木瓜蛋白酶降解壳聚糖

通过粘度测定、还原端基测定和凝胶层析分子式量分布测定 ,研究了木瓜蛋白酶非专一性降解壳聚糖过程中温度、pH值、反应时间和酶用量等因素对木瓜蛋白酶降解能力的影响 ,探讨了壳聚糖脱乙酰化度和相对分子质量与木瓜蛋白酶降解反应的关系 .结果表明 :木瓜蛋白酶在温度4 0～ 4 5℃、pH 4 .0～ 5 .0和酶用量 0 .5 %～ 10 %范围内 ,对壳聚糖的降解将随酶用量的增加而加快 ,但随脱乙酰度的升高而减慢 ;木瓜蛋白酶适合作用于数均分子式量在 2 0～ 5万的虾壳聚糖 .     

脂肪酶水解壳聚糖作用研究

通过还原端基含量测定、粘度测定研究了脂肪酶非专一性对壳聚糖的降解作用,探索了酶反应过程中温度、pH、加酶量、底物浓度、反应时间、金属离子等因素对脂肪酶降解壳聚糖的影响,以及不同脱乙酰度和不同分子量的壳聚糖与脂肪酶降解反应的关系。结果表明,以壳聚糖为底物的脂肪酶的一些催化特性为最适温度50～55℃,最适pH5～5.5,反应时间在3～4h范围内;降解作用随着酶用量和底物浓度的增加而增加,水解反应不符合Michaelis-Menten方程;3mmol/L的Cu2 ,10mmol/L的Mg2、Ca2 对脂肪酶有一定的激活作用,10mmol/L的Ba2 、Zn2 、Fe3 对该酶有一定的抑制作用,随着底物壳聚糖脱乙酰度的提高,降解速度降低。     

魔芋葡甘露聚糖的凝胶化特性

用测定动态粘弹性的方法探讨了碱存在下天然及乙酰化魔芋葡甘露聚糖(KGM)的凝胶化动力学特性。通过固有粘度和光散射的测定决定了KGM样品的分子量和其他分子参数。研究使用的KGM样品经乙酰化处理后发现其已被降解,但经乙酰化后的KGM的分子量与乙酰化度几乎不相关, 约为天然KGM分子量的1/2。当碱凝固剂(Na2CO3)的浓度为固定值时,观察到了凝胶化时间随KGM浓度的增大和温度的升高而缩短,但随乙酰化度的增加而变长的倾向。乙酰化处理后的KGM的脱乙酰基反应和后续的凝胶化过程比天然KGM缓慢,但能形成更有弹性的凝胶。以上现象表明,乙酰基团的存在对KGM的凝胶化过程起着极其重要的作用。在较为缓慢的凝胶化过程中,能够形成数量更多且分布均匀的凝胶网络结点,从而得到更具弹性的凝胶。     

利用黑曲霉菌丝体制备壳聚糖的研究

本试验以试验室发酵的黑曲霉菌丝体为原料,采用酸碱交替法从中提取甲壳素,然后将甲壳素脱乙酰转化为壳聚糖。运用碱煮法由甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖时,在反应前采用盐酸对甲壳素进行预处理,并通过单因素试验和正交试验分析了反应时间、碱液浓度、温度等对壳聚糖脱乙酰度和产率的影响,得出了制备高脱乙酰度壳聚糖的最优条件为：NaOH浓度40%,反应温度110℃,反应时间6h。     

不同粒度甲壳素对所制备壳聚糖脱乙酰度和相对分子质量影响的研究

研究不同粒度甲壳素制备壳聚糖时,在不同反应时间对壳聚糖脱乙酰度和壳聚糖相对分子质量的影响,并求得不同粒度甲壳素脱乙酰反应的动力学公式.又采用凝胶过滤色谱测定不同脱乙酰度壳聚糖的相对分子量分布,结果表明：脱乙酰反应10 h所得壳聚糖的相对分子质量较反应8 h所得壳聚糖的小,脱乙酰反应14 h时,多糖主链的糖苷键已经发生断裂.     

