球磨时间和退火温度对氧化物弥散强化合金粉末结构的影响

为了研究铁基氧化物弥散强化(ODS)合金粉末中氧化物的结构演变过程与规律，采用行星式球磨机制备了高Y₂O₃含量的粉末，并在400～1 200℃范围内退火1 h,利用XRD、SEM和TEM研究了球磨和退火后粉末的结构变化。结果表明，球磨前期粉末尺寸较大，内部缺陷较多，球磨至48 h时，粉末粒径主要分布在5μm以下，Fe晶粒细化至约20 nm, Y₂O₃与基体均匀分布，且在球磨过程中出现了少量的Y₂Ti₂O₇相。针对不同退火温度的研究结果显示，退火温度在600℃时开始析出YTiO₃相，在1 000℃时开始析出Y₂Ti₂O₇相，随着退火温度升高，氧化物逐渐扩散至粉末表层，退火温度超过1 000℃时粉末内部Y-Ti-O相比例减少较为明显。ODS粉末的微观结构分析及相关结论可为制备高性能核反应堆结构材料提供一定的借鉴与参考。     

络合溶胶-凝胶法制备氧化物弥散强化 12Cr钢中氧化物的形成机制

以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂, 采用EDTA络合溶胶-凝胶法向氩气雾化制备的预合金粉末中添加Y₂O₃, 复合粉通过热等静压致密化, 锻造后固溶处理, 制得化学成分为Fe-12Cr-2.5W-0.25Ti-0.2V-0.4Y₂O₃ (0.4Y₂O₃/12Cr, 质量分数, %)的氧化物弥散强化(ODS) 铁素体钢(12Cr)。采用SEM、FE-SEM、XRD对复合粉末、热等静压态和锻造态Y₂O₃/12Cr铁素体钢中的氧化物的形成过程和行为进行了分析和表征。结果表明: 化学法制备的Y₂O₃弥散强化0.4Y₂O₃/12Cr铁素体钢中氧化物的形成机制有络合热分解机制、界面反应机制和再析出机制。通过选择合适的工艺参数和机械分散作用可获得细小均匀的氧化物强化相。      

含钛氧化物弥散强化钢的微观组织和力学性能

采用粉末冶金工艺制备了含Ti氧化物弥散强化钢。使用电子背散射衍射方式研究了这种钢的晶粒形貌,使用透射电镜和高分辨率透射电镜表征了钢中析出相的形貌及种类,使用以同步辐射装置作为光源的小角度X射线散射技术和X射线吸收精细结构技术研究了钢中纳米尺寸析出相的分布特征和氧化物弥散强化钢中Y元素的存在形式,并测量了钢的力学性能。结果表明,含Ti氧化物弥散强化钢的晶粒多呈等轴状、平均晶粒尺寸为1.24 μm。钢中富Y、Ti、O纳米尺寸析出相的分布密度为1.39×10²⁴/m³,平均直径为2.23 nm。向材料中添加Ti元素改变了材料中Y原子的存在形式,生成了具有烧绿石结构的Y₂Ti₂O₇相和少量的富Cr、Mn相。这种钢的室温抗拉强度达到1324 MPa,随着测试温度的提高抗拉强度逐渐降低,延伸率逐渐提高。     

ZrO2(Y2O3)含量对双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B-ZrO2(Y2O3)复合材料力学性能的影响

多相Mo-12Si-8.5B合金是一种很有应用前景的高温结构材料,为了同时提高Mo-12Si-8.5B合金的强度和韧性,提出了采用纳米ZrO₂(Y₂O₃)强韧化具有双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B复合材料的方法。首先采用溶胶-凝胶和高温氢还原法制备了纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)复合粉末,然后以纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)粉末和微米Mo粉末为原材料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了具有双峰晶粒度分布的Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料。结果表明,随着ZrO₂(Y₂O₃)含量的增加,制备的Mo-ZrO₂(Y₂O₃)纳米粉末的粒度和烧结体相对致密度均逐渐减小,ZrO₂(Y₂O₃)含量小于2.5wt%时,烧结体的相对致密度均大于98.1%。当ZrO₂(Y₂O₃)含量为1.5wt%和2.5wt%时,复合材料具有较高的硬度(9.76~9.98 GPa),抗弯强度(672~678 MPa)和断裂韧性(12.68~12.82 MPa·m1/2)。Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料中Mo晶粒细化、粗细Mo晶粒的晶界强化和纳米ZrO₂(Y₂O₃)颗粒第二相强化是提高硬度和抗弯强度主要原因;复合材料中粗晶粒Mo和纳米ZrO₂(Y₂O₃)有助于断裂韧性的提高,材料的增韧机制主要是裂纹偏转和裂纹桥接。      

