响应面法优化雪莲果低聚果糖的脱色工艺

在单因素实验的基础上,通过响应面法优化雪莲果低聚果糖溶液的超声波协同H_2O_2脱色工艺;并采用高效液相色谱法测定脱色液中的低聚果糖含量。结果表明,最佳脱色工艺为:超声波功率120 W,H_2O_2体积分数20%,溶液pH为12,脱色时间46 min。在此条件下,平均脱色率61.0%,低聚果糖保留率54.8%,实际总评归一值0.512,与理论预测值相近;脱色液中蔗果三糖(GF2)^蔗果七糖(GF6)的含量分别为17.596%,14.404%,5.197%,2.162%,1.038%。     

超高效色谱柱分析测定中草药中低聚果糖的方法研究

采用超高效色谱柱建立高效液相色谱法测定中草药中低聚果糖的方法。通过小颗粒色谱柱的高塔板数分离能力,有效排除中草药基质干扰,并准确定量中草药中低聚果糖的含量。结果表明,建立的测试方法下,低聚果糖中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五塘的标曲线性关系良好,相关系数均在0. 999以上,检出限均为0. 3 g/100 g、回收率在95%～105%之间,相对偏差均小于4%。该测定方法操作简单、高效,适合中草药中低聚果糖含量的检测分析。     

高效液相色谱法测定低聚果糖

提出用高效液相色谱法,ＢｏｎｄａｐａｋＮＨ２柱为分析柱,乙腈－水（３：１,Ｖ／Ａ）为流动相,示差折光仪为检测器一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖,蔗糖,蔗果三糖,蔗果四糖,蔗果五糖,蔗果六糖等。     

响应面法优化雪莲果低聚果糖的脱色工艺

在单因素实验的基础上,通过响应面法优化雪莲果低聚果糖溶液的超声波协同H_2O_2脱色工艺;并采用高效液相色谱法测定脱色液中的低聚果糖含量。结果表明,最佳脱色工艺为:超声波功率120 W,H_2O_2体积分数20%,溶液pH为12,脱色时间46 min。在此条件下,平均脱色率61.0%,低聚果糖保留率54.8%,实际总评归一值0.512,与理论预测值相近;脱色液中蔗果三糖(GF2)~蔗果七糖(GF6)的含量分别为17.596%,14.404%,5.197%,2.162%,1.038%。     

高效液相色谱法测定低聚果糖

提出用高效液相色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ）, Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｎ Ｈ２ 柱为分析柱,乙腈—水（３∶１, Ｖ／ Ｖ）为流动相,示差折 光仪为检测器,一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖、蔗糖、蔗果三糖（ Ｇ Ｆ２ ）、蔗果四糖（ Ｇ Ｆ３ ）、蔗果五糖（ Ｇ Ｆ４ ）、蔗果六糖（ Ｇ Ｆ５ ）等。本法测定了样品“博爱生命素”和“火麻仁内清液”,所得结果良好,变异系数为 ０９ ％ ～１５ ％ ,线性相关系数 ｒ 为 ０９９９０～０９９９９。     

菊芋渣选择性吸附天然菊粉酶催化制备短链低聚果糖

以菊粉加工废弃物（菊芋渣）选择性吸附黑曲霉产的天然菊粉酶提高菊粉酶活力（I）与转化酶活力（S）的比值（即I/S比值）,并将此纯化后的菊粉酶应用于后续的短链低聚果糖（FOSs）的生产,考察了纯化后菊粉酶对FOSs产率的影响。结果显示：选择的较佳吸附条件为：菊芋渣质量浓度为100 g/L,吸附pH值为5.0,吸附温度为4℃。经菊芋渣的选择性吸附,天然菊粉酶酶系中转化酶活力降低80.84%,菊粉酶活力保留67.92%,I/S比值由原来的1.13上升至4.02。经菊芋渣选择性吸附后的天然菊粉酶用于制备短链低聚果糖,可显著提高短链低聚果糖的浓度,酶解条件为：菊粉质量浓度为40 g/L,酶解pH值为5.0,温度为50℃,酶用量为20 U/g （以菊粉质量计）,短链低聚果糖质量浓度达到16.06g/L,是原酶液制备短链低聚果糖的2.55倍;短链低聚果糖得率为40.16%。     