甲壳素非均相脱乙酰的低温反应动力学研究

探讨了低温前提下碱液浓度、冷冻温度、解冻方法、反应时间和料液比等对甲壳素脱乙酰反应的影响,对脱乙酰度和不同碱处理条件进行了多元非线性回归分析.结果表明,除冷冻温度、料液比对脱乙酰化影响不显著外,其他因素及其交互作用均显著影响脱乙酰进程.低温非均相下反应符合准一级反应动力学方程,表观速率常数3.3～22.8×10-3h-1;35%NaOH在-5～35℃下的表现反应活化能为9.76kJ/mol,低于常温及高温反应活化能,表明冻融循环可促进反应进行,低温非均相脱乙酰是制备水溶性甲壳素的有效途径.     

甲壳素传统法与微波法制备壳聚糖的比较

针对甲壳素脱乙酰制备壳聚糖采用的两种方法——微波法与传统法,从反应时间、壳聚糖的得率和品质(脱乙酰度和粘均分子量)等方面进行了比较分析。结果表明,甲壳素传统法一次脱乙酰反应很难制备脱乙酰度大于78%高粘均分子量的壳聚糖;与传统方法相比,甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖不仅大大减少了反应时间,同时还能避免高温长时间处理导致壳聚糖产品的分子量和粘度下降,从而提高壳聚糖的质量指标。     

壳聚糖氧化降解制备壳寡糖的研究

本文将脱乙酰度为96.7%的壳聚糖(COS)通过过氧化氢氧化降解制取壳寡糖,通过单因素变量的研究以及正交实验得出最优反应条件为:反应温度60℃,反应时间6 h,过氧化氢质量分数4.0%,乙酸质量分数4.0%,且四个因素对降解程度的影响为反应温度>过氧化氢质量分数>乙酸质量分数>反应时间。通过凝胶渗透色谱(GPC)对原料壳聚糖及最优条件下得到的降解产物的分子量分布进行检测,结果表明壳聚糖已完全降解且相对分子量达2000以下,降解产物经电喷雾质谱(ESI-MS)检测分析得聚合度为10以下,在控制降解的范围内,达到制备目的。     

大豆多糖固体碱催化剂脱酯效果影响因素

为了研究固体碱催化剂对大豆多糖(SSPS)脱酯效果的影响,以商业高甲氧基大豆多糖(SSPS)为原料,利用固体碱MgO为催化剂,制备低酯化度的SSPS。研究反应温度、时间和催化剂投料质量比对SSPS脱酯效果的影响。脱酯效果通过产物相对分子质量、酯化度(DE)以及产物单糖组成等指标检验。结果显示,随着反应温度升高,产物SSPS的相对分子质量不断降低,酯化度不断降低,多分散性(PDI)逐渐增加;催化剂投料质量比从1∶100增加到1∶5,酯化度显著下降,但产物SSPS的相对分子质量和多分散性变化相对比较小,而进一步增加催化剂的投料质量比,所有指标均变化很小;反应时间的延长,产物SSPS的甲酯化度不断下降,多分散性也不断增加,且越到反应后期,酯化度下降越慢。单糖组成结果表明,固体碱MgO催化SSPS脱甲酯过程,侧链上中性糖被脱除最快,主链断裂和脱酯几乎是同步的,但聚阿拉伯糖和聚半乳糖侧链本身降解要比主链降解缓慢。与碱法脱酯工艺相比,在达到相似的酯化度前提下,MgO固体碱催化脱酯工艺产物具有更高的相对分子质量、更低的多分散性以及更好的产物颜色。上述结果说明MgO脱酯工艺在未来SSPS脱酯实际生产中可能有着良好应用前景。     

甲壳素脱乙酰化研究

针对甲壳素脱乙酰化的反应特点,对脱乙酰化工艺进行研究,研究不同反应温度和不同NaOH浓度下甲壳素脱乙酰化反应的动力学行为,从脱乙酰化反应的整体反应模型理论出发,探讨脱乙酰化反应的双分子亲核取代反应机制,并成功运用双分子亲核取代反应机制和整体反应模型理论,得到黏度为647 cPa.s、脱乙酰度为68%的壳聚糖产品。     

