银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

利用可再生模板制备聚吡咯纳/微米管

以小分子2-蒽-9-基亚甲基一丙二腈(AYM)自组装的纳/微米线为模板,气液相聚合制备出聚吡咯(PPy)与AYM复合材料(PPy/AYM),经CH_2Cl_2溶剂脱除AYM后制得管状PPy.红外分析(IR-ATR)显示复合材料主要表现出PPy的特征峰.扫描电镜(sEM)和透射电镜(TEM)显示当吡咯(Py)单体与AYM两者之间用量摩尔比维持合理水平时,可以获得长度几十甚至上百个微米,直径1μm左右甚至更小的管状PPy.热失重(TGA)显示所得PPy纳/微米管与本体PPy具有相似的热失重行为,但电导率低一个数量级.脱除AYM的CH_2Cl_2溶液在减压蒸馏后仍旧可以得到AYM,回收率为93%,可重复使用.     

Ag负载SnO2/TiO2复合光催化剂的合成及其废水处理

目的合成Ag负载SnO2/TiO2复合光催化剂,并对其在废水处理中的应用加以研究。方法以钛酸四丁酯、无水乙醇和四氯化锡为原料,采用光还原法制备载Ag纳米SnO2/TiO2光催化剂,以罗丹明B为模型污染物,借助XRD和UV-Vis等测试手段研究了SnO2/TiO2复合光催化剂的UV-Vis吸收光谱和光催化活性。结果纳米SnO2/TiO2光催化剂的最佳钛锡比为156∶1时的光催化剂具有较高的光催化活性;在氙灯照射下,Ag负载SnO2/TiO2的活性明显增强,具有很强的可见光活性。废水处理实验结果表明,太阳光照射2 h,炼油厂废水COD值由原始的844 mg/L降低至472mg/L,去除率为44.08%,照光5 h,COD去除率为76.78%,且色度和气味均全部去除。载Ag纳米SnO2/TiO2复合光催化剂(摩尔比为1∶1)对炼油厂废水COD有较高的去除效果。结论以最佳工艺条件下制备的TiO2为原料,采用光还原法成功制备出载Ag纳米SnO2/TiO2复合光催化剂,适用于采油厂工业废水的处理,太阳光下照射5 h,COD去除率可达76.78%。     

聚吡咯/海藻酸锰小球的性能研究

将海藻酸钠水溶液滴加到Mn Cl2水溶液中凝固成海藻酸锰小球。海藻酸锰小球吸附吡咯单体,在酸性KMn O4溶液中使吡咯单体氧化聚合成聚吡咯(PPy),得到聚吡咯/海藻酸锰复合小球(MPM)。用红外光谱仪、扫描电子显微镜和电化学工作站表征了复合小球的结构、形貌和电化学性能。结果表明:直径为200⁵00 nm的PPy微球聚集在海藻酸锰小球的表面。随着海藻酸钠在Mn Cl2水溶液的凝固时间增加,MPM的PPy含量偏低,复合小球的电容值减小。这种具有导电和生物相容性的MPM将在新型电极材料领域得到应用。     

Polypyrrole/CdS异质微米盒的制备及光催化性能研究

采用在反应过程中可自分解的甲基橙(MO)作为软模板,冰浴条件下引发吡咯(Py)单体氧化聚合制备出聚吡咯(PPy)微盒,并在其表面负载硫化镉(Cd S)纳米颗粒得到PPy/Cd S复合结构.利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变化红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对空心PPy/Cd S复合微盒的晶体结构、分子基团、形貌及晶面结构等性质做了进一步的表征.实验结果表明:在可见光下,与单纯的PPy相比,制备的复合材料展现出较强的光还原Cr(Ⅵ)及光解水制氢效果,且性能随Cd S负载量的增大而逐渐增高.该样品性能的提高得益于二元异质复合材料独特的空心结构优势和高效的光生电子空穴分离能力.     