Y2O3对钛基激光熔覆层组织及性能的影响

针对Ti811钛合金硬度低、耐磨性差的问题,以TC4粉、Ni45A粉和Y₂O₃粉为原料,采用同轴送粉激光熔覆技术在Ti811钛合金表面进行了激光熔覆制备耐磨复合涂层的实验,分析了熔覆层的组织和相组成,测试了熔覆层的显微硬度和摩擦磨损等力学性能。研究表明:复合涂层组织由枝晶TiC、依附生长于枝晶TiC表面的纳米颗粒TiC、生长于基体表面的等轴球形（近球形）TiC、金属间化合物Ti₂Ni、增强相TiB、TiB₂及基体α-Ti组成,所有生成相呈均匀弥散分布状态;涂层中等轴球形（近球形）TiC和Y₂O₃构成了复合相结构,经二维点阵错配度计算表明,Y₂O₃的（111）晶面与TiC的（110）晶面的二维点阵错配度δ=6.54%,因此Y₂O₃可作为TiC的有效异质形核核心细化晶粒;涂层的显微硬度处于HV_0.5 655~700之间,较Ti811基材提高了约1.6~1.8倍;涂层的磨损机制主要为磨粒磨损,摩擦磨损性能较基材显著提升。      

原位自生纳米Al2O3/Al-Zn-Cu复合材料的力学性能

将纳米ZnO粉末和Al粉球磨后冷压成Al-ZnO预制块,然后将其加到Al-Zn-Cu熔体中进行Al-ZnO原位反应,制备出纳米Al₂O₃颗粒增强Al-Zn-Cu基复合材料。能谱面扫描分析和透射电镜观察结果表明,复合材料由纳米Al₂O₃颗粒和Al₂Cu析出相两种颗粒/析出相组成。纳米Al₂O₃颗粒通过异质形核和晶界钉扎,细化了Al-Zn-Cu合金晶粒组织和Al₂Cu析出相。原位纳米Al₂O₃颗粒的生成提高了基体合金的拉伸性能,轧制+热处理使Al₂O₃/Al-Zn-Cu复合材料的拉伸强度比相同处理的基体合金提高约100%,总伸长率提高约98%。     

激光熔覆NbMoTaWV难熔高熵合金涂层的高温氧化行为

难熔高熵合金涂层是近年来高熵合金领域的研究热点,有望成为未来重要的高温结构和功能材料。本工作采用激光熔覆技术制备了NbMoTaWV难熔高熵合金涂层,研究了其在800℃下的高温氧化行为,重点分析了不同氧化时间(10、20、30、50、100 h)的NbMoTaWV难熔高熵合金涂层组织结构演变、显微硬度变化及界面元素扩散行为。实验结果表明：NbMoTaWV难熔高熵合金涂层主要由Fe₇Ta₃型HCP固溶体相、(Fe, Ni)基体相及未熔高熵合金粉末相组成,而经不同时间氧化处理后,涂层表面生成了以Fe₂O₃和Fe₃O₄为主的氧化物相。800℃高温氧化处理后,NbMoTaWV高熵合金涂层内部组织结构变化不大,仅部分氧元素扩散进入到涂层内部。高温氧化导致NbMoTaWV难熔高熵合金涂层的显微硬度有所提升,但随着氧化时间的延长,NbMoTaWV难熔高熵合金涂层的显微硬度呈现出先增加后降低的趋势,且当氧化时间为20 h时,其显微硬度达到最大,这与高温扩散所导致的固溶强化有...     

球磨转速对含钆ODS钢中M23C6析出的影响研究

以“结构/屏蔽一体化”为研发目标的含钆ODS合金具有较优的中子屏蔽性能与高温力学性能，可作为小型模块化铅冷快堆中子屏蔽材料的研发方向之一。在机械合金化-放电等离子体烧结工艺制备含钆ODS-316L钢的研究中发现，球磨转速影响材料的析出相种类，如在220 r/min低球磨转速下，ODS-316L钢中仅存在纳米尺寸的Gd-Si-O析出相，而在300 r/min高球磨转速下，除纳米尺寸的Gd-Si-O析出相外，材料内还分布着大量百纳米尺寸的片层堆叠状M₂₃C₆型碳化物，且M₂₃C₆内同样存在纳米含钆氧化物颗粒。高球磨转速使球磨粉内元素的偏析与内应力的累积促进了M₂₃C₆的形核，随后的粉末烧结温度则为M₂₃C₆的生长提供了驱动力。此研究可为粉末冶金含钆ODS-316L钢的微观组织调控奠定一定的实验与理论基础。     