龙虾头壳制备低聚壳聚糖的研究

以虾仁加工的副产品龙虾头壳为原料,采用酸浸碱煮工艺制备甲壳素,得率为(16.11±0.73)%;浓碱处理脱乙酰基制得壳聚糖,得率为(68.07±1.60)%(相对于甲壳素);选用纤维素酶对壳聚糖进行降解制备低聚壳聚糖。分别研究了加酶量、pH、温度、时间、底物物浓度对壳聚糖降解为低聚壳聚糖的影响。选择0.5%的壳聚糖浓度,通过优化设计试验,确定纤维素酶降解壳聚糖最佳条件为:加酶量8IU/(g底物),pH5.0,温度60℃,时间4h。取最佳工艺条件下降解的低聚壳聚糖,采用乙醇分步沉淀,EP75为(2.36±0.15)%,平均聚合度为9;EP87为(0.85±0.15)%,平均聚合度为7;ES87为(79.84±0.10)%,平均聚合度为5。龙虾头壳制备壳聚糖,纤维素酶降解制成聚合度10以下的低聚壳聚糖,平均得率为8.8%。     

非晶化甲壳素脱乙酰制备高脱乙酰度壳聚糖

对甲壳素进行超微粉碎处理,通过控制碾磨时间,得到结晶度为80.91%、58.06%、31.94%和8.09%等4种甲壳素细粉,再对其和普通粉碎甲壳素的非均相脱乙酰制备壳聚糖的反应进行对比研究。结果表明,随着甲壳素样品结晶度的降低,在相同的脱乙酰反应条件下制备的壳聚糖的脱乙酰度更高。采用单次碱处理的方式,使用普通粉碎甲壳素得到的壳聚糖脱乙酰度为84%,使用结晶度为31.94%和8.09%的甲壳素细粉,壳聚糖脱乙酰度可达90%以上。动力学研究分析,普通粉碎甲壳素和超微粉碎处理得到的4种甲壳素细粉非均相脱乙酰反应的活化能分别为58.71、47.23、42.30、35.44和31.73 kJ/mol,即反应的活化能随结晶度的降低而降低,表明非晶化处理能增强甲壳素非均相脱乙酰反应活性。     

超声波预处理醇碱体系进行甲壳素脱乙酰工艺的研究

以自溶法脱蛋白、EDTA·Na2螯合脱钙制备的甲壳素为原料,采用超声波预处理醇碱体系进行甲壳素脱乙酰工艺的研究.以脱乙酰度(D.D.)为考察指标,依据单因素实验结果,采用L9(34)正交试验考察乙醇浓度(A)、氢氧化钠质量浓度(B)、反应时间(C)及超声波处理时间(D)对脱乙酰度(D.D.)的影响.实验结果表明脱乙酰工...     

Extraction of chitin from prawn shells and conversion to low molecular mass chitosan

Extraction and depolymerisation of chitin and chitosan from prawn shells was carried out using various chemical procedures. Sodium hydroxide and hydrochloric acid solutions were used for deproteination and demineralisation, respectively, while acetone was used for decolourisation. The amount of chitin and subsequently chitosan obtained was ∼35% and 25% respectively of the dry weight of the shells. The chitin was deacetylated using sodium hydroxide at 100 °C and the influence of the concentration of the reagent and duration of the reaction was investigated. The degree of deacetylation (DD) of the chitosan was evaluated by FTIR and NMR spectroscopy and the molecular mass distribution was determined by Gel Permeation Chromatography. It was found that the final DD was significantly higher using 50% sodium hydroxide solution (73% ± 9%) compared to 25% sodium hydroxide solution (40% ± 5%). It was noted also that the deacetylation reaction was more than 80% completed after 2 h but the chitosan produced had higher molecular mass while chitosan produced after 10 h had lower molecular mass and higher degree of deacetylation. The molecular mass distribution was bimodal for all the samples and consisted of a broad high molecular mass peak (peak 1) and a sharp low molecular mass peak (peak 2). The Mw of peak 1 decreased from ∼1.3 × 10⁶ after 2 h reaction with sodium hydroxide to 3.1 × 10⁵ after 10 h reaction indicating that depolymerisation and deacetylation occurred simultaneously. Peak 2 had a Mw of ∼2.4–9.9 × 10³.     

