吖啶橙共振散射光谱法快速测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质条件下,I-被亚氯酸根氧化成I2,I2再与过量的I-形成阴离子I3-。体系中带正电荷的吖啶橙(AO)与I3-在静电力的作用下形成缔合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,据此建立了一种用共振散射光谱法测定水中亚氯酸根的新方法。研究了碘化钾和AO用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,亚氯酸根质量浓度在7.18×10-4~0.114 mg/L范围内与ΔIRS呈良好的线性关系。该方法的线性方程为ΔIRS=870.39ρ+9.273 9,相关系数(R2)为0.992 7,检出限(3σ)为1.8×10-4 mg/L。     

银离子存在下变色酸的催化还原和检测应用

以变色酸为稳定剂和探针,在最佳反应条件和Ag~+存在下,NaBH_4能够有效还原变色酸,伴随体系在440nm发射波长处有明显的荧光增强现象,随着Ag~+浓度的增加荧光呈现规律性的变化,即荧光增强值(ΔI)与Ag~+浓度之间(Ag~+浓度为5.0×10~(-8)~1.0×10~(-6) mol/L)有良好的线性关系(ΔI_F=7.78×10~8c-33.41,相关系数r=0.996 4)。基于此建立了测定银离子的方法。该方法操作简单、可靠、灵敏度高,在最佳条件下检测Ag~+的最低浓度可达5.0×10~(-8) mol/L。     

铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系共振散射光谱法测定消毒液中的过氧乙酸

在硫酸介质中,亚铁离子与铁氰化钾发生反应,生成疏水性的KFe[Fe(CN)6]化合物,导致体系在324nm处产生共振散射峰,过氧乙酸对该反应存在明显的阻抑作用。本文据此建立了一种用共振散射光谱法测定消毒液中过氧乙酸的分析方法。在最佳实验条件下,体系的共振散射强度变化量(ΔI)与过氧乙酸浓度呈良好线性关系,方法的线性范围为1.5×10-6～3.0×10-5 mol·L-1,线性方程为ΔI=14.15+9.0×107C,相关系数R2为0.9910,检出限为7.0×10-7mol·L-1。将本法应用于消毒液中过氧乙酸的测定,检测结果的RSD为2.1%～2.7%,回收率在94.5%～96.0%之间。     

基于Fe_3O_4/Au磁性复合纳米材料胆固醇生物传感器的研究

用两步法合成Fe3O4/Au磁性复合纳米材料,并通过修饰于金电极表面的L-半胱氨酸的巯基吸附Fe3O4/Au纳米复合材料,再利用静电吸附固载胆固醇氧化酶(Ch Ox),构建了高灵敏、稳定的新型电流型胆固醇生物传感器。实验表明,该生物传感器对胆固醇检测范围宽(1.4×10-6~3.85×10-3 mol·L-1),检出限低(4.6×10-7 mol·L-1),灵敏度高(264μA/mol·L-1)。     

一个镉配位聚合物对Fe3+的识别

以一个镉配位聚合物{[Cd(L1)(1,3-bdc)(H2O)2][Cd(1,3-bdc)(H2O)3]·2H2O}(1)(L1=4-(4-甲基苯基)-4H-1,2,4-三唑,1,3-bdc=间苯二甲酸根)为荧光探针,对14种金属离子识别。结果表明配合物1能够选择性识别Fe3+,除Cu2+外几乎不受他金属离子(Ag+、Zn2+、Pb2+、Ni2+、K+、Hg2+、Mg2+、Co2+、Cd2+、Ca2+、Ba2+和Al3+)干扰。探针配合物1的荧光强度与Fe3+的浓度(1. 0×10-5～10. 0×10-5mol/L)呈良好的线性关系,R2=0. 9938。     

罗丹明6G共振散射光谱法测定痕量铜(Ⅱ)

在盐酸溶液中,铜离子催化过硫酸钾氧化过量碘化钾生成I3-,I3-与带正电荷的罗丹明6G形成缔合物微粒而产生共振散射效应,据此建立了检测痕量铜的共振散射光谱法.用单变量变换法优化测定条件,选择盐酸的浓度为3.33 mmol·L-1、碘化钾浓度为1.5 mmol·L-1、罗丹明6G浓度为6.33 μmol·L-1、过硫酸钾...     

毛细管电泳法测定动物肝脏中的谷胱甘肽

建立了以0.07 mol·L-1Na2HPO4-0.07 mol·L-1 KH2PO4的混合体系(pH7.38)为运行缓冲液,在230 nm紫外检测波长下,用毛细管电泳法测定鸡和猪肝脏中谷胱甘肽(GSH)的含量.结果表明:在最佳电泳条件下, GSH在5.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1的范围内有良好的线性关系,r=0.9997,最低检出限为1.6×10-6 mol·L-1;加标回收率在94.81%~99.02%之间,RSD在1.56%~3.25%之间;该方法操作简便,快速,可靠性高,可用于动物肝脏中的谷胱甘肽含量的测定.     