GO/PPy/Pb3O4修饰电极的制备及其在电化学传感中的应用

通过制备氧化石墨烯/聚吡咯/四氧化三铅(GO/PPy/Pb₃O₄)复合材料,用于构建电化学传感器,以实现对对苯二酚的电化学检测。通过利用π-π共轭效应,实现吡咯单体在氧化石墨烯表面的原位聚合。以GO/PPy纳米复合材料为基底,通过水热反应制备得到具有微/纳结构的GO/PPy/Pb₃O₄复合材料。以扫描电镜(SEM),傅里叶红外(FTIR)和X射线衍射(XRD)等对复合材料进行表征,用差分脉冲伏安法研究对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。通过对比不同修饰电极的电化学传感性能,发现GO/PPy/Pb₃O₄修饰电极展示了良好的导电性和优异的电催化性能。结果表明,该电化学传感器在1.0~35 μg/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,其检测限为0.3 μg/L。此外,该电化学传感器还具有良好的重现性和稳定性。     

氧化石墨烯/聚吡咯复合材料修饰阳极的制备及在MFC中的应用

通过恒电流法电沉积分别制备了氧化石墨烯/聚吡咯(GO/PPy)复合材料修饰碳毡(CF)阳极和还原氧化石墨烯/聚吡咯(r GO/PPy)复合材料修饰碳毡阳极.通过循环伏安法和交流阻抗法对电极特性进行考察.将其分别应用到微生物燃料电池中,对其产电性能进行研究.结果表明,相比r GO/PPy-CF电极,氧化石墨烯以掺杂方式加入到聚吡咯中,一步电聚合制备的GO/PPy-CF电极,其电极性能更为优异,且作为MFC阳极时,对电池的产电性能提升更大.该电极制备方法简单,无需使用强还原剂,是一种有效环保的MFC阳极制备方法.     

水热法制备Ag/TiO_2纳米复合材料及其抗菌性能

采用水热晶化法制备Ag掺杂量不同的Ag/TiO2纳米复合抗菌材料.用XRD、SEM等手段表征Ag/TiO2复合材料的晶相和形貌.研究光源、Ag掺杂量、紫外光照时间、不同实验菌种等因素对Ag/TiO2纳米复合材料抗菌性能的影响.结果表明,通过不同水热温度制备出来的纳米Ag/TiO2复合材料中的TiO2都以锐钛矿晶型存在;在无光照的情况下,纳米Ag/TiO2复合材料有较强的抗菌性能,当n(Ti)∶n(Ag)=1∶0.2时,有最佳抗菌效果;长波紫外灯照射12 h后,由于Ag+被还原,复合材料总的抗菌性能有所下降.     

熔盐电解法制备PPy/3R-MoS2纳米片及对U(VI)吸附效果的研究

为提高水溶液中铀的分离能力,本文采用熔盐电解法制备3R-MoS₂纳米片,并用聚吡咯(PPy)对其进行改性,采用水热法合成了复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)。在700 K温度下,以Mo丝为阴极,C棒为阳极,调节恒电流电位仪电流大小为2 A,对KCl–NaCl–Na₂MoO₄–KSCN熔盐体系进行恒电流电解1 h。待电解产物冷却至室温后,用去离子水洗涤过滤,在60℃下真空干燥2 h,得到3R-MoS₂纳米片。将制备的3R-MoS₂纳米片(1.0 g)分散在50 mL含PPy(2.34 mL)的去离子水中,加入10 mL(1 mol/L) FeCl₃溶液,在10℃下放置24 h。将反应后的样品在5000 r/min下离心20 min,用无水乙醇和去离子水分散两次后,在70°C下真空干燥2 h,得到PPy/3R-MoS₂纳米片。通过批次吸附实验,探究了制备的纳米片在不同pH、反应时间、U(VI)初始浓度和温度条件下对U(VI)的吸附效果,并利用SEM、HRTEM、XRD、FTIR和XPS对其进行表征。在不同实验条件下,与3R-MoS₂和聚吡咯(PPy)相比,复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)对U(VI)的吸附能力增强。当U(VI)初始浓度为80–100 mg/L时, PPy、3R-MoS₂和PPy/3R-MoS₂的吸附均达到平衡,最大吸附量分别为30.9、58.7和200.4 mg/g。XPS和FTIR分析阐明了其吸附机理:1) 带负电的PPy/3R-MoS₂纳米片通过静电吸引捕获UO₂2+);2) 裸露的C,N,Mo,S原子通过配位作用与U(VI)络合;3) 络合物中的Mo将吸附的U(VI)部分还原为U(IV),再生了吸附位点,从而连续吸附U(VI)。具有高吸附容量和化学稳定性的PPy/3R-MoS₂复合材料的设计为放射性核素的去除提供了新的方向。     

PPy/Pani复合型导电高分子超级电容器的研究

采用恒电流法在聚吡咯(PPy)和聚苯胺(Pani)的相应单体溶液中制备了PPy和Pani的复合型导电高分子膜电极. 根据循环伏安曲线、充放电曲线和电化学阻抗谱,研究了超级电容器的电容性能. 结果表明, 聚合顺序对复合型导电高分子膜电极的电容性能有很大影响, 以PPy为底层的复合型电极的电容性能远高于其他复合型电极或单层膜电极. 不锈钢/PPy/Pani和不锈钢/PPy/Pani/PPy电极的比电容分别高达196.08 F/g和212.53 F/g.     

