酚藏花红共振散射光谱法测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质中,亚氯酸根能氧化I~-为I_2,过量的I~-与I_2形成I_3~-,酚藏花红能与I_3~-反应生成纳米缔合物,缔合物在320 nm处产生共振散射效应,据此建立了一种共振散射光谱法测定ClO_2~-的新方法。探讨了碘化钾和酚藏花红用量等因素对体系的影响。在最佳实验条件下,亚氯酸钠在0.006 07~0.546μg/mL范围内与ΔIRS呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔIRS=3 477.4ρ+54.532(ρ的单位为μg/mL),相关系数(R~2)为0.994 5,检出限(3σ)为3.9×10~(-3)μg/mL。     

基于阳离子表面活性剂缔合微粒共振瑞利散射光谱法测定痕量O_3

以pH=4.0 HAC-NAAC缓冲溶液为介质,用硼酸碘化钾溶液(BKI)作为O3吸收剂。O3将I-氧化生成为I2,溶液中过量的I-与I2又可形成I-3,有阳离子表面活性剂(CS)如氯代十六烷基吡啶(CPCI),溴代十四烷基吡啶(TPB),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)存在时,CS与I-3形成稳定的(CS-I3)n缔合微粒,在470 nm处有一个较强的共振瑞利散射峰(RRS),随着O3浓度的增大,体系中的I-3增多,I-3与CS形成的(CS-I3)n缔合微粒越多,470 nm处的RRS强度I增强,O3浓度与其增强值ΔI成线性关系,各体系的线性范围分别为15~50,50~100,5~25,1~50μmol·L-1,回归方程分别为ΔI=8.81c-4.01,ΔI=5.44c-3.11,ΔI=15.39c-1.55,ΔI=16.88c+0.51,检出限分别为4.9,12,2.85,0.56μmol·L-1O3。实验考察了共存物质的影响,当O3浓度为2.5×10-6mol·L-1,相对误差在±10%内时,4.0×10-5mol·L-1Hg2+,8.7×10-5mol·L-1Fe3+,5.0×10-5mol·L-1Ca2+,2.5×10-5mol·L-1Zn2+和Cu2+,2.8×10-6mol·L-1Pb2+和Cr3+,4.2×10-5mol·L-1Mg2+,Mn2+和Ba2+对体系的测定无干扰。说明该方法具有良好的选择性。选用TDMAC体系检测空气中的O3,结果令人满意。采用激光散射技术研究了(TDMAC-I3)n缔合微粒体系的粒径分布。当通入O3后,过量KI与O3反应形成I-3,I-3与TDMAC反应生成(TDMAC-I3)n缔合微粒,其粒径集中分布在1 106~3 091 nm之间。     

铝离子快速简便的共振散射光谱分析

在pH=5.4的Na Ac-HAc缓冲介质及十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,Al~(3+)与铬天青S(CAS)形成络合物,其在367 nm处出现一个强的共振散射(RS)峰。在最佳实验条件下,Al~(3+)浓度C在0.02~0.60 mg/L范围内,共振散射光强度ΔIRS与Al~(3+)的浓度呈良好线性关系,线性方程和相关系数分别为:ΔIRS=200.63C+1.1638,R2=0.9921,检出限为0.01 mg/L。用于自来水中Al~(3+)含量的测定,其平均回收率为99.1%。该方法快速、简便、准确,灵敏度高。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

二氧化氯预氧化除铁过程中亚氯酸根作用的实验研究

将ClO_2-ClO_2~-作为整个控制体系,通过模拟试验,研究二氧化氯预氧化除铁过程中亚氯酸根浓度变化及其发挥氧化性能除铁的影响因素。结果表明:pH值是二氧化氯投加量和亚氯酸根发挥氧化效能的重要影响因素,pH值越低亚氯酸根的氧化效能越低,生成亚氯酸根越多。当pH值较高时,二氧化氯只需按照理论投加量(即[ClO_2]/[Fe~(2 )]= 0.242),亚氯酸根便能充分发挥其氧化效能,亚氯酸根不会形成累积。实验表明:铁的初始浓度为2～9mg/L,5.8≤pH≤6.6时,0.242≤[ClO_2]/[Fe~(2 )]≤0.387时,能有效地将水中的铁离子降到0.3mg/L以下。     

8-羟基喹啉-5-磺酸共振光散射法测定铅

在pH 5.0 BR缓冲液及阳离子表面活性剂CTMAB存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Pb2+相互作用形成配合物,导致体系的共振光散射(RLS)强度增强,且在8.01×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,体系ΔI强度与Pb2+的浓度有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=–91.23+61.21c(×10-6mol/L),相关系数r=0.997 6,检出限为2.40×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)在2.15%～4.01%。用于环境中水样的测定,回收率在96.3%～99.6%。该方法简单、快速、灵敏度高。     