1-吲哚基苯基甲酮的合成及其与牛血清白蛋白相互作用的荧光分析

合成1-吲哚基苯基甲酮,并对其进行了红外光谱、质谱和核磁共振表征,通过荧光光谱法、紫外光谱法研究该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果显示,在309K时,1-吲哚基苯基甲酮与牛血清蛋白(BSA)的猝灭速率常数Kq=1.771×10~(12) L·mol~(-1)·s~(-1),结合常数Ka=3.726 5×10~3 L/mol,结合位点数n=0.884 0,ΔH=2.01kJ/mol,ΔS=36.19J·mol~(-1)·K~(-1)。结果表明:1-吲哚基苯基甲酮对BSA具有荧光猝灭作用,该药物分子与BSA的主要作用力是疏水作用力(ΔH0,ΔS0)。     

分光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在最大吸收波长556 nm处的吸光度下降,阴离子表面活性剂的浓度与溶液的褪色程度呈良好线性关系,从而建立了阴离子表面活性剂光度测定法。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的表观摩尔吸光系数分别为1.24×104 L·mol-1·cm-1和1.07×104 L·mol-1·cm-1,在0～2.5×10-5 mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阴离子表面活性剂(以SLS计)的测定,结果与亚甲基蓝法测定结果基本一致。     

阳离子表面活性剂缔合微粒荧光光谱法测定水中溶解氧

用I_3^-和罗丹明6G(Rh6G)在硫酸锰硫-酸盐介质中反应,形成离子缔合物,采用荧光分光光度法测定水中溶解氧(DO)。研究了反应条件(KI浓度、反应时间、硫酸锰浓度、硫酸浓度、Rh6G浓度)对反应灵敏度、准确度、光谱强度的影响。结果表明,随着KIO_3浓度的增加,I_3-和罗丹明6G(Rh6G)在硫酸锰硫-酸盐介质中反应,形成离子缔合物,采用荧光分光光度法测定水中溶解氧(DO)。研究了反应条件(KI浓度、反应时间、硫酸锰浓度、硫酸浓度、Rh6G浓度)对反应灵敏度、准确度、光谱强度的影响。结果表明,随着KIO_3浓度的增加,I_3^-的浓度随之增加,Rh6G-I_3缔合微粒的结合度相应增加, KIO_3浓度与Rh6G-I_3缔合粒子的荧光强度的线性关系非常清晰。采用浓度为0.375 mmol/L KI、7.5 mmol/L MnSO_4、5.0 mmol/L H_2SO_4、10μmol/L Rh6G,在室温下反应30 min,KIO_3的浓度在0.116 9～3.51μmol/L范围内ΔI呈现良好的线性关系,回归方程ΔI=12.699C-4.786 9,相关系数R-的浓度随之增加,Rh6G-I_3缔合微粒的结合度相应增加, KIO_3浓度与Rh6G-I_3缔合粒子的荧光强度的线性关系非常清晰。采用浓度为0.375 mmol/L KI、7.5 mmol/L MnSO_4、5.0 mmol/L H_2SO_4、10μmol/L Rh6G,在室温下反应30 min,KIO_3的浓度在0.116 9～3.51μmol/L范围内ΔI呈现良好的线性关系,回归方程ΔI=12.699C-4.786 9,相关系数R²=0.994 5。     

分光光度法测定废水中多季铵盐浓度

基于溴百里酚蓝(BTB)在pH值7.5~8.0的碱性介质中与多季铵盐发生离子缔合反应形成稳定的配合物而使BTB褪色的原理,建立了一种BTB标记分光光度法测定废水中多季铵盐浓度的新方法。结果表明,BTB的最大吸收波长为616nm。当BTB溶液浓度为6.0×10-5 mol·L-1时,多季铵盐溶液质量浓度(c)在0.8885~8.885mg·L-1范围内与溶液吸光度降低值(ΔA)呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.0378+0.04277c,相关系数为0.9981。将该法用于模拟废水中多季铵盐浓度的测定,加标回收率为96.14%~100.82%,灵敏度为0.04277L·mg-1·cm-1。     

基于萘酰亚胺的Turn-on型Fe~(3+)荧光探针

以萘酰亚胺作为荧光团,通过哌嗪与N-2-氯乙酰氨基喹啉反应得到基于PET原理的荧光增强型Fe3+探针。实验结果表明,在pH=6.46的0.01mol/L Tris-HCl(乙腈∶水=4∶1,V/V)溶液中,探针能选择性识别溶液中的Fe3+,荧光最大增强10倍,不受其他离子的干扰;同时将探针硅烷化修饰后,共价键联到硅胶颗粒上得到荧光增强型Fe3+传感材料,可以检测水溶液中的Fe3+,在2.0×10-5~1.4×10-4 mol/L Fe3+离子含量范围内,荧光强度呈良好的线性关系(R2=0.9023)。     