壳聚糖制备方法比较及其性能研究

目的研究壳聚糖的制备方法。方法以甲壳素为原料,分别采用微波法和间歇碱液法制备壳聚糖,分析不同方法制备壳聚糖的粘均分子量、黏度、抗氧化性、吸湿保湿性能及表面形态的差异。结果微波法制备壳聚糖的最佳工艺条件为:氢氧化钠浓度为55%,料液比为1:15(g/mL),微波功率为400 W,时间20 min;间歇碱液法制备壳聚糖的最佳工艺条件为:氢氧化钠浓度为55%,料液比为1:20(g/mL),温度100℃,时间10 h,5 h更换碱液1次。2种方法相比,微波法反应时间短,碱液用量少,制备的壳聚糖粘均分子量和黏度较高,对羟基(·OH)自由基的清除效果好,吸湿性佳;间歇碱液法制备的壳聚糖脱乙酰度较高(88.95%),对1,1-二苯基2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除效果较好,对原料的破碎化程度较高,但反应时间长,碱液用量多。结论从节能高效、绿色环保的角度考虑,微波法制备壳聚糖较理想。     

高脱乙酰度蛹渣壳聚糖制备工艺优化

制备高脱乙酰度蛹渣壳聚糖。在蛹渣壳聚糖制备工艺单因素试验研究的基础上,应用二次回归正交旋转组合设计方法研究无水乙醇浸泡时间、氢氧化钠溶液质量分数、处理温度、处理时间及料液比对壳聚糖脱乙酰度的影响,建立脱乙酰度对5 个试验因素的正交回归模型,通过频率分析法确定蛹渣壳聚糖较优的制备条件范围并得到蛹渣壳聚糖的最佳制备工艺。最佳工艺为：无水乙醇浸泡1.7h、氢氧化钠溶液质量分数44%、处理温度94℃、处理时间9h、料液比1:28(g/mL)、每2h 换碱1 次。在此工艺条件下,壳聚糖的脱乙酰度95.96%、相对分子质量7.45 × 105、产率56.98%、水分含量3.20%、灰分含量0.35%,产品为原白色,外观色泽好,主要指标均达到相关企业标准。     

南极磷虾壳聚糖、壳寡糖的制备与品质鉴定

本研究以南极磷虾壳为原料,制备较高品质的壳聚糖与壳寡糖,并对二者的品质进行鉴定。南极磷虾壳经脱钙、脱蛋白处理,探索脱乙酰反应条件（碱溶液浓度、反应温度与反应时间）,制备具有较高脱乙酰度的南极磷虾壳聚糖,并对壳聚糖的理化指标进行鉴定;探索酶法降解条件（壳聚糖酶添加量、酶解时间）,制备较高纯度的南极磷虾壳寡糖,并对壳寡糖的结构特征进行鉴定。结果表明,使用60%的氢氧化钠于110 ℃脱乙酰处理4 h制备的南极磷虾壳聚糖脱乙酰度为85.74%,粘均分子量为 305.65 kDa,水分含量4.66%,灰分含量0.98%,酸不溶物含量0.40%,各项理化指标均符合食品级壳聚糖的要求;使用壳聚糖酶水解南极磷虾壳聚糖制备壳寡糖,在壳聚糖酶添加量为0.2% （m/V）,酶解16 h条件下,南极磷虾壳寡糖产品得率为46.0%,红外光谱与NMR谱图显示了表征壳寡糖结构的全部特征峰,质谱结果显示南极磷虾壳寡糖主要由二糖(GlcN)₂、三糖(GlcN)₂-GlcNAc与四糖(GlcN)₃-GlcNAc构成。本研究通过制备较高品质的壳聚糖与壳寡糖,为南极磷虾壳的高值综合利用与南极磷虾新产品开发提供了技术支持。