耐强碱环保型渗透剂的合成研究

以异辛醇/醚（异辛醇20%和异辛醇聚氧乙烯醚80%的混合物）与氨基磺酸（NH2SO3H）进行硫酸化反应的合成工艺,探讨了反应物料配比、反应温度、反应时间、催化剂尿素用量对产品的性能影响,经优化得到了最佳合成工艺：异辛醇/醚：氨基磺酸=1：1.1（摩尔比）,120℃反应3.0 h,ω（尿素）=5.0%。测试了产品的渗透力以及其他性质,结果表明异辛醇/醚硫酸铵和异辛醇/醚硫酸钠的复合物具有较好的渗透力,可以作为耐浓碱精炼剂的主要成分。     

异辛醇聚氧乙烯醚硫酸盐的合成及其性能研究

以异辛醇、环氧乙烷和三氧化硫为原料,经乙氧基化和硫酸化合成了一种阴-非离子表面活性剂异辛醇聚氧乙烯醚硫酸盐(i-OE3S)。对其结构进行了表征,对其硫酸化合成工艺进行了研究,并对其相关物化性能进行了测试。结果表明,反应温度为40℃,n(i-OE)∶n(SO_3)=1∶1.25,SO_3气体体积分数为8%,反应时间为20 min的硫酸化条件最优。i-OE3S的Krafft点低于0℃,具有较低的γCMC。     

2008（第五届）全国三氧化硫磺化／硫酸化技术与市场研讨会召开

近几年来，我国SO3磺化硫酸化技术发展迅速，大型膜式磺化反应器及其他关键设备仪表已基本实现国产化，传统型磺化硫酸化产品的生产技术及产品质量已达到国际先进水平，SO3磺化硫酸化气体磺化技术正在由洗涤剂行业逐渐向石油、皮革和染料等行业拓展。     

巯基乙酸异辛酯的合成

以一氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,经巯基取代,酸解,还原合成巯基乙酸异辛酯。结果表明,最佳工艺为：酯化反应中异辛醇与氯乙酸之比为11：1,催化剂为80％硫酸溶液1．4g,环己烷18mL,反应温度为96℃。巯基化反应中以甲醇-水体系作溶剂,PTC加入量0．36g;酸化水解过程中80％硫酸用量10mL,水解温度100℃;还原时锌粉用量为2．3g。此工艺下以氯乙酸计总收率为83．3％,减压精馏后产品纯度大于97％（GC）。     

短支链型Extended表面活性剂的 合成及性能研究

以异辛醇、环氧丙烷和气体三氧化硫为原料,经丙氧基化、硫酸化和中和3步反应合成了一种短支链型Extended表面活性剂异辛醇聚氧丙烯醚硫酸盐(i-OPS)。利用红外光谱和核磁氢谱对其结构进行了鉴定,并对其相关物化性能进行了研究。结果表明i-OPS在25℃时其临界胶束浓度(cmc)和最低表面张力(γ_(cmc))分别为15.6 mmol·L~(-1)和33.3 m N·m~(-1),其动态表面张力和动态接触角的降低幅度和降低速度均随浓度的增大而增大,在室温下其质量分数为1.0%水溶液对Na Cl的耐受性高于200 g·L~(-1)。     

气液喷射式磺化反应器的应用研究

用喷射式磺化反应器分别对脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯、脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚和α 烯烃等原料进行了SO3气相磺化/硫酸化反应,研究了反应器主要结构参数对产品质量的影响,并与膜式反应器作了比较。结果表明:喷射磺化反应器制备的烷基苯磺酸、脂肪酸甲酯磺酸的产品质量与膜式磺化反应器相当,制备的重烷基苯磺酸盐产品质量稳定,降低原油/水界面张力的能力优于膜式磺化器制备的产品,但在磺化α 烯烃、硫酸化脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚时转化率低于90%,产品质量明显不及膜式反应器。从两种反应器的传质、传热机理及效率,不同有机原料的SO3磺化机理及反应速度等方面对以上现象进行了分析和讨论,认为喷射式磺化反应器适用于脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯的磺化,目前的结构参数不适用于α 烯烃、脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚的磺化/硫酸化反应,需要进一步调整,改善传质效率。     

