氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点，将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌，用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究，确定了最佳实验条件。结果表明，采用高氯酸冒烟，可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下，有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围，对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD，n=9)为2.0%~3.5%，加标回收率在86.3%~118.0%之间，可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5 g粉末样品与5 g的过氧化钠混匀,于730 ℃马弗炉中熔融25 min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定

建立了一种以次氯酸钠作氧化剂,碱性加压氧化法溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉淀,盐酸溶解,硫脲分光光度法进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好,操作简单;王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子Na⁺、Cl^-、Pb²⁺、Bi²⁺等(不含Os)对吸光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13.771 μg/mL钌,RSD (n=6)为1.536%,加标回收率为98.73%~102.76%。     

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10^-6氧时RSD<10%,测定40×10^-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标，以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定，但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制，试样以盐酸-硝酸溶解后，在15%的盐酸介质中，用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择，基体镍的影响，仪器最佳测定条件等进行实验，建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945)，测定范围为:1.0%~15.0%，加标回收率为:99.1%~101.6%，相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。     

NiPt合金中含氧和氮量的测定

试验采用脉冲红外吸收法和热导检测法测定NiPt合金中的氧和氮含量。对TC-400氧氮分析仪的测定条件,样品的制备、清洗,称样量等进行了实验。试样氧的相对标准偏差(RSD,n=11) 5.08%~9.56%,加标回收率95~107%;氮的含量小于0.001%,加标回收率为96%~105%。方法可满足生产分析的要求。     

酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品，高氯酸发烟分解有机物，以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察，结果表明，高氯酸残留量在1.0 mL以内，经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯，所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%，加标回收率为99.66%~100.04%，满足样品中钯含量测定的要求。     

湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑

建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。     

ICP-AES测定复杂二次资源物料中钌含量干扰情况研究

对碱熔后ICP-AES法测定复杂二次资源物料中钌含量的干扰情况进行了研究。Al、Si、Zr、Mo、Zn、Fe、Ca、Ti、Ta、Mg等元素对Ru的测定存在不同类型的干扰：Al、Ni基本不干扰测定,Na、Si、Ba等主要体现为基体干扰,其它元素则主要为光谱干扰。对钌含量较高(>10%)的样品,碱熔后以ICP-AES直接测定,能获得比较满意的结果。但钌含量太低时,碱熔后无论采用ICP-AES直接测定法还是标准加入法,均不能得到满意的结果。钌的二次资源物料组成较复杂,可在ICP-AES测定前采用蒸馏或其它方式分离,消除干扰。     

铅试金法测定硅氧烷铂配合物中的铂

硅氧烷铂配合物难于溶解。采用铅试金富集分离1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物,以银作灰吹保护剂,得到的合粒经王水溶解后,采用氯化铵沉淀法和DDO光度法测定得到铂的合量。方法回收率为99.25%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~0.78%,满足样品中铂含量测定要求。     

火试金-ICP-AES法测定铑派克废液中的铑

铑派克废液中因含有机物、磷和盐类，会影响其含量铑量的准确分析、测定。经对比试验采用火试金法进行样品前处理，火试金熔炼富集过程中添加含铑量3倍的铂和1倍的金富集铑，铑合金粒的密闭溶解；得到的试液采用ICP-AES测定。对含铑量为50~2000 g/t的样品，测定相对标准偏差(RSD)＜2%，加标回收率为96.7%~101.3%，满足生产分析要求。     

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

Ru的添加对镍基单晶高温合金组织的影响

研究了添加Ru对镍基单晶高温合金铸态、热处理及长期时效组织的影响。结果表明：添加Ru导致合金的共晶含量、一次枝晶间距降低,固溶热处理困难。添加Ru后合金的层错能显著降低,?基体中出现的扩展位错会阻碍后续位错的运动,有助于提高合金力学性能。1100℃长期时效时,添Ru加对筏化过程影响不显著,未改变TCP相的主要析出类型,但显著抑制了TCP相的析出;随时效时间的延长（如超过500 h）,添加Ru对TCP相的抑制作用减弱。     

双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量

建立了双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯含量的方法,优化了测定条件,与GB/T23220-2009分析方法进行了对照。结果表明,在选定的条件下,双波长法等吸收法较单波长法测定钯的选择性好;测定样品中251.6~5563.9 g/t的钯,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.387%～0.795%,允许差(3S)为6～78 g/t,相对允许差为1.2%～2.3%;样品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。     

Ru/C催化剂的制备及其在精细化工中的应用

综述了制备方法、钌前驱体种类和活性炭性质对Ru/C催化剂性能的影响,阐述了Ru/C催化剂在羰基加氢和芳环加氢反应中的具体应用,并对Ru/C催化剂的开发进行了展望。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。