锍锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂族元素

在锍试金配料中加入0.2 g锑粉进行熔炼,由于锑的保护作用,试金扣经水浸泡粉化后用(1+1)盐酸分解时锇不损失。铂族硫化物滤渣加10 mg锑粉保护,用2 mL王水在240℃下密闭消解1.5 h可完全溶解,试液采用ICP-MS测定。方法对铂族元素(钌、铑、钯、锇、铱和铂)检出限在0.03~0.16 ng/g之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~8.9%,国家标准物质测定值和认定值基本吻合,方法还可实现氧化镍源的提纯和循环使用。     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。     

王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定

建立了一种以次氯酸钠作氧化剂,碱性加压氧化法溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉淀,盐酸溶解,硫脲分光光度法进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好,操作简单;王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子Na⁺、Cl^-、Pb²⁺、Bi²⁺等(不含Os)对吸光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13.771 μg/mL钌,RSD (n=6)为1.536%,加标回收率为98.73%~102.76%。     

碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5 g粉末样品与5 g的过氧化钠混匀,于730 ℃马弗炉中熔融25 min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。     

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定,考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融,以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明,方法测定含量范围0.1%~10%,精密度(RSD)为2.0%~2.5%,加标回收率为96.9% ~102.8%,可满足实际物料中钌含量测定的要求。     

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10^-6氧时RSD<10%,测定40×10^-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

从钌铱锇矿中提取贵金属的规模化生产

钌铱锇矿是一种难处理矿物。本文研究了一种钌铱锇矿提取冶金新方法,其过程包括钌铱锇矿碎化、锇火法氧化挥发、碱熔浸出、沉钌、铱浸出及锇、钌、铱的制备。作者处理了20余公斤钌铱锇矿,贵金属的总回收率>90%,其中铱的回收率>95%,产品锇、铱、钌粉的纯度>99.9%。与传统工艺相比,本工艺具有碎化效果好,锇氧化挥发效率高,生产成本低等优点,特别适合处理锇钌含量高的贵金属物料,如钌铱锇矿和锇铱矿。规模化生产表明:技术独特新颖,提供了钌铱锇矿冶炼的新工艺。本技术已获得国家发明专利。     

1,5-环辛二烯氯化铱的HPLC法测定

建立了用高效液相色谱分析1,5-环辛二烯氯化铱纯度的方法。以C18色谱柱为固定相,以乙腈/水53/47 (V/V)溶液为流动相,检测波长为285 nm,可以获得满足1,5-环辛二烯氯化铱纯度测定要求的色谱图。在1,5-环辛二烯氯化铱浓度为0.224~0.336 mg/mL时,线性相关系数(r)为0.9993,样品加标回收率为99.13%~101.37%, 相对标准偏差为1.01%。     

K金首饰中镍含量与镍释放量关系研究

我国的K金首饰包括9K、14K、18K、22K几类,通常K金首饰是在主体为黄金的基础上按照一定比例含量掺入部分杂质元素,若其中的镍含量过高发生镍释放,可能导致佩戴人过敏。采用XRF荧光光谱仪检测饰品中的含镍量,研究K金饰品含镍量值与镍释放量间的关系。设定定性方法测试K金首饰中镍含量5%为镍释放量的阴性值的阀值,筛选K金首饰的镍释放量是否符合要求,再确定进行镍释放量定量检测。结果表明,对于饰品镍含量5%的产品,可以不进行镍释放量的检测;对于饰品镍含量5%~10%的产品,可以选择部分产品进行镍释放量检测;对于饰品镍含量10%的产品,都需要定量检测镍释放量。     

玫瑰金饰品表面金含量异常产生原因分析

针对玫瑰金饰品表面金含量异常高的情况,用X射线荧光光谱法(XRF)、火试金法测定比对,扫描电镜(SEM)观测形貌,确定因样品经酸洗导致表面成分发生变化。经调查确认,玫瑰金饰品表面金含量异常高的原因为倒模厂在加工过程中对金树进行了酸洗。对于此类情况在进行XRF分析时应加以关注,必要时需通过火试金方法进行含量确认。     

轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响

火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。     

高纯金首饰的金相试制

采用金相制样的方法对金首饰进行处理,在金相显微镜下可以观察到样品中的异金属夹杂。这一方法可为高纯金首饰检测提供判定依据。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

Environmentally Induced Failure of Gold Jewelry Alloys

Stress corrosion cracking (SCC) is an established form of environmental attack in low karatage gold jewelry alloys. The cause of failure is often attributed to exposure to chlorinated solutions. At a certain gold content (usually greater than 14K) the alloy is widely believed protected from SCC. In this study, three commercial 18K gold alloys (yellow gold, nickel white gold, and palladium white gold) were tested in combination with three different household solutions to determine relative corrosion rates. These rates were determined using polarization tests. Once the maximum corrosion rate had been established, SCC tests using the constant potential dead weight method were used to determine time to failure. The resultant failure surfaces were examined to determine mode of fracture, which in all cases was predominantly intergranular. It was found that corrosion rates depended upon both the alloy system and the test solution. SCC was clearly demonstrated in 18K gold alloys, although in all cases times to failure were significantly greater than has been reported for lower karatage alloys. Palladium white gold was far more resistant to SCC than the other systems studied.     

用电生的Fe(Ⅱ)-EDTA络合物在Fe(Ⅲ)-EDTA-ClCH2COOH-NaOAc缓冲溶液中精密库仑滴定金

提出了在Fe(Ⅲ)-EDTA—ClCH2COOH—NaOAc缓冲溶液中利用电生Fe(Ⅱ)-ED-TA络合物精密库仑滴定Au的方法。采用电位法检测终点，测定范围在5．2～17．0mg Au时，相对平均误差和标准偏差≤0．03％。方法可用于纯金、金合金和首饰等材料中Au含量的精密分析，选择性很好。讨论了电生Fe(Ⅱ)-EDTA络合物作库仑滴定剂的理论基础，获得了有益的结论。     

首饰用开金合金的研究与发展(1):彩色及白色开金合金

Au作为首饰和饰品材料有几千年悠久历史，人们对彩色Au的追求可追溯到公元前。作者较为系统地综述了彩色开金合金的色度测量以及近期彩色和白色开金合金的研究与发展，为各种彩色和白色开金合金的研究开发提供了参考。     

应用超声显微镜技术检测饰品镀金层厚度

贵金属饰品市场常出现掺假黄金侵犯消费者权益事件,实验室常用X射线荧光光谱法(XRF)检测饰品元素含量,但此法对于表面覆盖层较厚的样品存在局限性。本文利用超声显微镜对银镀金和铜镀金样品进行测试,得到超声衰减系数与表面镀层厚度间的关系曲线,能够实现对镀层样品厚度的定量分析,在无损前提下得到贵金属样品内部信息,对于未来珠宝检测行业具有重要指导意义。     

云锦扁金线的金层含金量测定

云锦妆花缎是云锦中的高端产品,其中的扁金线的金层含金量一直没有检测方法。采用王水溶解云锦扁金线,进行ICP-AES法测定主成分金,次成分银、铜,按照金在检测的所有主要金属元素总和的相对占比来计算含金量。方法精密度分别为金13.1%~16.5%;银2.69%~6.54%;铜5.58%~9.92%,加标回收率分别为金96.5%~98.0%、银97.4%~100.0%、铜90.4%~101%。