甲氧基香茅醛合成工艺研究

以香茅醛为原料,经二甲胺羰基保护、硫酸催化条件下甲氧基化、氢氧化钠中和合成甲氧基香茅醛。考察了反应温度、反应时间、投料比等工艺条件对产品收率的影响。实验研究得到了最优的合成工艺条件为:胺化反应二甲胺与香茅醛摩尔比为2∶1,反应温度10~15℃,反应时间3 h。甲氧基化反应硫酸浓度为100%,甲醇∶硫酸∶烯胺的摩尔比为15∶5∶1,反应温度15~18℃,反应时间2 h。产品总收率47.6%。反应工艺简单,条件温和,原料易得,便于工业化。产品经IR1、H NMR、GC/MS、元素分析确证结构。     

硫酸化妥尔油表面活性剂的合成及其泡沫性能研究

以妥尔油和浓硫酸为原料制备硫酸化妥尔油表面活性剂。通过单因素试验考察了反应时间、反应温度、反应转速和浓硫酸与妥尔油摩尔比对硫酸化妥尔油表面活性剂泡沫性能的影响,并探讨了不同碱中和剂对其泡沫性能和表面张力的影响。结果表明,硫酸化妥尔油的较佳合成条件为:反应时间6 h,反应温度40℃,反应转速600 r/min,浓硫酸与妥尔油摩尔比为1:5;采用N-甲基二乙醇胺中和所得硫酸化妥尔油表面活性剂的起泡性和稳泡性较佳,发泡体积为350 mL,半衰期为27 min;不同碱中和后所得表面活性剂的表面张力均在28~33 mN/m之间;将较佳条件下制备的硫酸化妥尔油表面活性剂经N-甲基二乙醇胺中和后与硬脂酸铵进行复配,当m(硬脂酸铵):m(硫酸化妥尔油)=3:2时,发泡体积达到550 mL,半衰期为35 min。     

超重力场下制备纳米二氧化钛的研究

文章以Ti(SO4)2溶液和NH3气体在超重力反应器中进行中和水解反应制备纳米二氧化钛为考察对象,研究了Ti(SO4)2初始溶度、液体循环量、气体流量、转速、热处理等操作条件对产品粒度的影响,从而寻找出最佳实验条件.实验结果表明:2 g/L的Ti(SO4)2溶液是反应的最佳初始溶度;在其他操作条件相同的情况下,反应的最佳气液比为0.16,反应的适宜转速为800r/min.XDR分析表明:在600℃下热处理2 h的Ti02是锐钛矿型,在800℃下热处理2 h的TiO2是金红石型.     

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的研制

本文阐述了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的合成及其有关的分析方法，讨论了各种反应条件对硫酸化率及产品色泽的影响。实验证明，硫酸化反应在25～30℃，AEO_3与HSO_3Cl的摩尔比为1：1.03～1.06，反应25～40分钟，并于40℃下中和，其结果较为理想。     

硫酸在复合肥生产中的作用及使用注意事项

<正>中阿公司生产复合肥20多年来,就硫酸的使用方法积累了一定的经验,笔者就复合肥生产中硫酸的作用及其使用注意事项进行论述,供参考。1硫酸在复合肥生产中的作用1.1硫酸与氨反应提供大量反应热硫酸在管式反应器中主要与氨发生放热反应:2NH3+H2SO4(NH4)2SO4,ΔH=-320 k J/mol。(1)硝基肥的造粒温度为70~90℃,尿基肥的造粒温度为60~70℃[1],该反应放出大量的热,能     