磁控溅射制备Ag/TiO2复合薄膜的光催化降解性能

为了提高TiO2薄膜的光催化效率,利用中频交流磁控溅射技术,采用Ti和Ag金属靶制备了Ag/TiO2复合薄膜.利用X射线光电子能谱、 X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复合薄膜的成分、结构和表面形貌,并研究了其光催化降解性能.结果发现: Ag在厚度较薄时以聚集颗粒形式存在; 在Ag膜厚度为15 nm时, Ag/TiO2复合薄膜与TiO2薄膜相比其光催化效率可提高2倍; Ag/TiO2复合薄膜对亚甲基蓝的光催化降解效率与复合薄膜的透射率均随Ag膜厚度增加逐渐下降,其原因是Ag膜厚度不断增加,最终完全覆盖TiO2薄膜表面,阻挡了TiO2薄膜与污染物的有效接触, Ag作为光生电子捕获剂的有利影响消失.     

Ag／TiO2中空纳米纤维结构材料的太阳光催化性能

利用一种模板辅助的两步法制备银修饰的TiO2中空纤维光催化纳米结构材料（Ag／TiO2）,借助于扫描电子显微镜（SEM）,X光电子能谱（XPS）,X线衍射（XRD）,uVvis光谱,Zeta电位等技术以及亚甲基蓝（MB）在不同光源条件下的降解脱色对目标材料结构、性能等进行了表征．结果表明：在空气气氛和适当温度下处理前驱材料（Ag＋-Ti4＋／CF）可以同时实现模板（CF）的去除,Ti4＋→TiO2和Ag＋→Ag的原位转化;材料的纳米纤维结构化和适量Ag（0．20％,质量分数）的引入有利于其太阳光催化性能的提高;该纤维材料易于分离,再利用．该纳米纤维结构材料良好的太阳光催化性能是众多因素协同作用的结果．     

Effect of electrolytes on electrochemical properties of graphene sheet covered with polypyrrole thin layer

Graphene sheet (GS) was successfully covered with a polypyrrole (PPy) thin layer through in situ chemical oxidative polymerization of pyrrole monomers in aqueous solution by using GS as a support material and ferric trichloride as an oxidant. The resulting nanocomposite was studied by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and electrical measurements, including cyclic voltammetry (CV), galvanostatic charge/discharge experiment (GCD), and impedance spectroscopy (EIS). It has been found that the nanocomposite exhibited a typically curved and layer–like structure, and conformational change of PPy chains occurred due to the π–π stacking interaction between the graphitic structures in GS and aromatic rings of the PPy chains. More attention was paid to the effect of electrolytes on electrochemical properties of the nanocomposites, as expected, electrochemical performance was dependent on the nature of the electrolyte, and the neutral electrolytes containing alkali metal ions were found to be very suitable for GS/PPy nanocomposite. Compared with the pure PPy, the nanocomposite possessed larger specific capacitance and lower internal impedance, indicating that the nanocomposite can be a promising candidate as electrode material for supercapacitors.     

木材基银钛复合薄膜的制备及其可见光降解甲醛

 以水热合成法和银镜反应,以木材为基质,制备了微纳米结构的二氧化钛和纳米银复合薄膜。采用场发射电子扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、光电子能谱仪（XPS）和紫外光分光光度计（UV-vis）,对制备的银钛复合薄膜负载的木材基材料微观形貌、晶型结构、化学状态及光学性能进行表征,通过实验证明该银钛复合薄膜负载的木材在可见光照射下具有降解甲醛的作用。结果表明,在可见光照射下,相比单纯的二氧化钛薄膜负载的木材,银钛复合薄膜负载的木材降解甲醛性能显著提升。在此异质结构的体系中,由于银的费米能级低于二氧化钛的导带能级,因此银纳米粒子可作为电子捕获中心以控制电子和空穴的分离,从而提高材料的光催化性能。     