阳离子型氨基葡萄糖表面活性剂的合成及其性能研究

利用甲壳素在浓盐酸中充分水解制得的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(DT-GA)反应,合成了阳离子型氨基葡萄糖表面活性剂(2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基氨基葡萄糖(QA-GluN)。结果表明,25℃下,QA-GluN的CMC值为0.5 mmol.L-1,γCMC为25.9 mN.m-1,Γmax为2.61×10-6mol.cm-2,Amin为0.64 nm2;当QA-GluN浓度为1×10-3mol.L-1时,与十六烷基三甲基氯化铵、Tween 80、十二烷基二甲基甜菜碱配伍稳定,与十二烷基硫酸钠(SDS)复配时如SDS浓度超过1×10-3mol.L-1会产生沉淀。QA-GluN是一种性能优良的表面活性剂。     

日光下活性纳米TiO2溶胶光降解性能的研究

于低温条件下(70 ℃)制备了纳米TiO2溶胶,研究了在日光照射下,纳米TiO2溶胶对甲基橙降解率的影响条件.实验结果表明,纳米TiO2溶胶可以在日光下很好地催化降解甲基橙,当甲基橙的浓度为2.5×10-5 mol·L-1,TiO2的浓度为7.00×10-4 mol·L-1,加入H2O2的浓度为6.3×10-4 mol·L-1时,降解率可达92%.在溶液中加入Fe3 ,亦可使降解率得到一定的提高.     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

联吡啶钌体系电致化学发光测定盐酸苯海索的研究

首次建立了以金电极为工作电极电致化学发光测定盐酸苯海索的方法,采用循环伏安法和电致化学发光法研究了盐酸苯海索-Ru(bpy)32+体系的电化学行为和电化学发光行为。结果表明,在pH值8.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为0.10 V.s-1时,电致化学发光(ECL)强度值与盐酸苯海索浓度在2.00×10-7~1.00×10-4mol.L-1范围内呈良好线性关系,其线性回归方程为:I(Counts)=300.00×105c-120.71,方法检出限为1.00×10-8mol.L-1(s/n=3)。不同时段测定5.9184×10-5mol.L-1的盐酸苯海索片溶液4次,所测样品含量值的RSD为1.55%。对样品进行加标回收率实验,回收率为97.50%~104.00%。该方法具有较好的稳定性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸苯海索片的测定,效果良好。     

阳离子表面活性剂缔合微粒荧光光谱法测定水中溶解氧

用I_3~-和罗丹明6G(Rh6G)在硫酸锰硫-酸盐介质中反应,形成离子缔合物,采用荧光分光光度法测定水中溶解氧(DO)。研究了反应条件(KI浓度、反应时间、硫酸锰浓度、硫酸浓度、Rh6G浓度)对反应灵敏度、准确度、光谱强度的影响。结果表明,随着KIO_3浓度的增加,I_3~-的浓度随之增加,Rh6G-I_3缔合微粒的结合度相应增加, KIO_3浓度与Rh6G-I_3缔合粒子的荧光强度的线性关系非常清晰。采用浓度为0.375 mmol/L KI、7.5 mmol/L MnSO_4、5.0 mmol/L H_2SO_4、10μmol/L Rh6G,在室温下反应30 min,KIO_3的浓度在0.116 9～3.51μmol/L范围内ΔI呈现良好的线性关系,回归方程ΔI=12.699C-4.786 9,相关系数R~2=0.994 5。     

8-羟基喹啉-5-磺酸共振光散射法测定铅

在pH 5.0 BR缓冲液及阳离子表面活性剂CTMAB存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Pb2+相互作用形成配合物,导致体系的共振光散射(RLS)强度增强,且在8.01×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,体系ΔI强度与Pb2+的浓度有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=–91.23+61.21c(×10-6mol/L),相关系数r=0.997 6,检出限为2.40×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)在2.15%～4.01%。用于环境中水样的测定,回收率在96.3%～99.6%。该方法简单、快速、灵敏度高。     

多壁碳纳米管修饰电极对巴西苏木素的定量测定

采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定巴西苏木素的含量,在优化条件下,巴西苏木素在pH为5.45的B-R缓冲液中在6.8×10-5~8.2×10-3mol.L-1浓度范围内与峰电流呈线性关系(R2=0.989,n=7),对应的线性回归方程为Ip(A)=1.17510-4C(mol.L-1)-5.73210-7,最低检出浓度为2.2×10-5mol.L-1。方法操作简单,灵敏度高。     

Fe_3O_4纳米电催化剂的制备、表征及其对H_2O_2还原过程

采用电化学电位阶跃技术(CA),在GC基底上制备出Fe3O4纳米粒子电催化剂;通过SEM和TEM对其表面形貌进行表征。结果表明,所制备的Fe3O4纳米粒子呈纳米片状结构,且分布较均匀,片的厚度约为10nm。选区电子衍射(SAED)结果显示,片状结构的Fe3O4为多晶结构。所制得的Fe3O4纳米粒子具有类似天然过氧化物酶活性,对H2O2的还原过程具有很好的电催化性能,是很好的电化学传感器。该传感器具有较好的电化学灵敏度,最低检测限为5×10-5mol·L-1(S/N=3),线性范围为4×10-4～7×10-2mol·L-1。