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目的:对8种不同产地贝母中贝母辛的含量进行测定。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,E76575)色谱柱,流动相为乙腈:0.2%二乙胺水溶液=40:60;流速:1.00mL/min;柱温:27℃;检测波长:205nm。测定了8种不同产地贝母中贝母辛的含量。结果:不同产地贝母中贝母辛含量有一定的差异,其中新疆贝母含量最高为0.02734%,伊犁贝母和康定贝母含量次之,其他5种贝母含量较少。结论:本方法灵敏度高,而且简便、准确、重现性好,可用于贝母的内在质量控制。 相似文献
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浅议贝母类药材的生药学鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的鉴别区分五种贝母,保证临床用药质量。方法根据贝母外观性状特征、显微特征,鉴别区分贝母不同品种。结果不同品种的贝母临床功效差异很大,广大医药工作者要仔细鉴别。结论为确保贝母质量,鉴别药材和分类时可从外观形状特征和粉末特征入手,仔细区分。 相似文献
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目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C18色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃;质谱采用ESI+离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119~23.72μg·mL-1(r=0.9958)、0.120~23.94μg·mL-1(r=0.9951)、0.105~20.93μg·mL-1(r=0.9942)、0.109~21.72μg·mL-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方... 相似文献
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高效液相色谱法测定贝母中贝母辛的含量 总被引:15,自引:0,他引:15
建立了反相离子对高效液相色谱法分析贝母中的贝母辛,色谱柱为ODS柱,流动相为甲醇—水(69:31),内含7.5 mmol/L SDS。分析结果表明,供试12种贝母药材主要来源种中均含有贝母辛,引种栽培样品中贝母辛含量一般高于野生样品,贝母辛含量与生物碱总量有相关性。 相似文献
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宁夏贝母化学成分的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
从宁夏贝母(Frdillapia taipaiensis P. Y. Li var. ningxiaensis Y. K. Yang et. J. K. Wu)的鳞茎中分得六个异甾体生物碱成分,鉴定为宁贝素(taipaienine,Ⅰ)、川贝酮(chuanbeinone,Ⅱ)、西贝素(imperialine,Ⅲ)、贝母乙素(verticinone,Ⅳ)、贝母辛(peimissine,Ⅴ)和异贝母甲素(isoverticine,Ⅵ).其中T为一新C-去甲-D-高甾生物碱。应用波谱分析(IR,MS,1HNMR和13CNMR)等确定了它们的化学结构。 相似文献
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宁国贝母生物碱的分离和结构鉴定 总被引:2,自引:0,他引:2
从贝母新种——宁国贝母(Fritillaria ningguoensis S. C. Chen et S. F. Yin)鳞茎中分离出五个生物碱,其中碱V是一种新的生物碱,命名为宁贝新(ningpeisine),根据理化常数和光谱解析以及衍生物制备,测定其结构为N-methyl-3β-hydroxy-5α-veratranine-6-one。其余四种生物碱鉴定为浙贝甲素(peimine,verticine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,verticinone,Ⅱ),异浙贝甲素(isoverticine,Ⅲ)和贝母辛(peimisine,Ⅳ)。 相似文献
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本文借助光学显微镜和扫描电镜的观察,对三种浙江产贝母(浙贝母、东贝母、野生浙贝)的花粉形
态进行了比较研究,结果表明不同种之间花粉形态差异较大,同一个种其品种间差异较小。说明花粉形态有明显
的种间特异性。并在此基础上评估花粉形态研究在贝母展分类上的意义。 相似文献
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《中南药学》2017,(12):1765-1767
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。 相似文献
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摘 要 目的: 优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法: 采用混合溶液回流提取,调pH,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱:Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶〖KG-*2〗25),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果: 该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论: 该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。 相似文献
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酸性染料比色法测定川贝母中贝母素甲的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立川贝母中贝母素甲含量测定的方法。利用贝母素甲在酸性条件下与溴甲酚绿定量结合,在411nm波长处有最大吸收。贝母素甲在14.78μg·ml~(-1)~133.02μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为1.79%。该方法快速、准确,可用于川贝母中贝母素甲的含量测定。 相似文献
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可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060~2.406 μg(r=0.999 7)和0.071~2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分. 相似文献
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目的 采用HPLC-ELSD测定参贝止咳片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%二乙胺溶液(70∶30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD检测器条件:载气(N2)流速2.5 L·min-1,漂移管温度70.0℃.结果 0.1216~1.4586 μg贝母素甲、0.1005 ~ 1.206 μg贝母素乙进样量对数与峰面积对数具有良好线性关系(r分别为0.9994、0.9995),平均回收率分别为97.22% (RSD=1.20%)、97.69%(RSD=0.82%).结论 所用方法可靠、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制. 相似文献
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目的 研究湖北贝母茎叶部分非生物碱部位的化学成分. 方法 对湖北贝母茎叶部分的乙醇提取物进行萃取分离,分成生物碱部位和非生物碱部位,应用溶剂极性梯度从非生物碱部位获得了几个化学部位,并应用硅胶柱层析对醋酸乙酯部位进行分离纯化,从中分离出5个单体化合物,应用质谱、氢谱、碳谱等现代波谱技术加以鉴定. 结果 鉴定得到5个化合物,分别为CH3(CH2)26CH3 、CH3(CH2)24OH、CH3(CH2)20COOH、β-谷甾醇(β-sitosterol)和胡萝卜苷(daucosterol). 结论 5个化合物均为首次从湖北贝母茎叶部分分离所得,其中前3个化合物为首次从贝母属植物中获得. 相似文献
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目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min。结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 40.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 20.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 20.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 60.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 60.632 0(r=0.999 1)、0.065 20.632 0(r=0.999 1)、0.065 21.304 0μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51%、98.79%,RSD分别为1.37%、0.94%(n均为6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%。结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝丸的质量控制标准提供依据。 相似文献
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
MA Shuang-cheng ZHANG Shu-pan LU Jing SU Bi-ru 《药物分析杂志》2008,28(1):118-120
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X 1.666和 Y=1.700X 1.571,线性范围分别为0.29~2.80μg(r=0.9996)和0.34~3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。 相似文献