复合催化剂AgI-Ag3PO4/TiO2纳米带的制备及其光催化性能研究

通过化学沉淀法在TiO₂纳米带上首先制备了Ag₃PO₄/TiO₂,然后利用离子交换法成功将AgI负载到Ag₃PO₄上,制备了具有优异催化活性的复合催化剂AgI-Ag₃PO₄/TiO₂。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）等分析方法对复合催化剂的形貌、晶型结构、元素组成等进行了表征,结果表明：TiO₂纳米带形貌规整,宽度在50~400 nm之间,AgI-Ag₃PO₄纳米颗粒均匀地负载于TiO₂纳米带表面;TiO₂纳米带晶型为典型锐钛矿相,AgI为六方晶相的β-AgI,Ag₃PO₄为立方晶相;AgI-Ag₃PO₄/TiO₂中Ag元素以+1价态存在于催化剂中,没有Ag单质析出,表明复合催化剂结构稳定。以罗丹明B作为复合光催化剂的模型反应物,评估了不同批次、AgI/Ag₃PO₄不同比例催化剂的光催化性能,结果显示：AgI-Ag₃PO₄/TiO₂系列催化剂的催化活性均高于单独的TiO₂、Ag₃PO₄和AgI;当AgI与Ag₃PO₄物质的量比为3∶5时,AgI-Ag₃PO₄/TiO₂具有最高的光催化效率,该催化剂在30 min后对罗丹明B的降解率可达到98.7%,并且在多次重复实验后仍然保持较高的催化活性。     

高能GO/ TiO2制备及其光催化反渗透浓水性能

为高效率处理反渗透浓水,采用改良Hummers法、水热合成法制备具有良好的吸附以及光催化性能的氧化石墨烯/具有高能暴露面二氧化钛纳米复合材料（GO/TiO2）,通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）表征其微观形貌和物相组成;并以模拟反渗透浓水探究其性能、较佳反应条件及具有协同效应。结果表明,纳米材料中二氧化钛粒子的高能暴露面增多,有助于有效地提高其光催化活性,粒子的晶化度有所增加且均匀附着在氧化石墨烯表面,不仅增大了粒子的比表面积,还降低了二氧化钛粒子的宽带隙能,有助于提高其光催化效率;同时,由于氧化石墨烯接收的二氧化钛受激发释放的光生电子的存在,氧化石墨烯对重金属离子的静电吸附能力显著增强,提高了氧化石墨烯去除重金属离子的效率;所制备的氧化石墨烯/具有高能暴露面二氧化钛纳米复合材料具有良好的处理反渗透浓水性能,氧化石墨烯含量为80 mg的纳米复合材料与pH调节至4的模拟反渗透浓水在室温下避光搅拌3 h、光催化反应1.5 h为较佳反应条件,该纳米复合材料的Pb2+、Cd2+、Cr6+去除率分别为32.2%、19.8%、11.7%,具有协同效应。     

采用水解法制备壳-核式SiO2/TiO2复合颗粒

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料采用水解法制备了单分散的SiO2／TiO2复合微粒；运用傅里叶红外光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对所得复合微粒进行了表征．AFM和TEM的观察结果表明，SiO2／TiO2复合粒子呈核一壳结构，内核粒径约130nm、表面SiO2包覆层厚度约30nm．XRD分析表明复合微粒内核为锐钛矿型二氧化钛，表面包覆层为非晶态SiO2．此外紫外-可见吸收谱表明该复合微粒具有优良的紫外屏蔽和可见透过的光学特性。     

Ni2+掺杂TiO2薄膜微观结构及亲水性能

采用溶胶-凝胶法结合浸渍-提拉技术制备Ni2+掺杂TiO2薄膜。利用X线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和接触角测试等表征手段,研究Ni2+不同掺杂量对TiO2薄膜的晶型结构、化学组成、氧化态及光学和亲水性能的影响。研究结果表明:Ni2+掺杂TiO2的晶相主要为锐钛矿,随着Ni2+掺杂量的增加,TiO2晶格发生一定的畸变,掺杂TiO2薄膜的吸收边向可见光范围产生不同程度的红移,与水的接触角逐渐减小。10%Ni2+掺杂TiO2薄膜的接触角仅为12°,表现出良好的润湿性,将在新型自洁净建筑材料具有广阔的应用前景。     

H3PO4修饰TiO2/SO42-固体超强酸催化合成原乙酸三甲酯

以钛酸四正丁酯为前驱体,以硫酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备了纯的TiO2/SO24-和TiO2/PO43-/SO42-催化剂.通过使用电镜、红外以及氮气吸附脱附对其进行表征,结果表明催化剂为具有孔结构的球形纳米催化剂,微粒分布较分散.并应用于乙腈的加成反应,以乙腈和甲醇为原料在低温条件下合成了原乙酸三甲酯,并讨论了反应工艺,得到最佳反应条件.