我国三氧化硫磺化技术的最新进展

介绍了我国SO3磺化技术的发展过程、现状及未来发展趋势。由于国产大型磺化反应器的成功研制促使了我国SO3磺化装置向大型化发展,磺化与硫酸化产品的市场化又促使磺化产品生产企业向规模化和集团化变化。今后磺化产品市场的竞争将更趋激烈,磺化与硫酸化新产品尚待进一步开发。     

异辛醇聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

以异辛醇聚氧乙烯醚与氨基磺酸为原料,合成了异辛醇聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。讨论了催化剂的种类及其用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响,得到了最佳工艺条件：以对甲苯磺酸为催化剂,醚：酸：催化剂（摩尔比）为1;0．05,反应温度95℃,反应时间2．5h,产物收率64％以上。测定了产物的润湿力、乳化力、耐碱性等性能。     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

微反应器中甲苯液相SO3磺化工艺研究

以具有快速强放热特性的甲苯液相SO3磺化为目标反应,利用微反应器热、质传递能力强的优点,以提高反应性能和过程可控性。针对微反应器内的甲苯液相SO3磺化工艺进行了研究,考察了反应温度、SO3质量分数、SO3与甲苯物质的量之比、空速(LHSV)、产物放置时间、溶剂极性和母液循环次数对产物选择性的影响。结果表明,在温度为28℃、LHSV为13 000 h-1、1,2-二氯乙烷为溶剂的条件下,通过母液多次循环,磺酸异构体产物中对甲苯磺酸的选择性高达96.54%,间甲苯磺酸选择性则降低至0.33%。     

低温陈化法制备SO2-4/ZrO2-Al23固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2·8H2O和Al(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23制备条件为nZr:nAl=3:1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h.将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响.结果表明,醇酸比为1.1:1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%.     

过一硫酸氢钾三复盐的研制

以双氧水、浓硫酸、过二硫酸钾和氢氧化钾为原料合成过一硫酸氢钾三复盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4),利用正交试验确定了所用原料的配比,并进一步对制备复盐的工艺条件进行了考察。结果表明,当原料间的物质的量比为1.0∶1.4∶0.3∶1.2,合成过一硫酸的反应温度不高于50℃,中和反应温度保持在45～55℃的范围内,反应时间为120min时,所得产品活性氧质量分数为5.03%,产率为36.27%。通过透射电镜分析,自制产品的结晶形状为棒状。     

端羧基超支化聚合物-铝无铬鞣剂的制备及应用

根据超支化聚合物官能团度大,反应活性高的特点,利用端羧基超支化聚合物(HPAE-C)的末端羧基与Al3+络合,制备一种新型的无铬鞣剂(HPC-Al),通过单因素实验考察了反应条件对成革收缩温度的影响,确定了最佳合成条件:m(HPAE-C)∶m〔Al2(SO4)3〕=2∶1,反应温度30℃,pH=3,反应时间3 h。采用IR、XRD对产品分子结构进行表征,并采用热重分析仪测试了产品的热性能,HPC-Al的热分解温度为243℃。将产品应用于皮革鞣制中,其单独鞣革收缩温度为76.6℃,铬复鞣后收缩温度大于95℃,且物理力学性能明显提高。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-/TiO2-Al2O3等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件，原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量1．0％(W)，用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％(W)，产品酯含量98％(W),并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80％(W)，产品酯含量98％(W)。     

绝热多段甲烷化工艺研究

利用净化后的焦炉煤气在500℃的温度下进行甲烷化反应,通过分股的方式将原料气分别通入2个甲烷化反应器,从1~#反应器反应后的气体与其中一股原料混合后通入2~#反应器中;从2~#反应器反应后的部分气体循环至1~#反应器内,其他的气体通入3~#反应器内将剩余的一氧化碳、二氧化碳进行反应。利用Aspen Plus流程模拟软件对绝热多段甲烷化工艺进行了流程模拟,并优化相关参数。最终操作参数的运行结果显示,一氧化碳转化率为100%,二氧化碳转化率为99.67%,甲烷的含量由35.87%变为63.36%,为后续分离制LNG和氢气创造了条件。