玉米芯木聚糖的提取及其相对分子质量分布研究

通过碱性过氧化氢溶液提取玉米芯半纤维素，单因素试验结果表明：在1% H₂O₂、5% NaOH的碱性过氧化氢溶液中，反应温度50℃、反应时间16 h、液固比为20：1（mL：g），木聚糖得率可达83.15%。采用梯度乙醇分级沉淀法进行半纤维素的分离实验，考察了真空冷冻和烘干方式对产物性能的影响。采用高效离子色谱测定半纤维素单糖组成，并用FT-IR、TG、¹H NMR、¹³C NMR和GPC对半纤维素进行分析与表征。结果表明：各级分由木糖、葡萄糖、阿拉伯糖等组成，玉米芯中半纤维素主要由L-阿拉伯糖-（4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸）木聚糖构成；支化度（w（阿拉伯糖）/w（木糖））为0.17~0.52，且随着乙醇体积分数的增加而变大。干燥方式对产物的相对分子质量影响很大，真空冷冻干燥的木聚糖重均相对分子质量（M_w）为108 533~197 752，真空干燥的M_w为41 231~47 242；2种干燥方式所得12种级分中，分散系数为1.172~1.517，其中11种产物分散系数小于1.5，为分布均一的低分散度木聚糖。     

左旋海松酸的分离及其理化数据测试

采用胺化法从松脂中分离左旋海松酸,然后利用超声波辅助左旋海松酸粗品重结晶进行纯化,通过单因素和正交试验优化左旋海松酸分离的工艺条件,得到的最佳工艺条件为：无水乙醇用量20 mL(1 g左旋海松酸),结晶温度0 ℃,超声波频率为53 kHz,重结晶次数为2次,此条件下得到的左旋海松酸纯度达97%。超声波辅助左旋海松酸重结晶,大幅度缩短了晶体成核时间,5~6 h可得到晶型细小均匀分散的长方型片状透明晶体。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(¹H NMR, ¹³C NMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)表征了纯化后左旋海松酸的分子结构,依据氧弹量热法、TG-DSC法和基团贡献法分析得到左旋海松酸的标准摩尔生成焓(Δ_fH_m^?)-700.23 kJ/mol和熔化焓94.99 kJ/mol。     

地黄中梓醇的超声提取-树脂分离纯化工艺

研究了地黄中梓醇的超声提取-树脂分离纯化工艺。结果表明,超声提取的最佳工艺条件为：提取溶剂采用68%（体积）的乙醇,液料体积(ml)质量(g)比5:1,超声时间36 min。考察了10种大孔树脂对地黄粗提液的分离纯化效果,其中以H103对梓醇的纯化效果最佳。通过实验进一步考察了H103的动态吸附性能,得到分离纯化的最佳工艺条件为：上柱液浓度为6.15 mg·ml^-1,上柱液流速为1.0 ml·min^-1,洗脱剂为75%乙醇,洗脱流速为0.5 ml·min^-1,洗脱体积为3.33 BV（bed volume）。提取、纯化两步操作后梓醇纯度达到62.39％。     

基于单宁模型物的丙烯酸酯单体制备及性能研究

以没食子酸甲酯（MG）作为单宁模型物,利用丙烯酰氯（AC）对MG进行酯化反应改性,合成丙烯酸没食子酸甲酯（MG-AC）。考察了原料物质的量比和温度对产物得率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、元素分析、核磁共振碳谱（¹³C NMR）、凝胶色谱（GPC）对产物进行了分析。结果表明：合适的反应条件是35℃,n（AC）：n（MG）为1.1：1,该条件下产物得率为83.9%。FT-IR分析显示丙烯酸酯官能团成功接枝到没食子酸甲酯上;GC-MS分析产物的纯度为98.86%;元素分析结果显示碳、氢、氧的质量分数分别为55.46%、4.20%和40.33%,接近于MG-AC的理论值,说明产物是单取代丙烯酸没食子酸甲酯;¹³C NMR分析也表明产物为单取代;GPC分析结果显示,在引发剂作用下MG-AC可以发生溶液聚合,聚合物的重均相对分子质量（M_w）为13 637,数均相对分子质量（M_n）为11 820,M_w/M_n=1.15,表明MG-AC具有较好的聚合活性。     

