脂酰胆碱中主要的脂肪酸进行含量测定;分别采用大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂和蛋黄磷脂酰胆碱作为乳化剂进行脂肪乳的制备,以脂肪乳的平均粒径、粒径分布、D_(90)值、ζ电位和表面张力作为考察指标,对3种不同磷脂的乳化能力进行综合评价。结果:大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、蛋黄磷脂酰胆碱中成分组成,脂肪酸组成及比例均有明显差异;采用大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、蛋黄磷脂酰胆碱作为乳化剂制备的乳剂的物理稳定性也有显著差异。结论:大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂以及蛋黄磷脂酰胆碱由于其来源和制备工艺不同,使得其各自的成分和脂肪酸组成不一致,组成成分和脂肪酸的差异进一步导致了其乳化能力有所差异。     

油脂中维生素E的几种分析方法

本文采用了荧光分光光度法(RF)、气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分析植物油脂中维生素E。HPLC法前处理简便,样品稀释后直接进样,RF与GC法样品需皂化、萃取,GC法还需酯化,三种方法的精确性和回收率良好,测定结果基本一致。     

色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物

比较研究了HPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。