铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP-氟离子(磺基水杨酸)络合反应的研究

用pH 7.8的三乙醇胺-高氯酸作缓冲溶液,在含有混合掩蔽剂(CYDTA、氟化钠、磺基水杨酸混合液)的45～50％(体积)乙醇介质中,铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP的灵敏显色反应已广泛应用于地质、矿冶等部门中微量铀的测定。但有关铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP反应本身的研究报导甚少。D.A.Johnson等指出,铀(Ⅵ)与5-Br-PADAP-氟离子能形成紫色的UO_2~(2 )-5-Br-PADAP-F~-电中性三元混配络合物。笔者分别研究了     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中用5-Br-PADAP分光光度法测定Cr(Ⅵ)。络合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为2.0×10~4,有色物质的组成为Cr_3O_1~(2-):5-Br-PADAP=1:2。1～25μg/25ml符合比耳定律。可用于铬铝钢、水、矿物中铬或Cr(NO_3)_3中Cr(Ⅵ)的测定。是一个测定铬的好方法。     

三价铊和5-Br-PADAP显色反应的探讨

试剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在国内已有商品出售,是一种高灵敏的显色剂。Γусев等曾提到过5-Br-PADAP和三价铊的反应,但未对此反应作深入的研究。本文对络合物的形成条件及其某些性质作了较深入的研究并讨论了应用的可能性。     

5-Br-PADAP-IO_3~--SCN-三元离子缔合物光度法测定微量IO_3~-的研究

研究了5-Br-PADAP 在 H_2SO_4介质中的质子化,并与 IO_3~-和 SCN~-形成紫红色低配位的三元缔合物。在0.4～0.6 mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=1.05×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。IO_3~-在0.0～10.0μg/10 mL 范围内符合比耳定律。其相关系数为0.9997。这一方法可用于化学试剂中微量 IO_3~-的测定。     

5-Br-PADAP及其金属螯合物作为光信息存储材料的研究

本文合成了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的Zn,Co,Cu,Ni的4种金属螯合物,利用紫外可见光谱仪和差热-热重分析系统分别研究了5-Br-PADAP及其Zn,Co,Cu,Ni的金属螯合物在溶液态的光谱学性质和热力学性质,并进一步研究了5-Br-PADAP·Ni和5-Br-PADAP·Co薄膜态的透射光和反射光性质。研究发现5-Br-PADAP·Co,5-Br-PADAP·Ni可以作为良好的光信息存储介质材料。     

高灵敏显色剂5-Br-PADAP

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是分光光度测定铀的试剂,灵敏度高,在适当掩蔽剂存在下选择性也较好。最近国内外的许多研究工作都表明,本试剂对很多过渡金属离子来说都是一个较好的显色剂、萃取剂和指示剂。 5-Br-PADAP的结构式为     

锆-氨基G酸偶氮氯膦-溴代十六烷基吡啶体系的分光光度研究

锆具有特殊的核性能,以及良好的抗腐蚀、耐热和催化等性质,被广泛应用于原子能工业、电子工业、机械工业和化学工业等各个方面。锆的广泛应用以及现代科学技术的发展,对锆的测定提出了新的要求。本文研究了锆-氨基G酸偶氮氯膦-溴代十六烷基吡啶体系,在2.4N盐酸介质中,可直接测定有机试样中锆的含量,摩尔吸光系数达2.22×10~5,选择性和稳定性均较好。     

在某些辅助配位体存在下钒和5-Br-PADAP显色反应的研究

由于有第二种配位体参加的异配位体络合显色反应,往往会改变显色反应的条件、成络作用机理、有色络合物的吸光性能和其它性质,因而能改变反应的灵敏度、选择性和稳定性。 2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂。它可与许多金属离子形成有色络合物。钒和5-Br-PADAP形成二元络合物的显色反应,国内外皆有报导。资料曾提及过氧化氢可使显色溶液的吸光度增大,但未对此反应作进一步的研究。本文介绍了某些第二种配位体的存在对钒(V)和5-Br-PADAP显色反应的作用及其性质。     

添加柠檬酸和醋酸对锆溶胶性能的影响

为了提高氧化锆溶胶的稳定性和成纤性,以工业级氧氯化锆为原料,柠檬酸和醋酸为有机助剂,制取了4种溶液(未添加有机助剂、添加柠檬酸、添加醋酸、复合添加柠檬酸-醋酸),经减压浓缩,干燥后,进行热重分析和红外光谱分析,以考察柠檬酸、醋酸和柠檬酸-醋酸对锆溶胶性能的影响。结果表明:不加有机助剂时,氧氯化锆水解产物主要为Zr(μ-OH)_2(OH)_2·nH_2O。添加有机助剂时,柠檬酸根与锆的双齿螯合在胶体中主要起稳定胶体的作用;锆离子与醋酸形成的双齿螯合和桥合配位在胶体中既能提高胶体的稳定性,又有利于提高胶体成纤性。     

表面活性剂存在下,锆(IV)与桑色素络合显色反应的研究

关于锆(Ⅳ)的光度分析法已有综述,而且对超高灵敏体系也已有介绍。桑色素为黄酮类试剂,通常用于萤光分析。文献[4]报道了锆(Ⅳ)-桑色素的二元体系 (水相);Бланк等研究了桑色素与锆(Ⅳ)在异戊醇介质中的显色反应,新近此萃取光度法已用于Ga-Gd石榴石矿中锆(Ⅳ)的测定。前文报道了非离子型表面活性剂对锆(Ⅳ)-桑色素体系的增溶(敏)效果。本文进一步研究了多种表面活性剂及其混     

高灵敏光度法测定水中微量镉

研究了在pH 8.5的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(曲拉通X-100)存在下,Cd(Ⅱ)与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)形成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为560 nm,其络合比为n[Cd(Ⅱ)]:n(5-Br-PADAP)=1:2,表观摩尔吸光系数为3.23×105L/(mol·cm).镉质量浓度在0～320μg/L符合比尔定律.通过巯基棉柱富集、分离,除去大量的干扰离子.该方法灵敏度高,有色络合物稳定时间长,显色温度范围宽,重现性好,应用于水中微量镉的测定,结果满意.     