[60]PCBM的合成及纯化工艺

以C₆₀,对甲苯磺酰肼和4-苯甲酰基丁酸为原料,通过一锅法多步骤合成了[60] PCBM,用硅胶柱为载体,甲苯为洗脱剂获得初步纯化的[60] PCBM。经红外光谱图和¹H NMR谱图表征,证明合成产物为目标产物。为进一步纯化产物,结合HPLC分离技术,获得99.5%纯度的[60] PCBM。通过将副产物及回收的C₆₀重新投入合成体系,抑制了新的副产物产生,使得新鲜C₆₀转化为[60]PCBM的收率提高到93.3%。这些措施为降低高纯度[60] PCBM的成本奠定良好的基础。     

草酸葑醇酯的合成及其表征

以α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯,考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响,确定了葑醇酯化反应的较佳条件：草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6:1.0,反应温度为55℃,反应时间10h,最佳条件下目标产物收率为93.9%,重结晶后纯度可达99.9%。采用GC-MS、IR、¹H NMR、¹³C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。     

蒙药材止泻木子生物碱的分离与纯化

以夹竹桃科植物止泻木子的干燥种子为原材料,采用乙醇提取法对其生物碱类物质进行粗提取,通过硅胶柱层析和重结晶技术对生物碱粗提物进行分离和纯化。利用核磁共振波谱和质谱法对其一种生物碱单体进行化学结构和分子量鉴定。实验结果表明,用70%乙醇在60℃条件下静止浸取3次,每次提取6 h,得到止泻木子总生物碱提取物,其得率达到0.244%。经过硅胶柱分离和重结晶纯化,可获得3种生物碱单体。对HPLC检测纯度达到94.89%的2号生物碱单体进行核磁共振波谱和质谱检测,得知该生物碱单体是一个分子量为356.59的锥丝碱（conessine）。该结果有利于了解以止泻木子为主要成分的蒙药药剂作用机理。     

水相合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因的绿色工艺

以5,5-二苯基-2-硫代海因和溴代正辛烷为原料，在碱水溶液中相转移催化合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因，考察溴代正辛烷用量、氢氧化钾用量、相转移剂种类和用量以及反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为：5,5-二苯基-2-硫代海因50 mmol，溴代正辛烷55 mmol，氢氧化钾50 mmol，十八叔胺0.2 g，水50 mL，回流反应4 h，可得到高纯度S-正辛基- 5,5- 二苯 基-2 -硫代海因，产率达85%。产品结构经IR、¹H NMR、13C NMR及MS进行了表征。     

Sugaring-out-assisted aqueous two-phase extraction of fructooligosaccharides from yacon (Smallanthus sonchifolius)

Yacon roots contain about 80 wt% of β-(2-1)-fructooligosaccharides (FOS). This work aims to use water extraction method combined with sugaring-out technology to extract FOS from yacon. Most of FOS was extracted into the acetonitrile (ACN)-rich top phase, when yacon roots were dissolved in an ACN-yacon water extract mixture without extra sugar addition. Experimental results indicated that the partitioning behavior of FOS was closely correlated with the concentration of sugar in water extract of yacon, the system temperature and the volume ratio between ACN solution and yacon water extract.     

N-脱氢枞基丙烯酰胺的合成、表征及其聚合性能分析

以歧化松香为原料,先制得脱氢枞胺,再与丙烯酰氯经酰胺化反应合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺单体,经提纯为液相色谱纯度97.95%的白色固体。通过 FT-IR、MS、¹H NMR、¹³C NMR、TG、GPC及DSC表征了其结构和性能。结构表征结果显示成功合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺。DSC分析显示,单一单体在151~196℃时发生热聚合,且自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的存在可以降低其聚合温度,聚合物的玻璃化转变温度在100.34℃。TG分析显示,聚合物在209~483℃发生热分解。对N-脱氢枞基丙烯酰胺聚合物进行GPC分析,结果为M_n=4 301,M_w/M_n=1.56。     

铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（ZJ-701）为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明：当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H₂O₂)∶n(CuCl₂)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87～90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。     

离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐的合成与纯化

采用一步法合成了离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐BBimCl,并用色谱柱对其进行了精细纯化;通过红外分析和核磁共振分析表明纯化过的离子液体具有较高的纯度。该方法简单、高效,对离子液体的纯化具有较好的效果。     

4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

针对聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR·HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和 ¹H NMR确认。