低色度双季戊四醇六丙烯酸酯的合成

研究了以双季戊四醇和丙烯酸为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂、脱色剂、溶剂的种类及其用量、酸醇比、反应时间等因素对合成的影响,得到的最佳反应条件为：3.0g固体超强酸SA,1.2g阻聚剂YD,1.2g脱色剂TSJ-1,130mL苯,n（丙烯酸）：n（双季戊四醇）=7.8：1,反应时间5h,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达85.7%,色度80APHA。     

双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征

利用双季戊四醇与丙烯酸直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂、催化剂用量、酸醇物质的量比对产率的影响,利用红外光谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是酸醇物质的量比为5.8,催化剂用量为2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和TMHPO的复配物。     

三季戊四醇八丙烯酸酯的合成

研究了以三季戊四醇和丙烯酸为原料合成三季戊四醇八丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂的种类及其用量、溶剂用量、酸醇比、反应时间等因素的影响,得到的最佳反应条件是:2.0 g固体超强酸SA,0.8 g阻聚剂YD,95 mL甲苯,酸醇比10∶1,反应时间4 h,三季戊四醇八丙烯酸酯收率达81.8%。     

酰氯法合成双季戊四醇六丙烯酸酯

研究了以丙烯酸、二氯亚矾、双季戊四醇为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法，考察了反应温度、反应时间、酸醇物质的量比等因素的影响，获得的最佳反应条件是：反应温度40℃，反应时间3h，酸醇物质的量比6．8：1，双季戊四醇六丙烯酸酯收率达79．6％。     

双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征

以双季戊四醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比对产率的影响,并利用红外光谱和质谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比为5.8,催化剂用量为反应体系总质量的2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基(TMHPO)的复配物,用量约为反应物总质量的2%。     

季戊四醇三丙烯酸酯的合成

季戊四醇三丙烯酸酯（ＰＥＴＡ）不饱和度高，固化速度快，所形成的固化膜耐溶剂性优，是辐射固化领域广泛应用的多官能丙烯酸酯活性稀释剂。本文叙述用酸醇直接酯化法合成ＰＥＴＡ，以丙烯酸和季戊四醇为原料，试验了不同催化剂、阻聚剂、酸／醇比、反应物浓度诸因素对反应的影响，重点讨论了反应中的阻聚问题。     

SO24-/TiO2/La3+催化合成季戊四醇三丙烯酸酯

以自制的稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,通过酸醇直接酯化合成了季戊四醇三丙烯酸酯(PETA),研究了反应条件对产率的影响、催化剂的制备条件对其催化活性的影响,得到较佳工艺条件,并简单探讨了催化剂的表面组成特征及催化机理.结果表明:当酸醇摩尔比为3.5:1,催化剂、阻聚剂用量分别为2%、1.5%(以酸、醇总质量计),甲苯用量为55%(反应物总质量计),120℃左右反应3 h,产率可达78.5%;该固体酸催化剂可代替浓硫酸,是一种具有广泛应用前景的环境友好型催化剂.     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83％以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征.     

四甲基丙烯酸季戊四醇酯,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成与分析

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了四甲基丙烯酸季戊四醇酯和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。研究了酸醇比,催化剂和阻聚剂的用量,通入空气量以及后应温度,反应时间等因素对酯化反应的影响。所得产物颜色较浅,纯度及收率较高,并对产物进行了ＧＣ,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ,ＭＳ分析。     

苄基磺酸官能化MCM-41介孔分子筛催化合成季戊四醇三丙烯酸酯

以苄基磺酸官能化MCM-41介孔分子筛为催化剂,丙烯酸(AA)和季戊四醇为原料,合成季戊四醇三丙烯酸酯(PETA),研究了诸多反应条件的影响,发现其催化活性高于硫酸和其他质子酸。结果表明,在酸醇摩尔比为3.3∶1,催化剂用量为AA质量的2.5%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为反应物总质量的1.2%,共沸剂环己烷用量为反应总质量的60%,反应温度125℃和回流时间为150 min的优化条件下,PETA的收率可达79.3%,且产品外观质量好,反应后处理方便,催化剂可循环使用多次。并用X-射线衍射、红外光谱、差示扫描量热和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。     

硫酸稼催化合成乳酸丁酯

采用硫酸稼为催化剂合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,合成乳酸丁酯的适宜条件为:乳酸0.2 mol,醇酸物质的量比2.4∶1,催化剂用量0.8 g,甲苯15 mL,回流反应60 min,收率95.5%。硫酸稼是合成乳酸丁酯的高效、经济、环境友好的催化剂。     

硫酸镓催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

采用硫酸镓为催化剂合成了食用防腐剂对羟基苯甲酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便等优势。硫酸镓是合成对羟基苯甲酸异丁酯高效、经济且环境友好的催化剂,有一定工业化应用前景。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比6,催化剂2.0 g,甲苯10 mL,反应时间8 h,产物收率达96.6%。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

采用微波辐射技术，用对甲苯磺酸作催化剂，以无水乙醇和丁二酸直接合成丁二酸二乙酯。最佳条件：醇酸摩尔比为6：1，催化剂用量为0.8g（丁二酸11.8g)。在此条件下微波辐射时间为20min。酯化率便可达95.8%。且通过实验发现，微波辐射时的反应速度远大于常规加热法。     

负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯

探讨了以负载型对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇硬脂酸单酯的工艺。研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对硬脂酸转化率的影响。结果表明,合成乙二醇硬脂酸酯优化条件是:n(乙二醇)∶n(硬脂酸)=3.5∶1,催化剂用量为硬脂酸的物质的量的2.8%,带水剂甲苯的用量为硬酯酸质量的30%,反应时间150min,在此条件下,酸的转化率可达97.82%。     

有机锡催化合成乙酸苄酯新工艺研究

以新型不同类型的有机锡化合物为催化剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,Ph3SnCl对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为苯甲醇和乙酸总质量1．5％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为2．5：1,甲苯为10mU与苯甲醇的摩尔比为0．60）,温度110℃,反应150min后,乙酸苄酯产率可达98．4％．且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。