槲皮素-锆(Ⅳ)-柠檬酸-十二烷基磺酸钠体系荧光光度法测定槲皮素的研究

在 0 .5 4 mol/L盐酸介质中 ,有十二烷基磺酸钠的存在下 ,槲皮素与锆 ( )和柠檬酸形成多元荧光配合物 ,其组成比为槲皮素∶锆 ( )∶柠檬酸 =1∶ 2∶ 2。配合物的激发与发射波长分别为432和 495 nm时 ,槲皮素浓度在 1 .0× 1 0 -6～ 1 .0× 1 0 -5mol/L范围内与荧光强度成线性关系 ,检出限为 2 .34× 1 0 -7mol/L。该法用于鸡骨草中黄酮类化合物的测定 ,结果满意     

钴离子与5-Br-PADAP的络合物

通过二价和三价钴离子与5-Br-PADAP的络合物的吸收光谱研究了络合物形成后用酸酸化(有抗坏血酸和无抗坏血酸存在)时络合物的稳定性。二价轼离子与5-Br-PADAP形成的络合物磁化率的测量结果表明,钴离子在络合物中呈三价,所以酸化后仍很稳定。解释了用5-Br-PADAP选择性测钴的原因。     

阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法.在H2SO4介质和30 ℃条件下,于波长463 nm处,维生素C含量在0.02～0.15 g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4 g/L.方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间.     

非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法测定微量Ni(Ⅱ)

p H3.5酸性介质中 ,Ni( )在非离子表面活性剂 Tween-80存在下与 5 -Br-PADAP生成有色配合物 ,有色配合物最大吸收波长位于 5 75 nm处 ;测得表观摩尔吸光系数为 1 .0 2× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1;在 0～ 1 2μg/ 2 5 ml范围内符合比耳定律。用拟定的方法测定了钢样中的 Ni( )的含量 ,结果令人满意     

用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶富集、分离痕量铜和镍的研究

用载有2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的改性硅胶(5-Br-PADAP-SG)可以分离、富集水样中的铜和镍。研究结果表明,5-Br-PADAP-SG 对铜、镍的最大吸附量分别是30.1μmol/g、16μmol/g。经5-Br-PADAP-SG 柱富集后,先用0.2mol/l 的硫脲(含0.01mol/l HCl)洗脱铜,再用0.2mol/l 的 HClO_4洗脱镍,以5-Br-PADAP 光度法可测定 ppb 级的铜、镍,富集倍数可达200倍以上,分离效果良好。     

非晶态有机锆聚合物制备及其光催化CO2合成甲醇

采用溶剂热法在增透的多孔玻璃表面制备负载非晶态有机锆聚合物,通过SEM、XRD、BET、FTIR、UV-Vis、ICP、有机元素分析、荧光光谱(PL)及紫外光电子能谱(UPS)等手段对样品进行了表征。结果表明,非晶态有机锆聚合物(2.64 eV)具有比NH_2-Ui O-66(Zr)(2.74 eV)更窄的带隙,复合速率较慢的光生电子-空穴对。在光催化反应器中放入2片负载非晶态有机锆的玻璃(总面积50.4 cm~2),在300 W的氙灯照射下催化还原CO_2合成甲醇,反应4 h后甲醇的产量为443.0μmol,转换频率(TOF)为8.69 h~(–1)。当0.1 g NH_2-UiO-66(Zr)为催化剂时,甲醇的产量为244.3μmol,TOF仅为0.17 h~(–1)。非晶态有机锆聚合物的光催化性能明显优于NH2-UiO-66(Zr)粉末,且循环稳定性良好。     

人工神经网络-流动注射光度法同时测定锰和铁

铁(锰)-(5-Br-PADAP)配合物的光谱严重重叠,不经分离难于同时测定,利用人工神经网络的自适应性和解决非线性问题的能力,解析流动注射-光度分析测得的铁(锰)-(5-Br-PADAP)的重叠光谱,建立了不经分离同时测定铁、锰的新化的新化学计量学方法。     

微乳介质分光光度法测定微量锌

研究了以微乳液为介质时.锌与5-Br-PADAP的显色反应,选择了560 nm为测定波长,445nm为参比波长,锌含量在0.1-0.5μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于测定茶叶中的锌含量,结果满意。     

聚苯乙烯修饰α-磷酸锆的合成与表征

采用十八烷基二甲基叔胺(DMA)与对氯甲基苯乙烯(CMS)合成的季铵盐(DMA-CMS)与α-磷酸锆(α-ZrP)进行阳离子交换反应,合成了具有反应活性的有机修饰磷酸锆(ZrP-DMA-CMS)。再利用本体聚合法,使该有机化处理的磷酸锆与苯乙烯反应,合成了聚苯乙烯修饰的磷酸锆P(St-ZrP-DMA-CMS)。运用FT-IR、TGA、XRD对所制备的ZrP-DMA-CMS及P(St-ZrP-DMA-CMS)进行了分析。XRD分析表明,DMA-CMS修饰的磷酸锆层间距离由0.8nm扩大为4.0nm;聚苯乙烯修饰的磷酸锆,其层间距则由4.0nm进一步扩大到4.4nm。TGA分析表明,聚苯乙烯修饰的磷酸锆P(St-ZrP-DMA-CMS)热稳定性比α-ZrP提高了17%。