ODS合金TIG原位合金化焊接机理和接头性能

采用TIG焊对ODS合金MGH956进行原位合金化焊接,C、Y₂O₃和其他合金粉末被填充到焊缝金属中以生成复合化合物或颗粒,分析了在TIG焊接过程中C和Y₂O₃原位合金化的机制和行为。在TIG焊原位反应过程中,YAlO₃、TiC和SiO₂等颗粒在焊缝金属中生成,这些尺寸为50-100纳米和0.1-1微米的颗粒均匀分布在焊接金属基体上。使用含有适量C和Y₂O₃的填充材料进行焊接,C和Y₂O₃不仅细化了晶粒,还提高了接头的显微硬度和抗拉强度,从而改善了焊接接头的性能。     

无氟MOD法制备YBCO超导薄膜工艺中物相的演变过程

第二代高温超导带材在电力系统和磁体领域拥有良好的应用前景, 无氟金属有机盐沉积技术(FF-MOD)以其设备成本低、晶体生长速率快、环境友好等特点, 成为研究热点。本研究通过FF-MOD技术, 在铝酸镧单晶和CeO₂/IBAD-MgO/Y₂O₃/Al₂O₃/Hastelloy C276人工基板上制备得到钇钡铜氧(YBCO)薄膜, 并对不同制备温度下的样品进行淬火, 随后对淬火样品进行了X射线衍射、扫描电子显微镜和衰减全反射红外光谱的表征, 系统地研究了高温成相过程中BaCO₃和YBCO的相演变过程。实验结果表明, 在YBCO成相过程中, BaCO₃不会与Y、Cu元素的氧化物反应直接生成YBCO晶体, 并生成的YBCO相晶体先呈随机取向, 然后在热处理的过程中(800℃左右)逐渐转化为具有双轴织构的YBCO晶体。     

W-Y2O3复合材料和梯度材料的制备及力学性能

采用无压烧结工艺制备了Y₂O₃体积含量梯度变化的W-Y₂O₃复合材料, 分析了复合材料的物相和组织, 并通过对各复合材料力学性能的测试和断口形貌的观察, 探讨了W-Y₂O₃复合材料的断裂机理。采用有限元模拟W-Y₂O₃梯度材料制备过程中的应力场, 分析了W-Y₂O₃梯度材料各梯度层成分含量和结构设计的可行性, 并成功制备了W-Y₂O₃梯度材料。结果表明: W-Y₂O₃复合材料中, 随着Y₂O₃含量的逐渐增加, 材料的力学性能逐渐降低, 该现象是组成相的固有强度、气孔率和晶粒尺寸等因素共同作用的结果。该成分分布和梯度结构的设计可制备界面结合良好且内部无热裂纹缺陷的W-Y₂O₃梯度材料。     

层状硅酸钇改性SiCf/SiC复合材料湿氧化行为研究

研究了层状硅酸钇的引入对SiC_f/SiC复合材料湿氧化行为的影响。首先通过硝酸钇乙醇溶液浸渍热解法向碳化硅纤维引入Y₂O₃, 再采用化学气相渗透法沉积SiC。层状Y₂Si₂O₇主要通过Y₂O₃与沉积过程中的SiC反应转化而成。研究发现, Y₂Si₂O₇在1400 ℃湿氧环境条件下发生富集, 在氧化层表面形成保护层。氧化80 h后, 单层和多层Y₂Si₂O₇改性的SiC_f/SiC复合材料强度保留率分别达到60.38%和71.93%, 而没有改性的SiC_f/SiC复合材料强度保留率仅为50.11%。结果表明: 层状Y₂Si₂O₇的引入可显著提升SiC_f/SiC复合材料在湿氧环境的抗氧化性能。     

Preliminary study on the fabrication of 14Cr-ODS FeCrAl alloy by powder forging

A simple powder forging process was presented herein to fabricate an Fe-14Cr-4.5Al-2W-0.4Ti-0.5Y2O3 ODS FeCrAI alloy.The forged alloy exhibits a high density that exceeds 97％of the theoretical density.The ODS alloy was investigated in terms of the residual porosity,morphology and phase structure of oxide nanoparticles,impact toughness and tensile properties.It was found that refined grains were obtained during powder forging.A residual porosity less than 1.1％has no impact on the precipitation of oxide nanoparticles.The average diameter of the oxide particles is 7.99 nm,with a number density of 2.75 x 1022 m-3.Almost all of the oxides are identified as orthorhombic YAlO3 particles.The refined grains and uniformly distributed oxide nanoparticles enable the alloy to show excellent mechanical strength and ductility below 700℃,and enable the ductile-to-brittle transition temperature to be close to room temperature.However,a slight decrease in strength at 1000℃and the Charpy upper shelf energy has been suggested to be due to the residual porosity.These results indicate that powder forging can be used as a promising technique for the fabrication of ODS alloys.     