基于多巴胺共振散射光谱法测定牛奶中的三聚氰胺

在氢氧化钠介质中,氯金酸与多巴胺发生氧化还原反应生成金纳米粒子而使体系在519. 4 nm处产生一个较强的共振散射峰。当加入三聚氰胺时,多巴胺和三聚氰胺通过氢键结合并形成稳定的多氢键化合物,使得结合的多巴胺还原能力降低而不能还原氯金酸,阻碍金纳米粒子的形成,导致体系519. 4 nm处的共振散射峰强度降低。据此建立了检测三聚氰胺的共振散射光谱法。在优化的实验条件下,c(三聚氰胺)在8. 33×10-7~1. 67×10-5mol/L范围内与该共振散射峰强度的降低值(ΔI519. 4 nm)呈良好线性关系,其相关系数为0. 996 1,检出限为2. 1×10-7mol/L。将该共振散射光谱法用于牛奶制品中的三聚氰胺的测定,回收率为96. 0%~108. 0%,相对标准偏差为1. 3%~2. 7%。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

基于纳米银聚集的共振散射光谱法测定痕量多巴胺

在弱酸性缓冲溶液中,质子化的多巴胺与表面包裹着柠檬酸根负离子的纳米银相结合,引起纳米银的聚集,导致体系在442 nm处共振散射强度增强,其强度增加值与多巴胺浓度呈线性关系,据此提出了一种利用纳米银的聚集效应采用共振散射技术测定痕量多巴胺的新方法。在选定最佳实验条件下,多巴胺的线性范围为1.0×10~(-7)~2.5×10~(-5)mol/L,线性回归方程为ΔI=2.808×10~7c+8.15,相关系数为0.999 2,检出限为2.78×10~(-8)mol/L。该方法操作简便,应用于注射液、人血清和尿液中多巴胺含量的检测,其加标回收率为96.4%~103.9%,相对标准偏差为0.31%~1.28%。     

吖啶红-碘化钾体系共振光散射法测定水中痕量铅

在20 mmol/L的硫酸溶液中,铅(Ⅱ)与过量的碘化钾形成[PbI4]2-配阴离子,再与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物,产生稳定增强的共振光散射,其最大RLS波长位于420 nm处,在5.16×10-8～8.0×10-7mol/L范围内,Pb(Ⅱ)浓度与RLS强度ΔI成正比,检出限为1.55×10-8mol/L。该方法灵敏、反应条件温和、易操作,适用于环境水样中铅的测定。     

非标记适体-金纳米检测尿中痕量腺苷

在pH 4.6 BR缓冲溶液中,腺苷与腺苷适体特异性结合,金纳米不被腺苷适体保护而在高盐浓度下聚集,导致共振光散射强度增强,且在1.9×10-12～2.0 ×10-11 mol/L范围内,体系共振光散射强度的增强值（ΔI）与腺苷浓度呈良好线性关系,其回归方程为ΔI=71.3＋17.0c（×10-12mol/L）,r=0.994 8,检出限为5.7×10-13 mol/L,相对标准偏差（RSD）为1.48％～ 3.70％.用于尿样中腺苷的测定,回收率在97.1％～102.8％.该方法简单、快速、灵敏.     

钼(Ⅵ)-PV-CV体系共振瑞利散射法测定痕量钼

在p H为3.5的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)与邻苯二酚紫(PV)形成的配阴离子[Mo(PV)2]2-与结晶紫(CV)阳离子结合形成的离子缔合物具有较强的共振瑞利散射光谱。其最强共振瑞利散射峰位于647 nm处。基于共振瑞利散射峰的逐渐增强,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的共振瑞利散射法。该方法钼(Ⅵ)质量浓度在0.1~0.6 mg/L范围内与共振瑞利散射光强度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-4 mg/L,可用于水样中钼的测定。     

共振光散射法测定水中痕量总锰

建立一种环境水样中总锰的共振光散射分析新方法。在pH=6.0的Tris-HC l缓冲溶液中,锰(Ⅶ)氧化二甲基亚砜(DMSO)成为二甲基砜(DMSO2),生成的Mn2+与DMSO2结合形成离子缔合物,使体系的共振光散射急聚增强。在优化的实验条件下,在6.3×10-9~7.5×10-5mol/L浓度范围内,体系的△I值与锰(Ⅶ)浓度之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△IRLS=-217.3+114.7 c(r=0.999 1);检出限为1.9×10-9mol/L;样品加标回收率为102.3%~106.5%。该法简便,特异,灵敏度高。用于环境水样中总锰的测定,结果满意。     

非标记金纳米粒子共振光散射法检测汞离子

在pH 7.3的磷酸盐缓冲溶液中,汞特异性寡核苷酸与汞结合,使金纳米粒子在高盐浓度下聚集,导致体系的共振光散射增强,在4.4×10-8～5.0×10-7 mol/L范围内,散射光强度的改变值与汞离子浓度呈良好线性关系,回归方程为ΔIRLS=0.756+119.94 c(×10-7 mol/L),r2=0.998,检出限为1.3×10-8 mol/L。用于环境水样检测,回收率在96.4%～106.8%,该方法简便、快速、选择性好、灵敏度高。     

新型环金属铱配合物-硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[(dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L。9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7%。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意。     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺，对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L，苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965)，对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％，用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量，回收率均达91％以上。     

固相萃取富集-化学发光法测定水环境中痕量双酚A

在碱性条件下,双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有很强的抑制作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定双酚A的新方法.方法的线性范围为0.4～100 mg/L,检出限(S/N=3,n=3)为0.2 mg/L,对10.0 mg/L的双酚A标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.8%.结合固相萃取富集技术,富集倍数达到100倍,方法已用于环境水样中痕量双酚A含量的测定.     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。