磁性氧化铁高效磁共振造影剂的制备及应用

采用高温热分解法, 以乙酰丙酮铁为铁源, 生物相容性良好的聚乙二醇(PEG1000)作为溶剂、还原剂及修饰剂制备PEG修饰的氧化铁纳米粒子(PEG-SPIONs), 并研究其在小鼠体内的造影效果。X射线衍射(XRD)分析表明样品中含有Fe₃O₄晶相。透射电镜(TEM)结果显示, 合成的PEG-SPIONs形貌均一, 主要为等轴晶形, 纳米粒度及电位分析表明其表面呈负电性, 分散在水中的动力学粒径为20 nm。磁性能结果表明合成的PEG-SPIONs室温下具有超顺磁性, 并且具有较高的r₂/r₁值。细胞活性研究表明PEG-SPIONs具有较低的生物毒性, 体内的磁共振成像结果显示出PEG-SPIONs优异的对比增强效果, 说明PEG-SPIONs可以作为高效的T₂磁共振成像造影剂。     

反应烧结法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料, 氧化钇(Y₂O₃)为烧结助剂, 利用干压成型工艺制备出不同气孔率的多孔硅坯体, 通过反应烧结得到高强度多孔氮化硅(Si₃N₄)陶瓷. 研究了Y₂O₃添加量在不同升温制度下对于氮化率的影响, 以及1500~1750℃后烧结对多孔材料强度的影响. 结果表明: 添加9%Y₂O₃的样品具有较高的氮化率, 主要是Y₂O₃与Si粉表面的SiO₂在较低的温度下反应生成了Y₅Si₃O₁₂N. 在不同的反应条件下可得到气孔率为30%~50%, 强度为160~50MPa的样品. 在1750、 0.5MPaN₂气压下对样品进行后处理, α-Si₃N₄完全转变成柱状β-Si₃N₄, 晶型转变有利于强度提高,气孔率为46%的多孔Si₃N₄其强度可达140MPa.     

Yttrium sesquioxide, Y2O3, thin films deposited on Si by ion beam sputtering: microstructure and dielectric properties

Y₂O₃ thin films were in-situ deposited by ion beam sputtering on Si substrate. The influence of the deposition parameters are studied by X-ray diffraction, electrical measurements and high resolution transmission electron microscopy observations. The stress sate of the oxide layers is investigated by the sin²ψ method as a function of the deposition parameters and the post-annealing treatments. Oxygen ion beam assisted deposition process or post-annealing of as-deposited thin films lead to the same relaxation of the internal compressive stress within the oxide layer. An SiO₂ layer sandwiched between Si and Y₂O₃ is always observed and should play a role both in the growing process and electrical properties of the MOS structure based on Y₂O₃ oxide layer. The results are interpreted in terms of diffusional process in the oxide, which are directly related to the temperature and the oxygen partial pressure during the growth process.     

Yttrium oxide film deposition by a Langmuir-Blodgett processing technique and its incorpiration into oxide scales by substrate oxidation

Thin films (about 10 nm) of Y₂O₃ have been deposited by a Langmuir-Blodgett processing technique onto a variety of substrates: type 304 stainless steel, low carbon steel, titanium, zirconium and silicon. The substrates were afterwards oxidized in air at 800, 1000 (304 steel), 400 (low C steel), 500 (Ti), 450 (Zr) and 1000 (Si) °C. The effects of the film on the oxide scale thickness and the interaction between Y₂O₃ and the oxide of the substrate have been studied by ion backscattering. In stainless steel, the Y₂O₃ film reduces the oxidation rate by orders of magnitude and Y is distributed throughout the oxide scalw (1–10 at.% level). In other substrates, the effect on oxidation rate was less pronounced, but changes in the visual appearance often took place. The Y₂O₃ incorporation varied for the different substrates, and Y₂O₃ remained as a surface film in the cases of Ti and Si. Such films exhibited good adherence and could not be removed by wiping. The potential use of metal oxide thin films for surface analysis standards and diffusion marker studies is discussed.     

Ti811合金表面激光熔覆Ti2Ni+TiC+Al2O3+CrxSy复合涂层的组织和性能

以TC4+Ni45+Al₂O₃+MoS₂+Y₂O₃混合粉末为熔覆材料,采用同轴送粉技术在Ti811合金表面进行激光熔覆制备复合涂层,使用SEM、EDS和XRD等手段分析了涂层的微观组织,测试了涂层的显微硬度和摩擦磨损性能。结果表明,在激光熔覆过程中Ti811合金中的Ni和C分别与Ti发生反应,原位生成金属间化合物Ti₂Ni和硬质增强相TiC;MoS₂分解后S与Cr发生硫化反应生成了软质润滑相Cr_xS_y。网状形态的Ti₂Ni、近球状和枝晶形态的TiC以及点状的Al₂O₃,均匀分布在熔覆层中。硬质相强化和软质相润滑的共同作用,使激光熔覆层具有较高的显微硬度和较优良的耐磨性能。激光功率为900 W的熔覆层其平均显微硬度值达1303.5HV_0.5,其耐磨性能最佳。